含Ce(Ⅳ)去污工藝產(chǎn)生廢液的安全性分析和處理方法

劉志輝，張濤革，李小龍，何 瑋，張 敏,*

1.環(huán)境保護(hù)部 核與輻射安全中心，北京 100082；2.中國輻射防護(hù)研究院，山西 太原 030006

含Ce(Ⅳ)去污工藝產(chǎn)生廢液的安全性分析和處理方法

劉志輝1，張濤革2，李小龍1，何 瑋1，張 敏1,*

1.環(huán)境保護(hù)部 核與輻射安全中心，北京 100082；2.中國輻射防護(hù)研究院，山西 太原 030006

含Ce(Ⅳ)去污工藝是將強(qiáng)氧化劑Ce(Ⅳ)作為去污劑實施去污技術(shù)的統(tǒng)稱，其為高效的放射性污染金屬去污工藝。但其產(chǎn)生的廢液存在殘留的Ce(Ⅳ)腐蝕處理設(shè)備、NH3釋放影響環(huán)境和人體健康、含有的有機(jī)質(zhì)影響后續(xù)處理工藝等問題。本工作結(jié)合Ce(Ⅳ)/HNO3、氧化凝膠和氧化泡沫等去污技術(shù)，對去污廢液安全問題與處理方法進(jìn)行了初步研究。研究結(jié)果表明，通過還原法可去除廢液中殘留的Ce(Ⅳ)、加熱煮沸可有效去除NH3、臭氧氧化處理工藝能顯著破壞分解廢液中含有的有機(jī)質(zhì)，進(jìn)而提高去污廢液的安全性。

Ce(Ⅳ)；去污；廢液；安全

去污是核設(shè)施退役十分重要的活動，具有降低放射性水平、減少工作人員的受照劑量、保護(hù)公眾和環(huán)境等作用；但去污并未從根本上消除放射性核素，只是放射性核素存在的位置或方式發(fā)生了改變；同時，去污過程不可避免的會產(chǎn)生二次廢物[1]。

去污方法通?？煞譃闄C(jī)械-物理法、化學(xué)法、電化學(xué)法、生物法、熔煉法等。含四價鈰(Ce(Ⅳ))去污工藝是指將強(qiáng)氧化劑Ce(Ⅳ)作為去污劑實施去污技術(shù)的統(tǒng)稱，如Ce(Ⅳ)/HNO3去污技術(shù)、氧化凝膠去污技術(shù)、氧化泡沫去污技術(shù)等[2]。其為高效化學(xué)法去污工藝，可用于核設(shè)施退役放射性污染金屬廢物的深度去污和實現(xiàn)α廢物的非α化，具有快速、高效、二次廢物產(chǎn)生量少的特點，是實踐放射性廢物最小化原則的首選技術(shù)之一。該類技術(shù)在國外，如美國、法國、比利時和日本等，都進(jìn)行過大量研究，有些國家已實現(xiàn)了工程化應(yīng)用[2]。近年來，我國在含Ce(Ⅳ)去污工藝研究與應(yīng)用方面開展了大量工作，并取得了可喜的成果[3-7]。

強(qiáng)氧化性是含Ce(Ⅳ)去污工藝的突出特點之一，也是其技術(shù)優(yōu)勢的關(guān)鍵所在。含Ce(Ⅳ)去污工藝是利用酸性介質(zhì)(如硝酸溶液)中Ce(Ⅳ)的強(qiáng)氧化性，可將不銹鋼或其它金屬表面氧化層或金屬基體溶解從而實現(xiàn)去污[4]。但去污后未反應(yīng)的Ce(Ⅳ)等將殘留于廢液中，對后續(xù)放射性廢液貯存設(shè)備和處理設(shè)施的安全構(gòu)成威脅。同時，為實現(xiàn)含Ce(Ⅳ)去污工藝良好的可操作性和二次廢液產(chǎn)生量最小化，通常為強(qiáng)氧化性去污劑Ce(Ⅳ)提供良好載體，如凝膠、泡沫，在實現(xiàn)去污效果最大化的情況下，勢必引入一定量的有機(jī)質(zhì)，如增稠劑、發(fā)泡劑等，為后續(xù)廢液的處理造成影響。

本工作擬結(jié)合Ce(Ⅳ)/HNO3、氧化凝膠和氧化泡沫等三項去污技術(shù)的工藝特點，就去污廢液安全問題與處理方法進(jìn)行初步分析和探討。

1 含Ce(Ⅳ)去污工藝

1.1Ce(Ⅳ)/HNO3去污工藝

Ce(Ⅳ)/HNO3去污工藝是利用HNO3介質(zhì)載帶強(qiáng)氧化劑Ce(Ⅳ)，通過閉路循環(huán)或槽式浸泡方式，實現(xiàn)對金屬管路或離散污染件的氧化腐蝕，隨著金屬表面的溶解，附著在其上的放射性污染物也進(jìn)入溶液，從而達(dá)到去污目的。該工藝常用于核設(shè)施退役污染管路的在線去污或污染金屬切割件的離線去污。如在我國某核設(shè)施的驗證試驗[5]，是將某系統(tǒng)的部分設(shè)備作為試驗單元，經(jīng)適當(dāng)改造后形成一個小的閉路系統(tǒng)，通過去污液的循環(huán)方式實現(xiàn)去污。

1.2氧化凝膠去污工藝

凝膠具有觸變性，在恒定剪切應(yīng)力作用下，其粘度隨剪切時間的增加而減小，當(dāng)應(yīng)力撤除后粘度可瞬間恢復(fù)并凝固。

氧化凝膠去污工藝是通過凝膠載帶Ce(Ⅳ)去污劑，利用噴涂裝置，將凝膠噴涂于待去污設(shè)備表面(如豎面、頂面等)，達(dá)到作用時間后通過沖洗去除凝膠涂層，實現(xiàn)去污。去污原理[6]為：當(dāng)氧化凝膠粘附于金屬表面時，其載帶的Ce(Ⅳ)可氧化金屬表層的Fe、Cr、Ni等元素，被氧化的金屬元素連同附著的放射性污染物逐漸脫離金屬表層而進(jìn)入凝膠涂層中，從而達(dá)到去污目的。因氧化凝膠具有良好的施工性能，如觸變性，常用于放射性污染金屬手套箱、熱室、設(shè)備小室等內(nèi)表面去污。

1.3氧化泡沫去污工藝

氧化泡沫去污工藝是利用泡沫載帶Ce(Ⅳ)去污劑，通過噴泡、鼓泡或充泡方式對放射性污染設(shè)備、部件進(jìn)行去污。因泡沫中空氣占有90%的體積，二次廢液產(chǎn)生量僅為溶液浸泡法的10%，所以此方法特別適用于大體積空腔類和結(jié)構(gòu)復(fù)雜的退役核設(shè)施的去污[7]。

2 廢液安全問題分析與探討

2.1殘留Ce(Ⅳ)的影響

2.1.1廢液貯存與處理的安全性 少量未反應(yīng)的強(qiáng)氧化性Ce(Ⅳ)殘留于去污廢液中是含Ce(Ⅳ)去污工藝的共性問題。如Ce(Ⅳ)/HNO3去污工藝，去污劑Ce(Ⅳ)的含量降低至一定比例時，需要進(jìn)行更換，否則將顯著影響去污效率，若將其直接輸送至核設(shè)施廢液處理系統(tǒng)時，會對貯存或后續(xù)處理設(shè)備造成嚴(yán)重腐蝕。對于氧化凝膠和氧化泡沫去污工藝，去污結(jié)束后，水沖洗產(chǎn)生的二次廢液，同樣存在殘留Ce(Ⅳ)腐蝕破壞設(shè)備造成放射性污染擴(kuò)散的風(fēng)險。

2.1.2處理方法探討 消除殘留Ce(Ⅳ)的影響，可采取回收利用Ce(Ⅳ)或還原的措施。由于含有殘留Ce(Ⅳ)的廢液，其Ce(Ⅳ)含量低、放射性污染核素的活度水平高，回收利用的難度大、代價高，通常采取直接加入還原劑將Ce(Ⅳ)還原為Ce(Ⅲ)的做法，如可采取過氧化氫(H2O2)還原法和抗壞血酸還原法。

(1) H2O2還原法

根據(jù)氧化還原反應(yīng)的基本原理，氧化還原電對的電位越高，其氧化態(tài)的氧化能力越強(qiáng)。一種氧化劑可以氧化電位比它低的還原劑。據(jù)標(biāo)準(zhǔn)電極電勢表[8]，以下幾個半反應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)電極電勢分別為：

Ce4++e-=Ce3+

標(biāo)準(zhǔn)電極電勢φ=1.61 V，

O2(g)+2H++2e-=H2O2

標(biāo)準(zhǔn)電極電勢φ=0.68 V。

根據(jù)上述半反應(yīng)可推測，H2O2與Ce(Ⅳ)的反應(yīng)可能有以下兩種：

2Ce4++H2O2=2Ce3++O2(g)↑+2H+

2Ce4++3H2O2=2Ce3++2O2(g)↑+2H++2H2O

通過H2O2與Ce(Ⅳ)的氧化還原滴定試驗，確定二者反應(yīng)的摩爾比例。配制c(Ce(Ⅳ))=0.2 mol/L的硝酸鈰銨溶液，并由硫酸亞鐵銨溶液標(biāo)定其摩爾濃度。以酸性硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液作為滴定劑，鄰菲咯啉-Fe(Ⅱ)作為指示劑，溶液由無色或淺綠色轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色時為滴定終點。試驗中以H2O2作為滴定劑，還原硝酸鈰銨溶液中的Ce(Ⅳ)離子。Ce(Ⅳ)離子在水溶液中為橙黃色，而Ce(Ⅲ)離子在水溶液中為無色，滴定過程中當(dāng)溶液由橙黃色變?yōu)闊o色時停止滴定，向溶液中加鄰菲咯啉-Fe(Ⅱ)指示劑(由酸性硫酸亞鐵銨溶液配制)，若溶液呈粉紅色，即表明已達(dá)到滴定終點[9]。

取一定量模擬去污廢液，并測定其中殘留Ce(Ⅳ)濃度。根據(jù)H2O2與Ce(Ⅳ)反應(yīng)的比例向模擬廢液中加入H2O2，驗證模擬去污廢液中殘留Ce(Ⅳ)是否被全部還原，實驗結(jié)果列于表1。由表1結(jié)果可知，硝酸鈰銨與H2O2反應(yīng)的物質(zhì)的量比為1.9∶1。據(jù)此結(jié)果可以推測硝酸鈰銨溶液中Ce(Ⅳ)與H2O2的反應(yīng)比例約為2∶1，反應(yīng)式應(yīng)為2Ce4++H2O2=2Ce3++O2(g)↑+2H+。

表1 H2O2還原Ce(Ⅳ)試驗結(jié)果Table 1 Results of redox-reaction between H2O2 and Ce(Ⅳ)

模擬廢液預(yù)處理試驗過程中，按照1 mol H2O2還原2 mol Ce(Ⅳ)的比例，一次性過量加入工業(yè)H2O2溶液時，去污廢液中殘留的Ce(Ⅳ)可很快全部被還原，去污廢液由黃色變?yōu)闇\綠色，去污廢液表面只產(chǎn)生少量小氣泡。該結(jié)果表明，當(dāng)去污液喪失去污能力時，還原殘留的Ce(Ⅳ)所需工業(yè)H2O2的量較少，因此在保證H2O2與所有去污廢液充分混合的前提下，可一次性加入還原劑，該操作不會因反應(yīng)激烈而產(chǎn)生大量氣泡。

(2) 抗壞血酸還原法

抗壞血酸具有較強(qiáng)的還原性，長期暴露在空氣中易被氧化，在微酸性水溶液中易被氧化為去氫抗壞血酸。抗壞血酸分解后的產(chǎn)物呈黃色且成分復(fù)雜[10]。前人對抗壞血酸的穩(wěn)定性研究做過大量工作。鑒于抗壞血酸易被還原的特性，試驗過程中用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液對抗壞血酸的有效含量進(jìn)行標(biāo)定[11]。

在酸性溶液中Ce(Ⅳ)的氧化能力較強(qiáng)，假設(shè)Ce(Ⅳ)能夠?qū)⒖箟难嵬耆趸瑒t二者可能發(fā)生的反應(yīng)為：

20Ce4++C6H8O6+6H2O=

20Ce3++6CO2(g)↑+20H+

通過抗壞血酸與Ce(Ⅳ)的氧化還原滴定試驗，確定二者反應(yīng)的摩爾比例關(guān)系。為了使抗壞血酸與Ce(Ⅳ)盡可能的充分反應(yīng)，滴定過程中利用磁力攪拌器攪拌溶液，以加快反應(yīng)速度。滴定過程中選抗壞血酸溶液為滴定劑，滴定硝酸鈰銨溶液，在Ce(Ⅳ)相對過量的狀態(tài)下利于抗壞血酸完全氧化。滴定終點的判斷方法同H2O2還原Ce(Ⅳ)試驗。

滴定前需測定抗壞血酸的有效含量[12]。用濃度為0.05 mol/L的抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定0.1 mol/L的硝酸鈰銨溶液。當(dāng)溶液由橙黃色變?yōu)闊o色時停止滴定，向溶液中加鄰菲咯啉-Fe(Ⅱ)指示劑，若溶液呈粉紅色，即表明已達(dá)到滴定終點。

取一定量模擬去污廢液，并用滴定法測定其中殘留Ce(Ⅳ)濃度。根據(jù)抗壞血酸與Ce(Ⅳ)反應(yīng)的比例向模擬廢液中加入抗壞血酸，驗證預(yù)模擬去污廢液中殘留Ce(Ⅳ)是否被全部還原，結(jié)果列于表2。由表2結(jié)果可知，硝酸鈰銨與抗壞血酸反應(yīng)的摩爾比例為6∶1。假設(shè)抗壞血酸在與Ce(Ⅳ)的反應(yīng)過程中被完全氧化且產(chǎn)物為CO2和H2O時，硝酸鈰銨與抗壞血酸反應(yīng)的摩爾比例應(yīng)為20∶1。據(jù)此可以推斷硝酸鈰銨與抗壞血酸氧化還原反應(yīng)過程中，抗壞血酸并沒有被完全氧化為CO2和H2O。因此，雖采用抗壞血酸處理去污廢液中殘留Ce(Ⅳ)，能夠?qū)⑵溆行н€原，但會在廢液中引入有機(jī)物雜質(zhì)。

表2 抗壞血酸還原Ce(Ⅳ)試驗結(jié)果Table 2 Results of redox-reaction between Vc and Ce(Ⅳ)

由于抗壞血酸還原Ce(Ⅳ)的反應(yīng)速率比H2O2反應(yīng)速率慢，模擬去污廢液中Ce(Ⅳ)濃度已經(jīng)較低，因此在用抗壞血酸還原處理模擬去污廢液時，抗壞血酸反應(yīng)不明顯，廢液顏色短時間內(nèi)沒有明顯變化。

ρ(N)=(V2-V1)/V0×c(HCl)×14.01×1 000

式中：V0，廢液樣品的體積，mL；V1，試樣滴定所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V2，空白試驗滴定所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；c(HCl)，鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的濃度，mol/L；14.01，氮的相對原子質(zhì)量，g/mol。不同pH條件下去污廢液中銨去除率的實驗結(jié)果列于表3。表3結(jié)果表明，在溶液pH=11.5～12、廢液煮沸時間為20～30 min時，廢液中銨去除率較高。廢液中銨去除率隨溶液pH值變化較小。

表3 去污廢液中銨去除率的測定結(jié)果Table 3 Removal rate of ammonium in consumed stimulant Ce(Ⅳ)/HNO3 solution

2.3有機(jī)質(zhì)的影響

2.3.1殘余有機(jī)質(zhì)對廢液處理工藝的影響 為了提高氧化凝膠的觸變性，需要添加一定量的增稠劑；氧化泡沫技術(shù)的優(yōu)勢為優(yōu)良的發(fā)泡效果，大大降低了二次廢液的產(chǎn)生量，但勢必引入發(fā)泡劑等有機(jī)質(zhì)。無論是增稠劑，還是發(fā)泡劑，其不但影響了廢液的處理工藝(如產(chǎn)生泡沫影響處理效果)，還可導(dǎo)致去污廢液的化學(xué)需氧量(COD)顯著增高，處理后無法滿足排放要求。

2.3.2殘余有機(jī)質(zhì)的處理 含Ce(Ⅳ)去污工藝產(chǎn)生廢液中有機(jī)質(zhì)的處理可采用臭氧氧化法。該方法在生活污水、工業(yè)廢水處理方面的應(yīng)用發(fā)展迅速。國外，有將臭氧氧化技術(shù)用于破壞分解表面活性劑的實例。臭氧為自然界存在的強(qiáng)氧化劑之一，其在水中的氧化還原電位為2.07 V，具有較強(qiáng)的氧化分解能力，可將有機(jī)質(zhì)最終氧化分解為CO2和H2O等無機(jī)物。用臭氧氧化處理含有有機(jī)質(zhì)廢液具有氧化能力強(qiáng)、無有害物質(zhì)形成、原料為空氣、二次廢物產(chǎn)生量小等特點[16]。以泡沫去污廢液為例，試驗研究臭氧氧化法破壞分解含Ce(Ⅳ)去污廢液中的有機(jī)質(zhì)。依據(jù)泡沫去污過程中使用的有機(jī)質(zhì)量配制模擬去污廢液，以化學(xué)需氧量表征廢液中有機(jī)質(zhì)的含量，其初始值為9 860 mg/L。試驗廢液用量為40 L，處理方式為8 h/d(間歇式)，O3質(zhì)量濃度為75～83 g/m3，流量約為6 L/min。反應(yīng)器為φ300 mm有效容積為200 L的有機(jī)玻璃柱，試驗結(jié)果示于圖1。圖1結(jié)果表明：臭氧氧化法可有效去除廢液中殘余的有機(jī)質(zhì)，88 h處理時間內(nèi)，COD值由9 860 mg/L降至約152 mg/L，有機(jī)質(zhì)的去除率高達(dá)約98%，剩余的有機(jī)質(zhì)已不足以影響核設(shè)施廢液處理系統(tǒng)對凝膠、泡沫廢液的處理。同時，處理后的廢液中COD含量低于我國《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB 8978—1996)規(guī)定的三級標(biāo)準(zhǔn)限值[17](COD的最高允許排放質(zhì)量濃度為500 mg/L)；若放射性核素的活度水平滿足要求，進(jìn)而可考慮實施排放。

圖1 去污廢液中有機(jī)質(zhì)的處理情況Fig.1 Degradation of organics of decontaminating liquid waste containing Ce(Ⅳ)

3 結(jié) 論

含Ce(Ⅳ)去污工藝產(chǎn)生的廢液均存在殘留Ce(Ⅳ)對貯存或處理設(shè)施的腐蝕問題，采用H2O2或抗壞血酸還原法可實現(xiàn)殘留Ce(Ⅳ)的處理，消除其影響，保證后續(xù)放射性廢物處理設(shè)施的安全。按1 mol H2O2還原2 mol Ce(Ⅳ)的比例加入H2O2時，模擬去污廢液中殘留的Ce(Ⅳ)全部被還原至Ce(Ⅲ)；而與抗壞血酸反應(yīng)的摩爾比例為6∶1，抗壞血酸還原Ce(Ⅳ)的反應(yīng)速度相對較慢，并且抗壞血酸的氧化產(chǎn)物較為復(fù)雜，會在廢液中引入有機(jī)物雜質(zhì)。為此，推薦H2O2還原法處理去污廢液中殘留的Ce(Ⅳ)，以消除腐蝕影響，保證廢液貯存或處理設(shè)備的安全。

廢液中殘留的有機(jī)質(zhì)，如發(fā)泡劑，對后續(xù)廢物處理工藝構(gòu)成影響。采用臭氧氧化法處理工藝，88 h處理時間內(nèi)，初始COD值由9 860 mg/L降至約152 mg/L，可有效去除廢液中的有機(jī)質(zhì)，降低其影響，即減弱或消除廢液處理過程中的發(fā)泡現(xiàn)象，且可避免放射性活度濃度處理達(dá)標(biāo)時因COD超標(biāo)無法排放的問題。

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SafetyAnalysisandTreatmentofLiquidWasteProducedbyDecontaminationProcessUsingCe(Ⅳ)

LIU Zhi-hui1, ZHANG Tao-ge2, LI Xiao-long1, HE Wei1, ZHANG-Min1,*

1.Nuclear and Radiation Safety Center, Ministry of Environmental Protection, Beijing 100082, China;
2.China Institute for Radiation Protection, Taiyuan 030006, China

Decontamination process using Ce(Ⅳ) is a general term of technique applying one strong oxidizing agent (Ce(Ⅳ)) to decontamination, which is of high efficiency to decontaminate metals polluted by radionuclide. The liquid waste contains Ce (Ⅳ), which has the potential risk of corroding equipment, releases NH3to endanger environment and human health, and the organics in which affect the following treatment process, and so on. This primary study is on safety and treatment of liquid waste from decontamination, in connection with such decontamination process as Ce(Ⅳ)/HNO3, oxidizing gels, oxidizing foam. The result shows Ce(Ⅳ) remains can be eliminated by reduction method, problem of NH3release can be solved by heating, and organics can be decomposed by ozone oxidation method, so as to make liquid waste more safe.

Ce(Ⅳ); decontaminate; liquid waste; safety

2013-06-03；

2013-08-20

劉志輝(1976—)，男，河北蠡縣人，碩士，副研究員，主要從事放射性廢物管理研究及審評工作

*通信聯(lián)系人：張 敏(1982—)，男，山西太原人，碩士，工程師，主要從事核燃料循環(huán)設(shè)施審評工作，E-mail: zhangmin_ciae@163.com

TL944

A

0253-9950(2014)02-0109-06

10.7538/hhx.2014.36.02.0109