甘草酸提取工藝的優(yōu)化

摘要：本文選擇新疆阿拉爾新農(nóng)甘草產(chǎn)業(yè)有限公司生產(chǎn)的甘草浸膏為提取原料，采用65%和75%兩種不同濃度的乙醇提取其中的甘草酸，以甘草酸的提取率為衡量指標(biāo)，得出65%乙醇提取后甘草酸收率較高，為較優(yōu)化的提取工藝。并將此優(yōu)化工藝應(yīng)用于實(shí)際生產(chǎn)中，最終驗(yàn)證出優(yōu)化后的工藝效果好，產(chǎn)品收率高，從而降低成本，便于精制。

關(guān)鍵詞：甘草浸膏；甘草酸；酒精濃度；提取率；工藝

甘草浸膏由甘草加工而成，具有和中緩急、潤肺止咳、解毒的作用，常與祛痰止咳藥配伍應(yīng)用，用于治療支氣管炎，咽喉炎，支氣管哮喘，慢性腎上腺皮質(zhì)功能減退癥[1]。甘草浸膏中的皂甙類成分甘草酸是其主要的藥效成分，因其具有消炎止咳、抗病毒、降血壓、降血脂、抗心律失常以及非特異性增強(qiáng)細(xì)胞免疫調(diào)節(jié)等作用，而被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、化工、釀造等行業(yè)中[2]。甘草酸的骨架為齊墩果烷型弱酸，由于分子中含有多個羧基、羥基等極性基團(tuán)，它溶于熱水和熱的稀乙醇，不溶于無水乙醇和乙醚[3]。

目前甘草酸的提取與精制工藝研究較多，包括溶劑法、索氏提取、微波輔助提取法，但這些方法在工藝應(yīng)用中存在許多缺點(diǎn)，如提取率較低、能源消耗大、環(huán)境污染較嚴(yán)重。因此我們采用乙醇提取法，通過分析和試驗(yàn)，尋找乙醇提取甘草酸的最佳濃度，以提高甘草浸膏的提取率，節(jié)約成本，減小污染。

1 資料與方法

1.1材料與儀器 HH-2數(shù)顯恒溫水浴鍋（國華電器有限公司），EX玻璃反應(yīng)釜（上海予華儀器設(shè)備有限公司），PL203電子天平（梅特勒-托利多儀器有限公司），SKG-02250黃石恒豐醫(yī)療器械有限公司；甘草浸膏（新疆阿拉爾新農(nóng)甘草產(chǎn)業(yè)有限公司），95%乙醇、濃氨水、鹽酸均為分析純，水為雙蒸水。

1.2 實(shí)驗(yàn)步驟 分別以現(xiàn)在不同生產(chǎn)批次甘草浸膏提取過程中第1次以及第2次后剩余沉淀作為提取原料。通過玻璃反應(yīng)釜提取其中所含甘草酸，模擬生產(chǎn)提取條件，向10L反應(yīng)釜中加入450g甘草藥材，分別以7.5L（65%以及現(xiàn)行75%酒精）提取，加熱至70 ℃，攪拌30min使其充分反應(yīng)，降溫至50 ℃，靜置過夜。按照2000版《中國藥典》檢測甘草酸含量的重量法來測量甘草酸得率，比較不同酒精濃度對提取的影響，平行操作減少誤差。

重量法：精密吸取上清液25ml，置燒杯中，加氨試液3滴，置水浴上蒸發(fā)至稠膏狀，加水30ml使溶解，緩緩加入鹽酸溶液5ml，在冰水中靜置約30min，濾過，沉淀用冷水洗滌4次，5ml/次，棄去洗液及濾液，沉淀在濾紙上放置2～3h，使水分自然揮散，再用預(yù)先加熱至60～70℃的乙醇10ml，使沉淀溶解、濾過，濾器用熱乙醇洗滌，至洗液無色，合并乙醇液，置已干燥至恒重的燒杯中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥3h，精密稱定，計算供試品中甘草酸的含量，即得（如圖1）。

2 結(jié)果與分析

2.1以不同酒精濃度提取甘草酸 通過以上多組試驗(yàn)結(jié)果顯示，降低提取所用乙醇濃度，可以穩(wěn)定提高甘草酸提取率。由于甘草酸的分子中含有多個羧基、羥基等極性基團(tuán)，易溶于熱水和熱的稀乙醇 ，隨著乙醇濃度的提高，甘草酸的溶解度下降，因此以低濃度65%乙醇宜于提取甘草酸（見表1）。

2.2在實(shí)際生產(chǎn)中以優(yōu)化的65%乙醇提取甘草浸膏中甘草酸，以甘草酸提取率為衡量指標(biāo)，與同期75%乙醇提取對比，驗(yàn)證實(shí)際生產(chǎn)中低濃度提取甘草酸的可行性（見表2）。通過優(yōu)化工藝的多批實(shí)際生產(chǎn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計，甘草酸的平均提取率由原來的71.8%提高至81.5%，可見以65%乙醇提取甘草酸的結(jié)果比較理想，此工藝可靠，可被廣泛使用。

3 結(jié)論

本次從甘草浸膏中提取的甘草酸提取率從71.8%提高至81.5%，提取率提高9.7%，可見以65%提取甘草浸膏中甘草酸是比較理想的。整套實(shí)驗(yàn)方案準(zhǔn)確、可靠，可被廣泛應(yīng)用。

隨著中藥現(xiàn)代化、國際化和工業(yè)化的進(jìn)程日益加快，甘草酸在提取過程中要求快速、完全及高度純化已成為必然。因此微波、超聲、超臨界等現(xiàn)代提取技術(shù)及雙水相萃取與高速逆流色譜等新型分離手段的應(yīng)用也將成為甘草酸提取、精制方法發(fā)展的主流。

參考文獻(xiàn)：

[1]陳紅.甘草藥理作用概述[J].海峽藥學(xué)，2005，17（4）：17-41.

[2]楊德柱，劉建華.高效液相色譜法測定甘草浸膏中甘草酸的含量[J].中華醫(yī)藥學(xué)雜志，2004，3（2）：79-80.

[3]韓學(xué)哲.種植甘草中甘草酸及黃酮提取純化工藝研究[D].蘭州理工大學(xué)碩士學(xué)位論文，2009.編輯/王敏