硫酸鋇比濁法與鉻酸鋇分光光度法測定水中硫酸鹽方法比較

摘要：目的 探析水中硫酸鹽應(yīng)用硫酸鋇比濁法及鉻酸鋇分光光度法檢測的分析。方法 對12份地表水及地下水應(yīng)用兩種方法進行檢測，比較2種檢測方法的精準(zhǔn)度、準(zhǔn)確度及平均回收率。結(jié)果 鉻酸鋇分光光度法相對誤差為2.09%，而硫酸鋇比濁法相對誤差為3.07%；鉻酸鋇分光光度法的回收率為99.6%～104.7%，硫酸鋇比濁法的回收率為98.9%～102.4%；兩種方法測定硫酸鹽含量結(jié)果無統(tǒng)計學(xué)差異（P>0.05）。結(jié)論 水中硫酸鹽應(yīng)用鉻酸鋇分光光度檢測法，其檢測精密度及準(zhǔn)確度更佳。

關(guān)鍵詞：檢測方法；鉻酸鋇分光光度法；硫酸鋇比濁法；硫酸鹽

硫酸鹽是常規(guī)監(jiān)測飲用水水質(zhì)的重要指標(biāo)之一[1]。檢測水中硫酸鹽一般有如下方法：重量法、離子色譜法、原子吸收法、硫酸鋇比濁法、鉻酸鋇分光光度法[2]。隨著儀器分析科學(xué)技術(shù)的迅速發(fā)展，國外學(xué)者認(rèn)為，火焰原子吸收法、離子色譜法檢測水中硫酸鹽含量效果較佳，但其操作步驟較復(fù)雜，無法在實驗室使用推廣。有研究認(rèn)為，硫酸鹽檢測應(yīng)用鉻酸鋇分光光度法及硫酸鋇比濁法，精密度高，干擾因素少[3]。探析二者檢測硫酸鹽效果十分關(guān)鍵，本研究對二者檢測硫酸鹽的準(zhǔn)確性、精密度及回收率等指標(biāo)進行比較分析，取得滿意效果。

1資料與方法

1.1實驗原理 在酸性條件下，硫酸鹽與鉻酸鋇生成鉻酸根離子和硫酸鋇沉淀，中和溶液后生成的硫酸鋇及多余的鉻酸鋇仍呈沉淀狀態(tài)，過濾將沉淀除去。堿性介質(zhì)中，鉻酸根離子為黃色，檢測其吸光度可知硫酸鹽含量。

1.2儀器與試劑 紫外可見分光光度計（廠家：北京普析通用儀器有限責(zé)任公司；型號：TU-1810）。1.00 mg/mL硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液；48.0 mg/5 mL SO42-鉻酸鋇懸濁液；1 mg/mL氯化鈣溶液；1+1氨水：取純水與氨水（密度為0.88 g/mL）等體積混合。

1.3實驗步驟 三角瓶中分別取硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、0.25、0.50、1.00、2.00、4.00 mL，對入純水至50 mL，各加鹽酸（2.5mol/L）1 mL，加熱煮沸5 min。取下后各加鉻酸鋇懸浮液2.5 mL，再次加熱煮沸5 min。取下后，各對入1+1氨水至檸檬黃色，再多加2滴，然后移入50 mL比色管內(nèi)，加入純水至刻度。應(yīng)用中速定量濾紙過濾，比色管內(nèi)收集濾液，波長420 nm下進行吸光度檢測。建立回歸方程：以各管的硫酸鹽含量（mg）為x軸，各管的吸光度值為y軸，建立回歸方程y=bx+a，a=-0.0011，b=0.02493，相關(guān)系數(shù)r=0.9997，計算x值；計算水樣中硫酸鹽濃度 c=x×1000/v。

1.4統(tǒng)計學(xué)處理分析 采用SPSS14.0軟件系統(tǒng)分析所有數(shù)據(jù)，計量資料采用（x±s）表示，組間比較采用t檢驗或χ2檢驗，P<0.05則具有統(tǒng)計學(xué)差異。

2結(jié)果

2.1兩種方法的精密度檢測結(jié)果比較 對6份水樣分別做6次重復(fù)測定，計算其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，鉻酸鋇分光光度法相對誤差為2.09%，而硫酸鋇比濁法相對誤差為3.07%，見表1。

2.2兩種方法的回收率檢測評估 每份水樣另取一份，分別加入硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)液，測定6次，進行加標(biāo)回收試驗，鉻酸鋇分光光度法的回收率為99.6%～104.7%，硫酸鋇比濁法的回收率為98.9%～102.4%，見表2。

2.3方法對比實驗 6份不同濃度的地表水和地下水分別用2種方法同時檢測，差值標(biāo)準(zhǔn)誤差為0.476，t=0.12，P>0.05，無統(tǒng)計學(xué)差異，見表3。

3討論

本研究對水中硫酸鹽進行鉻酸鋇分光光度法及硫酸鋇比濁法檢測，結(jié)果顯示：鉻酸鋇分光光度法相對誤差為2.09%，而硫酸鋇比濁法相對誤差為3.07%；鉻酸鋇分光光度法的回收率為99.6%～104.7%，硫酸鋇比濁法的回收率為98.9%～102.4%；兩種方法測定硫酸鹽含量結(jié)果無統(tǒng)計學(xué)差異（P>0.05），說明鉻酸鋇分光光度法對檢測水中硫酸鹽的精密度及準(zhǔn)確度更佳，有研究認(rèn)為，對于低濃度硫酸鹽，兩種檢測方法的靈敏度及準(zhǔn)確度都較佳，無顯著差 異[4]；而硫酸鹽濃度高于10 mg/L時，應(yīng)用鉻酸鋇分光光度檢測法，其檢測精密度及準(zhǔn)確度更佳，值得基層實驗室應(yīng)用推廣。

參考文獻：

[1]甄齊想.分光光度法與離子色譜法測定水質(zhì)中硫酸鹽的對比研究[J].北方環(huán)境，2012，25（3）：34-35.

[2]左小偉，劉躍，陳靈敏，等.酸性鉻酸鋇溶液法測定水中硫酸鹽檢測分析[J].檢驗醫(yī)學(xué)與臨床，2011，08（21）：79-82.

[3]李娜.飲用水中硫酸鹽測定方法的改進[J].疾病監(jiān)測與控制，2013，7（5）：17-20.

[4]黃鳳珍.選擇測定水樣中硫酸鹽濃度方法的比較研究[J].廣東化工，2010，37（7）：144.

編輯/張燕