芡實脂溶性成分的GC—MS分析

【摘要】采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對芡實的脂溶性成分進行了分析。氣相色譜從芡實的油狀物中共分離出47個組分，其質(zhì)譜數(shù)據(jù)經(jīng)Xcalibur工作站檢索與NIST標準質(zhì)譜圖庫進行對照，鑒定了其中的13種成分，主要成分為直鏈烷烴和酯類成分。

【關鍵詞】芡實；脂溶性成分；GC-MS

GC-MS芡實為睡蓮科芡屬植物芡（Euryale ferox Salisb）的成熟種仁[1]。其味甘，澀，平，有健脾止瀉，益腎固精，祛濕止帶之功能，用于夢遺滑精、遺尿尿頻、脾虛久瀉、白濁、帶下等。主產(chǎn)于我國湖南、廣東、皖南及蘇南一帶，素有“水中人參”和“水中桂圓”的美譽，是傳統(tǒng)的中藥材和珍貴的天然補品[2-4]。

目前國內(nèi)外對芡實的應用和研究工作的相關報道的非常少，為了擴大藥源，開發(fā)新的藥用部位，進一步明析該植物中的化學成分，本文采用硅膠柱層析法分離出芡實中的脂溶性成分，利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS）鑒定其化學組成，現(xiàn)將其實驗分析結(jié)果報道如下。1試驗部分

1.1儀器與試劑TRACE MS氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（美國Finnigan公司）。薄層色譜用硅膠G板（青島海洋化工廠生產(chǎn)）、柱層層析硅膠（200-300目）；試劑均為分析純（北京化工廠生產(chǎn)）。

1.2樣品來源及處理芡實購自于蘇州大學附屬第一醫(yī)院中藥房，經(jīng)毛葉勤主管中藥師鑒定為芡實（Euryale ferox Salisb.）正品。稱取600g芡實，粉碎后經(jīng)95%乙醇室溫浸提3天，提取液減壓干燥后得深褐色粉末58g。然后將該深褐色粉末用水分散，經(jīng)正己烷萃取后得9.1g棕色黏稠物。正己烷萃取物經(jīng)硅膠柱層析，石油醚-乙酸乙酯（18：1）洗脫，得油狀物2.9mL供氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS）分析。

1.3分析條件GC-MS條件：石英毛細管色譜柱HP-5（30m×0.25mm×0.25μm）；進樣口溫度為250℃；程序升溫：80℃開始保持1min，繼以20℃/min升溫至280℃，維持15min止；載氣為He（99.99%，柱流量為1.0mL/min；進樣量為0.3μL；分流比為20：1；溶劑延遲3min；氣化室溫度為280℃。EI電離源，電離電壓為70eV；離子源溫度為200℃；掃描質(zhì)量范圍為33-630amu，全掃描方式。2果與結(jié)論

從氣相色譜圖中共分離出47個組分，相應的質(zhì)譜通過Xcalibur工作站NIST標準質(zhì)譜圖庫進行檢索對比，最后確定了其中的13種成分，并按峰面積歸一化法計算各個組分在油狀物中的相對含量，分析鑒定結(jié)果見表1。

從芡實油狀物中所鑒定的13種成分，占樣品總量的83.28%，其中有6種直鏈烷烴類、6種酯類以及1種石竹烯氧化物類脂溶性成分，相對含量較高的成分為硬脂酸乙酯（17.92）、二十七烷（15.74%）、油酸乙酯（9.95%）和正十三烷（7.82%）。本文實驗分析結(jié)果為芡實的進一步研究開發(fā)提供了可靠的實驗數(shù)據(jù)和理論依據(jù)。