慈航丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中藥材鑒別的研究

【摘要】目的完善慈航丸的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法增加了益母草、當(dāng)歸、川芎的薄層鑒別項(xiàng)。結(jié)果樣品TLC色譜中，益母草、當(dāng)歸、川芎的鑒別斑點(diǎn)清晰；重現(xiàn)性好。結(jié)論本方法結(jié)果準(zhǔn)確，操作簡(jiǎn)便，為該制劑的質(zhì)量控制和標(biāo)準(zhǔn)提升提供了科學(xué)依據(jù)。

【關(guān)鍵詞】慈航丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；鑒別

慈航丸是由益母草、當(dāng)歸、川芎3味中藥組成的復(fù)方制劑，具有逐瘀生新的作用，用于婦女經(jīng)血不調(diào)，癥瘕痞塊，產(chǎn)后血暈，惡露不盡等。由大蜜丸改成水蜜丸劑型，同時(shí)進(jìn)行了標(biāo)準(zhǔn)提高。增加了益母草、當(dāng)歸、川芎的薄層鑒別項(xiàng)。樣品為吉林一正藥業(yè)集團(tuán)有限公司提供，批號(hào)為120401，120402，120403。1儀器、試劑與樣品

儀器：CAMAG SCANNER薄層掃描儀；CAMAG薄層色譜成像系統(tǒng)。

對(duì)照品：鹽酸水蘇堿對(duì)照品（批號(hào)：110712-200508），由中國(guó)藥品生物制品檢驗(yàn)所提供，供含量測(cè)定用。

試劑：乙醇為分析純，水為蒸餾水，鹽酸、氨水、甲醇、乙醇、正丁醇、乙酸乙酯、冰醋酸均為分析純。

試藥：732鈉型強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱、三氯化鐵、堿式硝酸鉍、碘化鉀。

樣品：吉林一正藥業(yè)集團(tuán)有限公司提供，批號(hào)為120401，120402，120403。2鑒別項(xiàng)目為新增項(xiàng)目

為方中益母草、當(dāng)歸、川芎的薄層色譜鑒別。慈航丸原標(biāo)準(zhǔn)未收載益母草、當(dāng)歸、川芎的薄層色譜鑒別。取本品6g，研碎，加乙醚50ml，振搖提取10分鐘，濾過(guò)，濾液揮干，藥渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取益母草對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取當(dāng)歸對(duì)照藥材0.5g，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取川芎對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取益母草陰性對(duì)照樣品及當(dāng)歸、川芎陰性對(duì)照樣品各6g，同法制成益母草陰性樣品溶液及當(dāng)歸、川芎陰性樣品溶液。照薄層色譜法（附錄ⅥB）試驗(yàn)，吸取上述六種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯（4：1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

陰性對(duì)照無(wú)干擾。經(jīng)對(duì)高溫（35-40℃）、高濕（70-90%）、低溫（4-10℃）、低濕（20-40%）及不同廠家薄層板考察試驗(yàn)表明，重現(xiàn)性均良好，故列入正文?？疾炝?批樣品，均符合規(guī)定。3方法學(xué)考察與結(jié)果

3.1色譜條件的考察

3.1.1展開(kāi)劑的選擇①正丁醇-乙酸乙酯-鹽酸（8：1：3）；②丙酮-無(wú)水乙醇-鹽酸（10：6：1）。經(jīng)過(guò)試驗(yàn)，①與②比較，①雖然展開(kāi)速度較慢，但斑點(diǎn)集中，掃描效果好，故選用①為本方法的展開(kāi)劑。

3.1.2其它點(diǎn)樣量：對(duì)照品溶液4μl與10μl，供試品溶液10μl；測(cè)定波長(zhǎng)為510nm。顯色劑：噴以1%三氯化鐵乙醇-稀碘化鉍鉀試液（1：10）混合溶液。

3.2提取方法及時(shí)間的考察取裝量差異項(xiàng)下本品內(nèi)容物（樣品由吉林一正藥業(yè)集團(tuán)有限公司提供，批號(hào)為120401）2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中。

①精密加入70%乙醇50ml，稱定重量，加熱回流1小時(shí)。②精密加入70%乙醇50ml，稱定重量，加熱回流2小時(shí)。③精密加入70%乙醇50ml，稱定重量，加熱回流3小時(shí)，放冷，再稱定重量，用70%乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液35ml，蒸干。④殘?jiān)铀?0ml使溶解，用稀鹽酸調(diào)節(jié)值至1-2，通過(guò)732鈉型強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱（內(nèi)徑2cm，柱高15cm），用水洗至洗脫液近無(wú)色，棄去洗液，再用2mol/L氨溶液150ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)眉状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，靜置，取上清液作為供試品溶液。⑤殘?jiān)眉状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，靜置，取上清液作為供試品溶液。

另取鹽酸水蘇堿對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，精密吸取供試品溶液10μl、對(duì)照品溶液4μl與10μl分別交叉點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-乙酸乙酯-鹽酸（8：1：3）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，在105℃加熱15分鐘，放冷，噴以1%三氯化鐵乙醇-稀碘化鉍鉀試液（1：10）混合溶液，晾干，放至斑點(diǎn)顯色清晰，在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板，周圍用膠布固定，照薄層色譜法（附錄Ⅵ B薄層色譜掃描法）進(jìn)行掃描，波長(zhǎng)：λs=510nm，測(cè)量供試品吸光度積分值與對(duì)照品吸光度積分值，計(jì)算，即得。

3.3耐用性試驗(yàn)

3.3.1不同廠家薄層板的考察取同一樣品溶液（樣品由吉林一正藥業(yè)集團(tuán)有限公司提供，批號(hào)為120401）及對(duì)照品溶液分別在兩個(gè)不同廠家薄層板上，按正文擬定方法，測(cè)定，見(jiàn)表1。

①青島海洋化工廠分廠硅膠G板；②Merck TLC Silica gel 60。

表1不同廠家色譜柱的考察結(jié)果

薄層色譜1①1②1含量RSD（%）鹽酸水蘇堿含量（mg/g）11.0211.0814.0上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，上面所選用的薄層色譜板均達(dá)到方法系統(tǒng)適用性的要求，均可采用。（注：Merck TLC Silica gel 60噴完顯色劑，需放置過(guò)夜才能顯色）。

3.3.2溫、濕度的考察：取同一樣品溶液（樣品由吉林一正藥業(yè)集團(tuán)有限公司提供，批號(hào)為120401）對(duì)高溫（35-40℃）、高濕（70-90%）、低溫（4-10℃）、低濕（20-40%）薄層板考察試驗(yàn)，見(jiàn)表2。

表2不同溫、濕度的考察結(jié)果

薄層色譜1高溫高濕1低溫低濕1含量RSD（%）鹽酸水蘇堿含量（mg/g）11.0611.0312.0上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，表明，重現(xiàn)性均良好。參考文獻(xiàn)

[1]中國(guó)藥典2010年版一部.

[2]中國(guó)藥典2005年版一部.