石墨爐原子吸收法測定尿鉛分析

【摘要】目的用石墨爐原子吸收法測定尿中的鉛含量。方法采用石墨爐原子吸收光譜儀，研究測定經同樣處理的尿樣中鉛的方法，以建立石墨爐原子吸收光譜法連續(xù)測定尿中鉛的分析方法。結果在所選實驗條件下，鉛的檢測限為0.0028μg/L；線性范圍為0-60μg/L；精密度相對標準偏差為0.97%-3.24%；加標回收率為96.81%-101.06%。結論使用石墨爐原子吸收光譜法建立的測定尿中鉛含量的方法具有以下優(yōu)點：方便靈敏；經濟簡便；準確穩(wěn)定等。其對尿中鉛含量的檢測結果既能滿足鉛接觸人群的健康監(jiān)護，還能為鉛中毒的診斷和治療提供有力的依據。

【關鍵詞】基體改進劑；尿鉛；石墨爐原子吸收法

doi：10.3969/j.issn.1004-7484（x）.2013.11.672文章編號：1004-7484（2013）-11-6848-02鉛會在接觸者體內蓄積，而造成接觸者中毒，而檢測鉛中毒的主要指標是尿鉛含量。目前檢測尿鉛含量的方法有很多，但石墨爐原子吸收光譜法因為檢測限較低、所需樣品少等優(yōu)點在檢測尿鉛時得到廣泛的應用[1]。本文主要研究用石墨爐原子吸收光譜法以標準加入法模式對氯化鈀等3種基體改進劑和石墨爐參數進行了優(yōu)化選擇，建立了用一套經同樣處理的樣品測定尿中鉛含量的方法。以下是詳細的報道：1資料與方法

1.1儀器與試劑鉛標準應用液：國家標準物質研究中心提供的1000mg/L GBW08619，在臨用前將其用水稀釋成100μg/L。實驗用水：重蒸餾水。質控（基體）尿樣：由數名正常人的尿液進行混合?；靖倪M劑：氯化鈀溶液0.66g/L（1+1）+磷酸二氫銨10g/L；磷酸二氫銨溶液（10g/L）；氯化鈀溶液（0.66g/L）[2]。島津公司生產的AA6300C石墨爐原子吸收光譜儀；鉛空心陰極燈。

1.2原理在質控尿樣中加入基本改進劑，然后進行干燥、灰化、原子化，再使用原子吸收光譜法在波長為283.3nm、228.8nm處測定尿鉛的含量。

1.3分析步驟

1.3.1樣品處理及保存先將收集的尿樣進行比重測量，然后將其保存在塑料瓶中：冰凍下可保存2周；常溫下可保存1周。將基本改進劑和尿樣按1∶1的比例混合待檢。

1.3.2樣品及標準校正曲線的測定鉛標準母液為基本改進劑與等體積的100μg/L鉛溶液的混合液；基本改進劑與等體積的水的混合液為試劑空白液，也為制備液；加標的基本尿樣為質控尿樣，儀器自動將其稀釋為一系列加標標準液，其濃度分別為20、40、60μg/L；然后進行樣品光密度的測定，將其光密度值與相對應的濃度繪制出校準曲線，按照校準曲線測量樣品尿中鉛的含量。

1.3.3計算公式濃度校正系數k=（1.020-1.000）/（實測比重-1.000）；尿鉛含量的計算公式：C=k·c，其中C為尿鉛的含量（μg/L），c為儀器所測樣品中鉛的濃度（μg/L）[3]。

1.4統計學方法對所有的數據都采用WizAAid軟件進行統計和分析。2結果

2.1實驗條件的選擇

2.1.1基體改進劑的選擇將加標標準系列測定的光密度值與相對應的濃度繪制出校準曲線。三種基本改進劑在700-800℃灰化溫度測量鉛時的工作曲線相關系數為：氯化鈀溶液0.66g/L（1+1）+磷酸二氫銨10g/L為r=0.9636；磷酸二氫銨溶液（10g/L）為r=0.9537；氯化鈀溶液（0.66g/L）為r=0.9965。

2.1.2灰化時間的選擇在三種灰化時間進行鉛的測量：當600℃（1s）、600℃（2s）條件下分別測量500℃（3s）、500℃（5s）、500℃（5s）下鉛的含量，觀察其加標標準系列測定的工作曲線進行灰化時間的選擇。實驗結果表明三種灰化時間的選擇測量鉛的濃度變化不大，由此可見灰化時間的改變對鉛含量的測定無明顯影響。

2.1.3灰化溫度的選擇基本改進劑選擇氯化鈀溶液，在4種灰化溫度下測定鉛含量：400℃、500-600℃、700-800℃、800-1000℃。將加標標準系列測定的光密度值與相對應的濃度繪制出校準曲線，4種灰化溫度下的曲線相關系數分別為0.9976、0.9989、0.9973、0.9655。

2.2檢測限將加標標準系列測定的光密度值與相對應的濃度做回歸處理，當鉛含量為0-60μg/L時，其檢測限為0.0028μg/L。

2.3方法精密度和準確度選擇高、中、低三種濃度的尿樣，分別加入不同濃度的鉛標準應用液，每種濃度進行6次測定，計算出相對標準偏差和平均加標回收率，見表1。

3討論

目前鉛的應用非常廣泛，對環(huán)境的污染也很嚴重，鉛接觸人群的健康監(jiān)護、中毒的診斷和治療的主要指標是鉛含量的測量[4]。石墨爐原子吸收光譜法因為檢測限較低、所需樣品少等優(yōu)點在檢測尿鉛時得到廣泛的應用。而此方法需要解決的問題是：灰化溫度的選擇；灰化時間的選擇；減少揮發(fā)損失；提高方法靈敏度；消除干擾。測定鉛含量通常使用的基本改進劑是氯化鈀，可節(jié)約樣品的用量、減少試劑和樣品杯的消耗，省時省力。通過本文三種基本改進劑實驗發(fā)現，氯化鈀標準加入工作曲線r=0.9965，其線性比使用其他基體改進劑好。

鉛含量測定時灰化溫度和時間都很重要，本文結果顯示測定鉛的最佳灰化溫度為500-600℃，其靈敏度和穩(wěn)定性較好，回歸曲線r值較其他灰化溫度高r=0.9989。在灰化溫度為500-600℃時，灰化時間的改變對鉛含量測定結果無明顯影響，所以鉛的灰化時間選擇為500℃（5s）、600℃（1s）、600℃（2s）。樣品存放實驗表明冰凍下可保存2周；其他溫度下可保存1周，其結果偏差小于10%，符合基本規(guī)范要求。

綜上所述，使用石墨爐原子吸收光譜法建立的測定尿中鉛含量的方法具有以下優(yōu)點：方便靈敏；經濟簡便；準確穩(wěn)定等。其對尿中鉛含量的檢測結果既能滿足鉛接觸人群的健康監(jiān)護，還能為鉛中毒的診斷和治療提供有力的依據。參考文獻

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