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    二維層狀鈰配合物{[Ce(aip)(Haip)(H2O)2]·H2O}n的水熱合成及其晶體結構

    2013-11-21 03:01:10倫會潔肖昌玉李備蓓李亞敏
    化學研究 2013年3期
    關鍵詞:間苯二甲酸氧原子苯環(huán)

    倫會潔,肖昌玉,李 舒,李備蓓,陳 奇,李亞敏

    (河南大學 化學化工學院, 河南 開封 475004)

    金屬-有機配位聚合物不僅具有豐富的空間拓撲結構,而且在催化劑[1]、氣體的吸附與分離[2]、光電磁材料[3-4]等方面具有潛在應用價值,引起了化學工作者們的廣泛興趣. 鑭系金屬離子,由于配位環(huán)境多樣且具有特殊的發(fā)光性能,有望合成具有特殊性質的配合物. 有機芳香羧酸類配體是構建配位聚合物的優(yōu)良配體之一[5-6],其中5-氨基間苯二甲酸不僅能夠提供與金屬配位的原子,而且能夠提供與氫鍵相互作用的潛在位點,同時芳香環(huán)的存在也會增加π…π堆積相互作用的可能性.

    因此,作者以5-氨基間苯二甲酸為配體合成了一個新的2D層狀化合物[Ce(aip)(Haip)(H2O)2]·H2O}n(CCDC:919172). 據(jù)我們所知,此化合物的異質同晶化合物{[La(aip)(Haip)(H2O)2]·H2O}n[7]已經(jīng)有報道.

    1 實驗部分

    1.1 儀器與試劑

    Ce(NO3)3·6H2O(濟南恒化科技有限公司); 5-氨基間苯二甲酸(百靈威科技有限公司);實驗用水為蒸餾水. 紅外光譜是用KBr壓片法,在Nicolet Magna 750傅立葉變換紅外光譜儀上測得,測試范圍400~4 000 cm-1. X射線單晶衍射在西門子Bruker Apex-II CCD衍射儀上進行.

    1.2 標題化合物的合成

    把0.090 g 5-氨基間苯二甲酸(0.5 mmol),0.434 g Ce(NO3)3·6H2O(1 mmol), 8 mL H2O裝于水熱罐中. 于烘箱中150 ℃回流3 d,冷卻,過濾,得到無色塊狀晶體.

    1.3 晶體結構測定

    表1 標題化合物的晶體學數(shù)據(jù)Table 1 Crystal data and refinement details of the title compound

    2 結果與討論

    2.1 紅外光譜分析

    在紅外光譜中,3 460 cm-1、3 372 cm-1分別來自于N-H,O-H的伸縮振動,苯環(huán)上的C-H的伸縮振動在3 238 cm-1、3 114 cm-1處,1 635 cm-1、1 390 cm-1處的吸收峰應歸屬于羧酸根的不對稱伸縮振動νas(COO-)及對稱伸縮振動νs(COO-). 1 595~1 416 cm-1處的吸收譜帶可歸結為苯環(huán)的骨架振動,800~650 cm-1處的吸收峰對應芳環(huán)的C-H的彎曲振動吸收峰.

    2.2 晶體結構

    標題化合物的分子結構如圖1所示,中心Ce(III)與氧原子形成九配位的構型. 其中三個氧原子來自兩個Haip-配體,四個氧原子來自三個aip2-配體,另外兩個氧原子來自兩個配位水分子,其配位構型與[Ce2(aip)3(H2O)2]n[10]不同. 在[Ce2(aip)3(H2O)2]n中,八個氧原子來自六個aip2-配體,一個氧原子來自一個配位水分子. 標題化合物中Ce1與Ce1A(A: -x, 2-y, -z)通過aip2-配體的μ2羧基連接形成二核單元,Ce1…Ce1A之間的距離為0.536 36(5) nm,比[Ce2(aip)3(H2O)2]n中Ce-Ce的距離0.425 3 nm長,因為[Ce2(aip)3(H2O)2]n中存在Ce-O-Ce鍵,而標題化合物中因羧基橋連而使距離增加. Ce-O(羧基)鍵的鍵長變化范圍為: 0.237 6(2)~0.262 2(2) nm, Ce-O(H2O)鍵的鍵長為0.271 8(4) nm和0.256 8(3) nm,鍵角O2-Ce1-O1、O7-Ce1-O8、O5A-Ce1-O6分別為50.13(8)°、49.84(8)°、96.31(10)°. 具體鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表2. 二核單元又經(jīng)aip2-配體橋連形成一維鏈,一維鏈通過Haip-配體中的羧基相互連接成二維層狀結構(圖2). 層狀結構中,還存在著苯環(huán)與苯環(huán)之間的強π…π堆積作用,苯環(huán)與苯環(huán)之間的垂直面間距為0.334 2 nm,心間距為0.368 27 nm.

    圖1 標題化合物的分子結構圖(對稱代碼:A: -x, 2-y, -z)Fig.1 Molecular structure of the title compound (Symmetry code: A: -x, -y+2,-z)

    BondLengths/nmBondLengths/nmCe1-O1W 0.272 5(4)C2-C3 0.139 2(5)Ce1-O2W 0.258 0(3)C3-C4 0.139 3(5)Ce1-O1 0.262 2(3)C4-C5 0.139 2(5)Ce1-O2 0.256 0(2)C5-C6 0.138 6(5)Ce1-O3 Ce1-O5ACe1-O6Ce1-O7 Ce1-O8 O1-C7 O2-C7 O3-C8 O4-C8 0.244 4(3)0.237 4(3) 0.240 3(3)0.257 6(2)0.262 1(2)0.125 3(4)0.126 8(4)0.125 0(4)0.126 4(4)C6-C7 C1-C2C1-C6O5-C15O6-C15O7-C16O8-C16N1-C2N2-C100.150 6(5)0.138 8(5)0.139 3(5)0.123 4(4)0.124 5(4)0.125 9(4)0.126 1(4)0.137 4(4)0.146 0(4)BondAngles/(°)BondAngles/(°)O5A-Ce1-O6 96.31(10) O6-Ce1-O2W 141.20(10)O5A-Ce1-O3150.45(11) O3-Ce1-O2W 134.61(9)O7-Ce1-O849.84(8)O3-Ce1-O1W 78.01(10)O2-Ce1-O150.13(8)O6-Ce1-O1W66.39(11)

    Symmetry code: A: -x, -y+2,-z.

    圖2 標題化合物的2D層狀結構圖Fig.2 The 2D layered structure of the title compound

    另外,化合物中尚存在未配位的氨基、羧基氧原子、晶格水分子,構成豐富的氫鍵(N-H…O),從而形成三維網(wǎng)狀結構,相關氫鍵數(shù)據(jù)見表3. 標題化合物中還存在另外一種π…π堆積作用,垂直面間距為0.332 25 nm,心間距為0.397 31 nm. 氫鍵與π…π堆積作用的存在,使整個三維網(wǎng)狀結構更加穩(wěn)定.

    表3 標題化合物的氫鍵鍵長和鍵角Table 3 Hydrogen bond lengths and angles of the title compound

    Symmetry codes: #1:x,y+1,z; # 2:x-1,y+1,z; # 3:x-1,y+1,z.

    參考文獻:

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