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    氯化鎂噴霧熱解制備氧化鎂的研究*

    2013-06-11 01:58:00都永生孫慶國(guó)韓繼龍李明珍
    無(wú)機(jī)鹽工業(yè) 2013年4期
    關(guān)鍵詞:氯化鎂石油氣氧化鎂

    都永生,孫慶國(guó),火 焱,韓繼龍,李明珍

    (中國(guó)科學(xué)院青海鹽湖研究所鹽湖資源與化學(xué)實(shí)驗(yàn)室,青海西寧810008)

    氧化鎂的開(kāi)發(fā)應(yīng)用目前重點(diǎn)有兩個(gè)方面:一是為適應(yīng)耐火材料工業(yè)的發(fā)展而生產(chǎn)的耐火級(jí)氧化鎂和鎂水泥行業(yè)用氧化鎂,鎂水泥行業(yè)用氧化鎂是目前用量比較大的;二是以獨(dú)特的技術(shù)手段開(kāi)發(fā)高純度、高性能、多用途的氧化鎂[1-2]。從世界范圍來(lái)看,高純氧化鎂已成為鋼鐵等工業(yè)中的一種重要的耐火材料。中國(guó)菱鎂礦資源豐富,長(zhǎng)期以來(lái)主要是用菱鎂礦、白云石生產(chǎn)氧化鎂,并以低純度氧化鎂為主,主要用于鎂水泥等低端產(chǎn)品行業(yè)。近年來(lái)隨著科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步氧化鎂質(zhì)量有所提高,但氧化鎂質(zhì)量分?jǐn)?shù)在95%以上的仍不占主導(dǎo)地位,高純度的氧化鎂仍需要進(jìn)口[3-4]。由于受到原料菱鎂礦的限制,從礦石中大量生產(chǎn)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%以上的高純氧化鎂難度還是比較大,而中國(guó)有豐富的海水、鹵水資源,可從鹵水中生產(chǎn)高純氧化鎂和超高純氧化鎂[5-8]。筆者以鹽湖氯化鎂為原料,經(jīng)過(guò)噴霧熱解得到氧化鎂,該方法工藝流程簡(jiǎn)單、便于操作,是一種很有應(yīng)用前景的氧化鎂生產(chǎn)方法。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 實(shí)驗(yàn)原理

    本實(shí)驗(yàn)的氧化鎂是通過(guò)氯化鎂溶液噴霧熱解制備的,熱解過(guò)程的工藝原理是:當(dāng)溫度大于600℃時(shí),氯化鎂直接分解生成氧化鎂,其反應(yīng)式如下:

    因此氯化鎂可以直接高溫?zé)峤庵迫⊙趸V[9-11]。

    1.2 實(shí)驗(yàn)原料

    實(shí)驗(yàn)原料為鹽湖水氯鎂石,經(jīng)EDTA滴定法測(cè)鎂離子量,重量法測(cè)定鉀、硫酸根含量,微量元素采用ICP、分光光度法測(cè)定,化學(xué)分析結(jié)果如下:w(MgSO4)=0.06%,w(CaCl2)=0.03%,w(NaCl)=0.13%,w(KCl)=0.01%,w(B2O3)=0.39×10-3%,w (水不溶物) =0.27%,w(MgCl2)=44.9%。

    1.3 實(shí)驗(yàn)步驟

    本實(shí)驗(yàn)分為以下幾步:1)將水氯鎂石溶于水,配成接近飽和的氯化鎂溶液;2)加入氯化鋇充分?jǐn)嚢韬笞匀怀两?,除去水氯鎂石中的泥沙和SO42-;3)鹵水精制,其雜質(zhì)含量為:w(CaCl2)=0.03%,w(NaCl)=0.11%,w(KCl)=0.01%,w(B2O3)=0.22×10-3%;4)將精制鹵水噴入噴霧熱解裝置得到氧化鎂。

    1.4 實(shí)驗(yàn)裝置

    熱解實(shí)驗(yàn)在立式高溫?zé)峤庋b置中進(jìn)行,該裝置主要包括立式熱解爐、進(jìn)料泵、鼓風(fēng)機(jī)、旋風(fēng)除塵器和3個(gè)液化石油氣罐。立式熱解爐的頂部設(shè)有進(jìn)料口,底部設(shè)有出料口,內(nèi)部設(shè)有與進(jìn)料口相連的噴霧裝置,上部設(shè)有出氣口,下部設(shè)有3個(gè)進(jìn)氣口。熱解爐進(jìn)料口與進(jìn)料泵相連;出料口連有熱解爐產(chǎn)品料斗;出氣口通過(guò)管道與旋風(fēng)除塵器相通,旋風(fēng)除塵器的下方接有除塵器料斗,尾氣經(jīng)過(guò)尾氣處理裝置后排空;3個(gè)進(jìn)氣口通過(guò)管道分別與3個(gè)液化石油氣罐和鼓風(fēng)機(jī)相連。該裝置工作時(shí)首先打開(kāi)鼓風(fēng)機(jī),保持整個(gè)裝置氣流通暢;然后打開(kāi)液化石油氣電磁閥,啟動(dòng)自動(dòng)點(diǎn)火裝置點(diǎn)燃液化石油氣,熱解爐開(kāi)始加熱,通過(guò)自動(dòng)控制系統(tǒng)控制風(fēng)量與液化石油氣流量使液化石油氣充分燃燒;通過(guò)自動(dòng)控制系統(tǒng)設(shè)定并控制熱解爐爐內(nèi)溫度,當(dāng)溫度到達(dá)設(shè)定值時(shí),打開(kāi)氯化鎂溶液槽總閥門(mén),調(diào)整進(jìn)料泵閥門(mén)流量,打開(kāi)進(jìn)料泵閥門(mén)開(kāi)始進(jìn)料;氯化鎂溶液進(jìn)入噴霧裝置后霧化、熱解最終得到氧化鎂。熱解裝置如圖1所示。

    圖1 氯化鎂熱解裝置圖

    2 結(jié)果與討論

    2.1 進(jìn)料量、熱解溫度對(duì)原料氯化鎂分解率的影響

    熱解過(guò)程中進(jìn)料量太小,產(chǎn)率低;進(jìn)料量過(guò)大,氯化鎂分解不完全,產(chǎn)品分解率低且氯化鎂液體易粘結(jié)在熱解爐爐壁上,影響熱解爐正常使用??疾爝M(jìn)料量對(duì)氯化鎂分解率的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。由圖2可知,在相同的溫度下進(jìn)料量越大,氯化鎂的分解率越低;進(jìn)料量過(guò)小氯化鎂的分解率會(huì)很高,但同時(shí)氧化鎂的產(chǎn)量也會(huì)降低。最終選擇進(jìn)料量為12 L/h。

    熱解過(guò)程中在相同的進(jìn)料量下,溫度過(guò)低不僅氯化鎂溶液分解不充分、分解率低,而且熱解爐內(nèi)會(huì)有部分未來(lái)得及分解的氯化鎂液體,未分解的氯化鎂液體會(huì)將已分解的氯化鎂粘結(jié)在爐壁上造成熱解爐堵塞;熱解溫度越高,分解率越高,但是高溫勢(shì)必要消耗更多的能量??疾鞜峤鉁囟葘?duì)氯化鎂分解率的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。由圖3可知,600℃以上分解率變化已經(jīng)趨于平緩,同時(shí)溫度高對(duì)設(shè)備的要求也相對(duì)會(huì)更高,所以綜合考慮,選擇最佳熱解溫度為600℃。

    圖2 進(jìn)料量與氯化鎂分解率的關(guān)系

    圖3 熱解溫度與分解率的關(guān)系

    2.2 XRD分析

    對(duì)熱解得到的氧化鎂進(jìn)行X射線衍射分析,結(jié)果見(jiàn)圖4。氯化鎂噴霧熱解得到的產(chǎn)物氧化鎂與標(biāo)準(zhǔn)圖譜JCPDS 00-045-0946對(duì)照可知產(chǎn)物純度較高,雜質(zhì)含量較低。

    圖4 氧化鎂XRD圖

    3 結(jié)論

    1)噴霧熱解制備氧化鎂最佳工藝條件是:氯化鎂的最佳熱解溫度為600℃,進(jìn)料量為12 L/h。最佳工藝條件下氯化鎂分解率在99%以上。2)氯化鎂噴霧熱解得到的產(chǎn)物氧化鎂純度較高,雜質(zhì)含量較低。3)對(duì)制備的氧化鎂進(jìn)行化學(xué)分析可知其組成為:w(MgO)=94.2%,w(MgCl2)=2.2%,w(NaCl)=2.1%,w(KCl)=0.8%。

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