陸春霞,李 全,梁貴秋,吳婧婧,周曉玲,陸 飛,董桂清,黃正勇
(廣西蠶業(yè)科學(xué)研究院,廣西南寧530007)
粵椹大10品種果粒大、產(chǎn)量高、品質(zhì)好,果實(shí)含糖量高,一般在 9%~16%范圍,出汁高,畝產(chǎn)達(dá)1500kg,是目前生產(chǎn)桑果酒、桑果汁飲料的最佳果桑品種[1]。近年來(lái),隨著國(guó)內(nèi)果桑種植面積的快速增長(zhǎng),桑椹資源開(kāi)發(fā)力度不斷加大,消費(fèi)者對(duì)桑椹產(chǎn)品保健功能的認(rèn)識(shí)也在不斷的提高,因此,桑果酒、桑果汁、桑果醬等產(chǎn)品也日益成為了市場(chǎng)的新寵。桑椹果酒是一種新興的果酒,具有巨大的發(fā)展?jié)摿?,目前桑椹酒的生產(chǎn)工藝已基本成熟[2],澄清研究的報(bào)道也很多[3-8],但未查到粵椹大10果酒澄清工藝方面的相關(guān)報(bào)道。本文主要研究粵椹大10釀制成桑椹酒后,通過(guò)利用PVPP、皂土、明膠、殼聚糖4種澄清劑對(duì)桑椹酒進(jìn)行澄清實(shí)驗(yàn)研究,并分析桑椹酒澄清前后的理化指標(biāo),從而確定粵椹大10桑椹酒最佳的澄清工藝,為今后生產(chǎn)上提供參考依據(jù)。
采用廣西蠶業(yè)科學(xué)研究院種植的粵椹大10果實(shí),通過(guò)安琪酵母進(jìn)行發(fā)酵,發(fā)酵溫度控制在25~28℃,發(fā)酵前糖濃度調(diào)至180g/L,發(fā)酵后釀制成桑椹酒作為實(shí)驗(yàn)備用。發(fā)酵結(jié)束后,桑椹酒的酒精度是12.4%v/;總糖是3.3 g/L;總酸是6.2g/L;pH3.6。
澄清劑:PVPP(聚乙稀聚吡咯烷酮),皂土,明膠,殼聚糖 均為市場(chǎng)上購(gòu)買(mǎi)。
FA1004B型分析天平 上海精科實(shí)業(yè)有限公司;PAL-α型數(shù)顯糖度計(jì) 日本ATAGO株式會(huì)社(愛(ài)宕);Testr2型pH計(jì) Thermo Fishe Scientific;721分光光度計(jì) 上海菁華科技儀器有限公司;PHS-3D型酒精度計(jì) 上海精科實(shí)業(yè)有限公司;DT5-2型低速臺(tái)式離心機(jī) 北京時(shí)代北利離心機(jī)有限公司。
取經(jīng)陳釀后的粵椹大10桑椹酒用于澄清實(shí)驗(yàn),在自然pH條件下,與PVPP、皂土、明膠、殼聚糖澄清劑充分混勻,于5℃條件下靜置48h,取上清液經(jīng)離心機(jī)離心10min后,在720nm可見(jiàn)光處測(cè)定其透光率[9]。通過(guò)對(duì)4種澄清劑的劑量進(jìn)行實(shí)驗(yàn)后,選擇出最優(yōu)的澄清劑,并對(duì)影響澄清劑的條件進(jìn)行單因素和正交實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)重復(fù)2次取平均值。
1.2.1 澄清劑選擇實(shí)驗(yàn)
1.2.1.1 PVPP對(duì)桑椹酒的澄清效果 稱(chēng)10g PVPP溶于100mL蒸餾水,配成10%的溶液,取5個(gè)裝有100mL桑椹酒的三角瓶,分別加入 0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL的PVPP懸浮液,使桑椹酒中含PVPP的濃度為 0.2、0.4、0.6、0.8、1.0g/L,攪拌均勻后于 5℃下靜置24h,取上清液離心(3000r/min),于720nm可見(jiàn)光處測(cè)定其透光率(T%)。
1.2.1.2 皂土對(duì)桑椹酒的澄清效果 稱(chēng)10g皂土用5倍蒸餾水在60~70℃下充分浸泡24h,使其完全膨脹后再加水稀釋成10%的均勻懸浮液,取5個(gè)裝有100mL桑椹酒的三角瓶,分別加入 0.3、0.5、0.7、0.9、1.1mL皂土懸浮液,使桑椹酒中含皂土的濃度為0.3、0.5、0.7、0.9、1.1,攪拌均勻后于 5℃下靜置 24h,取上清液離心(3000r/min),于720nm可見(jiàn)光處測(cè)定其透光率(T%)。
1.2.1.3 明膠對(duì)桑椹酒的澄清效果 稱(chēng)10g明膠,用蒸餾水充分浸泡,置于60~70℃的水浴鍋加熱至完全溶解,加水稀釋成10%溶液。取5個(gè)裝有100mL桑椹酒的三角瓶,分別加入 1.7、2、2.3、2.6、2.9mL 明膠溶液,使桑椹酒中含明膠的濃度分別為:1.7、2、2.3、2.6、2.9g/L,攪拌均勻后于5℃下靜置24h,取上清液離心(3000r/min),于720nm可見(jiàn)光處測(cè)定其透光率(T%)。
1.2.1.4 殼聚糖對(duì)桑椹酒的澄清效果 稱(chēng)10g殼聚糖先用2%的冰醋酸將其溶解,然后加蒸餾水配成2%溶液,加熱煮沸至全部溶解。取5個(gè)裝有100mL桑果酒的三角瓶,分別加入 2、2.5、3、3.5、4mL 殼聚糖溶液,使桑椹酒中含殼聚糖的濃度為:0.4、0.5、0.6、0.7、0.8g/L,攪拌均勻后于5℃下靜置24h,取上清液離心(3000r/min),于720nm可見(jiàn)光處測(cè)定其透光率(T%)。
1.2.2 單因素實(shí)驗(yàn) 通過(guò)以上實(shí)驗(yàn)得出一個(gè)最適宜粵椹大10桑椹酒的澄清劑后,進(jìn)一步研究影響澄清效果的因素,主要研究澄清溫度、時(shí)間、pH對(duì)澄清效果的影響。設(shè)計(jì)方法如下:澄清溫度五個(gè)水平分別為 10、15、20、25、30℃;澄清時(shí)間為 5、10、15、24、48h;pH(3.6接近三種桑椹酒的自然pH)為3.2、3.4、3.6、3.8、4.0。
1.2.3 正交實(shí)驗(yàn) 為了進(jìn)一步確定粵椹大10桑椹酒的最佳工藝參數(shù),在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上以澄清劑的添加量、澄清溫度、pH做三因素三水平正交實(shí)驗(yàn),按L9(34)正交表設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn),如表1所示:
表1 正交實(shí)驗(yàn)因素水平表Table 1 Factors and levels of the orthogonal tests
1.2.4 理化指標(biāo)分析 通過(guò)澄清前后對(duì)桑椹酒在總糖、總酸、酒度等方面的測(cè)定,分析澄清劑對(duì)桑椹酒理化性質(zhì)的影響。
透光率:721可見(jiàn)光分光光度計(jì);總糖:斐林溶液測(cè)定法[10];總酸:酸堿滴定法;酒度[11]:采用酒精計(jì)法;pH:pHS-3C精密酸度計(jì);感官:觀察桑果酒的色澤、口味、香氣。
2.1.1 PVPP澄清效果 從圖1可看出,PVPP對(duì)粵椹大10桑椹酒的澄清效果有一定的影響,當(dāng)PVPP的量為0.6g/L時(shí),透光率達(dá)到最大值為71.4%,此時(shí)酒體較為清澈,澀味減少,香味有所增加,其它理化指標(biāo)均無(wú)太大變化。
圖1 PVPP添加量對(duì)桑椹酒透光率的影響Fig.1 Effect of PVPP addition on the light transmittance of mulberry wine
2.1.2 皂土澄清效果 從圖2可看出,皂土對(duì)粵椹大10桑椹酒的澄清效果影響不大,酒體稍渾濁,香味不明顯。
圖2 皂土添加量對(duì)桑椹酒透光率的影響Fig.2 Effect of bentonite addition on the light transmittance of mulberry wine
2.1.3 明膠澄清效果 從圖3可看出,明膠對(duì)粵椹大10桑椹酒的澄清效果影響非常大,當(dāng)明膠的添加量為2.6g/L時(shí),透光率達(dá)到最大值,為83.5%。且澄清后酒體清澈,酒液顏色呈紫紅色,澀味明顯減少,香味增加。澄清前后總糖、總酸、酒度等均無(wú)太大的改變。
圖3 明膠添加量對(duì)桑椹酒透光率的影響Fig.3 Effect of glutin addition on the light transmittance of mulberry wine
2.1.4 殼聚糖澄清效果 從圖4可看出,殼聚糖澄清后相對(duì)原酒有一定的效果,當(dāng)添加量為0.7g/L時(shí),透光率達(dá)到最大值為76.4%,此時(shí)酒體較為清澈,澀味也有所減少,但澄清效果沒(méi)有明膠好。
圖4 殼聚糖添加量對(duì)桑椹酒透光率的影響Fig.4 Effect of chitosan addition on the light transmittance of mulberry wine
從以上四種澄清劑的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可看出,明膠對(duì)粵椹大10桑椹酒的澄清效果最好,當(dāng)劑量為2.6g/L時(shí),透光率達(dá)到最大值,為83.5%。以明膠的添加量2.6g/L為例,進(jìn)一步研究pH、澄清時(shí)間、澄清溫度對(duì)桑椹酒澄清效果的影響。
2.2.1 pH對(duì)透光率的影響 從圖5可看出,pH對(duì)透光率有一定的影響,隨著pH的增大,透光率增加,但達(dá)到3.6時(shí)透光率達(dá)到峰值,之后隨之下降。所以保持一定范圍的pH有利于提高澄清的效果,由于粵椹大10桑椹酒發(fā)酵結(jié)束時(shí)酒液的pH接近3.6,說(shuō)明酒液自然的pH對(duì)澄清效果最好。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果得知,pH對(duì)澄清效果有一定的影響,因此進(jìn)一步選擇pH作為正交實(shí)驗(yàn)分析的因素之一。
圖5 pH對(duì)桑椹酒透光率的影響Fig.5 Effect of pH value on the light transmittance of mulberry wine
2.2.2 時(shí)間對(duì)澄清效果的影響 從圖6可看出,澄清時(shí)間在5~24h內(nèi)對(duì)澄清效果有一定的影響,但24h之后再延長(zhǎng)時(shí)間對(duì)澄清效果沒(méi)有影響,說(shuō)明澄清時(shí)間達(dá)到24h以上有利于提高澄清的效果。由于時(shí)間對(duì)澄清效果在24h后影響不大,因此不再選為正交實(shí)驗(yàn)分析的因素。
2.2.3 溫度對(duì)澄清效果的影響 從圖7可看出,溫度的變化對(duì)澄清效果有很大的影響。當(dāng)溫度為10℃時(shí)透光率達(dá)到最大值,隨著溫度的增加,粵椹大10果酒的透光率隨之下降,溫度達(dá)到30℃時(shí)澄清效果不太理想。說(shuō)明保持一定的低溫有利于提高澄清的效果。由于溫度對(duì)澄清效果有較大的影響,因此進(jìn)一步選擇其作為正交實(shí)驗(yàn)分析的因素之一。
圖6 澄清時(shí)間對(duì)桑椹酒透光率的影響Fig.6 Effect of clarification time on the light transmittance of mulberry wine
圖7 溫度對(duì)桑椹酒透光率的影響Fig.7 Effect of temperature on the light transmittance of mulberry wine
在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,以明膠添加量、澄清溫度、pH進(jìn)行3因素3水平正交實(shí)驗(yàn)L9(34),實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示:
表2 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果Table 2 Results and design test of the orthogonal tests
從表3可知,溫度對(duì)粵椹大10桑椹酒的澄清效果有顯著影響,劑量和pH沒(méi)有顯著性影響,根據(jù)R值大小三因素排列順序?yàn)锽>A>C,由極差分析得知,最優(yōu)組合是 B1A3C2,且 RA、RB、RC均大于 Re,說(shuō)明B、A、C三因素效應(yīng)均超過(guò)實(shí)驗(yàn)誤差,其效應(yīng)可靠。經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,粵椹大10桑椹酒的實(shí)驗(yàn)組合B1A3C2的透光率達(dá)到最大值,為83.5%,因此為最優(yōu)組合。
表3 正交實(shí)驗(yàn)方差分析Table 3 Results of analysis of variance
表4 明膠澄清前后桑椹酒理化指標(biāo)變化Table 4 Main components comparison of mulberry wine before and after treatment by glutin
從表4可看出,明膠澄清前后粵椹大10桑椹酒的總糖、總酸、酒精度、pH均無(wú)太大改變;從感官上分析,澄清后酒體較為清澈透明,澀味減少,桑椹特有的芳香味增強(qiáng)。
通過(guò)利用PVPP、皂土、明膠、殼聚糖4種澄清劑對(duì)粵椹大10桑椹酒進(jìn)行澄清效果及理化性質(zhì)的研究,得出明膠的澄清效果最明顯,在pH為3.6,溫度為10℃,明膠劑量為2.6 g/L,澄清時(shí)間為24h的作用條件下,透光率達(dá)到最大值,為83.5%,且澄清前后總糖、總酸、酒精度等理化指標(biāo)無(wú)太大的變化。
[1]吳劍安,唐翠明,羅國(guó)慶,等.果桑品種“粵椹大10”苗木快速高效繁育技術(shù)[J].廣東蠶業(yè),2006,40(2):12-14.
[2]吳繼軍,肖更生,劉學(xué)銘,等.桑椹酒的研制及規(guī)?;a(chǎn)[J].食品與發(fā)酵工業(yè),2002,28(6):76-77.
[3]史清龍,樊明濤,馬兆瑞,等.桑葚澄清工藝的研究[J].釀酒,2006,33(1):78-81.
[4]林勤,唐春燕.殼聚糖和果膠酶澄清對(duì)桑椹酒的澄清效果[J].貴州農(nóng)業(yè)科學(xué),2010,38(11):228-230.
[5]王艷輝,曾欽薇,陳松,等.不同澄清劑對(duì)桑果酒澄清效果的影響[J].保鮮與加工,2009(4):52-54.
[6]蔣立文,李娟,譚雅菲,等.桑椹果酒澄清工藝及色度變化的研究[J].食品工業(yè)科技,2009,30(1):249-251.
[7]林勤,唐春燕.殼聚糖和果膠酶對(duì)桑椹酒的澄清效果[J].貴州農(nóng)業(yè)科學(xué),2010,38(11):228-230.
[8]陳娟,闞建全,楊蓉生,等.蜂蜜桑椹酒的澄清研究[J],食品工業(yè)科技,2010,31(6):203-206.
[9]陳建國(guó).桑椹紅色素的性質(zhì)及提取工藝的研究[J].食品工業(yè)科技,1996(2):15-18.
[10]朱寶鏞.葡萄酒工業(yè)手冊(cè)[M].北京:中國(guó)輕工業(yè)出版社,1995.
[11]蔡定域.釀酒工業(yè)分析手冊(cè)[M].北京:中國(guó)輕工業(yè)出版社,1988.