毛細管柱氣相色譜法測定白酒中的羧酸

尹麗君　呂國良

白酒生產中產生的酸是形成酒中芳香組分的基礎物質。不同的酸與醇在酶的作用下，生成不同的酯，酸本身在酒中還起重要的調味作用。目前能定量測定的白酒中的主要酸，含量較多的有乙酸，乳酸，已酸和丁酸。含量少的有甲酸，丙酸，異丁酸，戍酸，異戍酸，庚酸，辛酸等。用GC方法分析白酒中的羧酸，樣品多先經衍生化處理。然而，經衍生化反應后造成的分析誤差不可避免。而且衍生化的手續(xù)往往冗長費時，不利于快速分析。所以白酒中的羧酸直接進樣的方法值得研究。

本方研究了毛細管氣相色譜方法用白酒中羧酸直接進樣分析的可能性；采用30M×Φ0.32mm、柱內涂2uM FFAP的彈性石英毛細管柱作為色譜床，并對載氣線速，升溫程序等色譜條件認真進行了優(yōu)化選擇，羧酸樣品不經衍生化直接進樣，成功地實現(xiàn)了C2～C20飽和及不飽和羧酸的分離。未發(fā)現(xiàn)樣品中各飽和及不飽和羧酸明顯分解。作為實例，分析黑龍江東北王有限公司白酒中的主要羧酸，采用內標法計算其含量。我們的工作表明，F(xiàn)FAP毛細管柱用于羧酸的直接進樣分析是可行的。

1.實驗部分

1.1儀器和試劑

儀器：島津GC-14C氣相色譜儀、FID檢測器；浙江大學智能信息工程研究所N2000工作站；Φ0.32mm×30M彈性石英毛細管柱，柱內涂2uM FFAP。

色譜條件：載氣：N2（99.99%）柱前壓0.22MPa，柱內載氣線速14cmS-1；燃氣H2壓力0.2MPa；助燃氣：Air，壓力0.1MPa；尾次N2；分流比60：1氣化溫度280℃，檢測器溫度：280℃；升溫程序：初溫90℃，恒溫1min，以11℃·min的速率升溫到235℃；恒溫5min，色譜分析周期約17min。

試劑：C2-C20。羧酸標樣；山梨酸（內標）標樣；

CH2Cl2純化處理至色譜進樣無干擾峰；

CH3CH2OH純化處理至色譜進樣無干擾峰。

1.2樣品制備

標樣配制：經純化的CH2Cl2中加入羧酸標樣40mg（固體標樣）或40ul（液體標樣），定容至100ml，進樣0.6ul。

酒樣處理：先用液一液萃取法除去酒樣中的醇、酯，以免其干擾測定.調節(jié)水相PH值以釋放其中羧酸（PH=1），然后用100mlCH2CL2分次萃取，用KD濃縮器濃縮到2ml，進樣1ul。

2.實驗結果

定性結果：

3.結論

東北王酒中各羧酸定量，5次測定變異系數(shù)在0.36%～3.373%之間。標樣中飽和羧酸回收率為94%～110%，標樣中，不飽和羧酸回收率為92%～103%。為白酒中各種羧酸的測定提供了良好的檢驗方法。 [科]