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    紫外分光光度法測(cè)定參須中人參總皂苷的含量※

    2012-12-06 01:10:52萬(wàn)玉華黃春靜劉家星馮愛(ài)珍何金澤
    關(guān)鍵詞:水浴加香草醛冰醋酸

    萬(wàn)玉華 戴 潔 黃春靜 劉家星 馮愛(ài)珍 劉 坤 何金澤

    (1 霸王(廣州)有限公司,廣州510440; 2 廣州中醫(yī)藥大學(xué),廣州510006)

    人參(Radix Ginseng)為五加科植物人參(Panax ginseng C. A. Mey.)的干燥根,中國(guó)藥典記載,人參性平,味甘、微苦。歸脾、肺、心經(jīng)。具有大補(bǔ)元?dú)?,?fù)脈固脫,補(bǔ)脾益肺,生津,安神的功效[1]。根據(jù)傳統(tǒng)用藥經(jīng)驗(yàn),人參主根和須根均作為人參入藥,隨著人參炮制加工方法的發(fā)展,市場(chǎng)上逐漸出現(xiàn)人參主根和須根兩個(gè)不同的用藥部位,經(jīng)驗(yàn)普遍認(rèn)為人參主根的人參皂甙含量相高于參須,主根的市場(chǎng)價(jià)格也高于須根。目前研究人參的藥用部位多為其主根,對(duì)須根的研究比較少。本研究建立參須中人參總皂苷含量測(cè)定的方法,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明該方法準(zhǔn)確、快速,為參須的深入研究及質(zhì)量控制提供了更加可靠的方法。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器 紫外分光光度計(jì)(Bluestar-A 北京萊伯泰科儀器有限公司);旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(RE-52A鞏義予華儀器有限責(zé)任公司);分析天平(萬(wàn)分之一, SARTOIUSAG BS110S 北京賽多利斯天平有限公司);高速勻漿機(jī)(A200-18G,上海昂尼儀器儀表有限公司);恒溫水浴鍋(HH-S型 鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司);超聲波清洗器(KQ3200B 昆山市超聲儀器有限公司);循環(huán)水式多用真空泵(SH-B 鞏義市儀器有限責(zé)任公司)。

    1.2 試藥 參須藥材(購(gòu)買于廣州市清平藥材批發(fā)市場(chǎng),批號(hào):20100111、20100823、20100824)由廣州中醫(yī)藥大學(xué)中藥學(xué)院賴小平教授鑒定為參須藥材;人參皂苷 Re對(duì)照品(中國(guó)食品藥品檢定研究院,批號(hào):11041201)。香草醛(批號(hào):20100315,天津市百世化工有限公司);高氯酸(批號(hào):20100904,天津市百世化工有限公司);冰醋酸(批號(hào):20090320,天津市百世化工有限公司);乙醇(批號(hào)20100806,天津市百世化工有限公司),均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 對(duì)照品溶液與供試品溶液的制備 對(duì)照品溶液的制備:取干燥的人參皂苷Re對(duì)照品6mg,精密稱定,置5ml容量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得人參皂苷Re對(duì)照品儲(chǔ)備液。再精密移取儲(chǔ)備液2ml至10ml量瓶中,加甲醇定容,搖勻,即得濃度為0.2412mg/ml的人參皂苷Re對(duì)照品溶液。

    供試品溶液的制備:分別取 20100111批樣品約0.05g,0.1g,0.2g,置圓底燒瓶中,加75%乙醇50ml,加熱回流1.5h,放冷,濾過(guò),濾渣用乙醇洗滌2~3次,收集濾液,減壓濃縮至無(wú)醇味,用20ml的蒸餾水溶解,轉(zhuǎn)移至分液漏斗中。加乙醚萃取3次(20ml/10ml/5ml),棄去乙醚層。水層加入水飽和正丁醇萃取 4次(30ml/20ml/15ml/10ml),合并正丁醇萃取液,減壓回收正丁醇至干,用甲醇分次洗滌、轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中,甲醇定容。

    2.2 測(cè)定波長(zhǎng)的選擇 精密吸取人參皂苷 Re對(duì)照品溶液 0.6ml,加入 5%的香草醛醋酸溶液 0.2ml和高氯酸0.8ml,在60℃下水浴加熱15min,冰水冷卻10min,加入冰醋酸5ml,搖勻即得待測(cè)定對(duì)照品溶液[4]。同時(shí)取供試品溶液0.6ml,按待測(cè)對(duì)照品溶液的顯色方法進(jìn)行顯色制備即得待測(cè)定供試品溶液。

    照紫外-可見(jiàn)分光光度法(2010版藥典附錄V A )[5]測(cè)定。結(jié)果:人參皂苷與香草醛-高氯酸試劑顯色后,于540-560nm處有明顯紫外吸收,而且在555nm處有最大吸收,所以選擇測(cè)定波長(zhǎng)為555nm。

    圖1 測(cè)定波長(zhǎng)的選擇

    2.3 線性關(guān)系考察 精密吸取人參皂苷 Re對(duì)照品溶液0.1ml、0.2ml、0.4ml、0.5ml、0.6ml、0.7ml 、0.8ml,水浴蒸干,加入 5%的香草醛醋酸溶液 0.2ml和高氯酸0.8ml,在60℃下水浴加熱15min,冰水冷卻10min,加入冰醋酸 5ml,搖勻[2],于波長(zhǎng)555nm處測(cè)定各溶液的吸光度。以人參皂苷Re重量(mg)為橫坐標(biāo),以吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示人參皂苷在24.12~193.00μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù) r為0.9996,回歸方程為Y=4.997X+0.002809。

    2.4 精密度試驗(yàn) 精密吸取濃度為0.2412mg/ml人參皂苷 Re對(duì)照品溶液 0.6ml,加入 5%的香草醛醋酸溶液0.2ml和高氯酸0.8ml,在60℃下水浴加熱15min,冰水冷卻10min,加入冰醋酸5ml,搖勻,于555nm處連續(xù)測(cè)定吸光度5次。結(jié)果測(cè)定值的RSD為1.8%,提示儀器精密度良好。

    2.5 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取 20100111批樣品約 0.1g,精密稱定,按“2.1”項(xiàng)中供試品溶液的制備方法制備,精密量取 0.3ml,加入 5%的香草醛醋酸溶液 0.2ml和高氯酸0.8ml,在60℃下水浴加熱15min,冰水冷卻10min,加入冰醋酸5ml,搖勻,在顯色后20min、25min、30min、35min、45min、60min,于 555nm處測(cè)定吸光度。結(jié)果顯示:在60min內(nèi)測(cè)定值的RSD為1.5%,表明溶液在1h內(nèi)穩(wěn)定,故本實(shí)驗(yàn)確定在顯色后1h內(nèi)測(cè)定。

    2.6 重復(fù)性試驗(yàn) 取20100111批樣品約0.1g ,取6份,精密稱定,按“2.1”項(xiàng)中供試品溶液的制備方法制備。分別精密量取供試品溶液各0.3ml,水浴蒸干,加入5%的香草醛醋酸溶液0.2ml和高氯酸0.8ml,在60℃下水浴加熱15min,冰水冷卻10min,加入冰醋酸5ml,搖勻,于555nm處測(cè)定吸光度,計(jì)算各份供試品溶液中人參皂苷含量。結(jié)果參須中人參總皂苷含量為 81.47mg/g,SD為2.0,RSD為2.5%,提示本試驗(yàn)重復(fù)性良好。

    2.7 加樣回收率試驗(yàn) 人參皂苷 Re對(duì)照品儲(chǔ)備液的制備:精密稱取人參皂苷Re對(duì)照品0.04004g,置10ml容量瓶中,加甲醇定容,搖勻,即得濃度為4.004mg/ml的人參皂苷Re對(duì)照品溶液。

    取20100111批樣品約0.05g,6份,精密稱定,再分別精密量取人參皂苷Re對(duì)照品儲(chǔ)備液1ml,按照供試品制備方法制備,分別精密量取供試品溶液 0.3ml,水浴蒸干,加入5%的香草醛醋酸溶液0.2ml和高氯酸0.8ml,在60℃下水浴加熱15min,冰水冷卻10min,加入冰醋酸5ml,搖勻,于555nm處測(cè)定吸光度,計(jì)算每份溶液人參總皂苷含量。結(jié)果表明平均加樣回收率為102.3%,RSD為2.8%,提示該測(cè)定方法準(zhǔn)確度高,結(jié)果見(jiàn)表1。

    表1 加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果

    2.8 測(cè)定各批次參須中人參總皂苷的含量 分別取批號(hào)為20100111,20100823,20100824參須藥材約0.1g,精密稱定,按“2.1”項(xiàng)中供試品溶液的制備方法制備。分別精密吸取待測(cè)溶液0.3ml至刻度試管中,水浴蒸干,加入5%的香草醛醋酸溶液0.2ml和高氯酸0.8ml,在60℃下水浴加熱15min,冰水冷卻10min,加入冰醋酸5ml,搖勻,于555nm處測(cè)定吸光度。人參總皂苷百分含量按干燥品算,依次為 0.81%,1.01%,1.00%,均符合藥典人參總皂苷不得低于0.8%的要求,結(jié)果見(jiàn)表2。

    表2 不同批次藥材含量測(cè)定結(jié)果 (n=3)

    3 討論

    本項(xiàng)目以人參總皂苷為指標(biāo)性成分,采用5%香草醛-高氯酸對(duì)溶液進(jìn)行顯色處理,顯色的原理為高氯酸使皂苷的羧基脫水,增加雙鍵結(jié)構(gòu),再經(jīng)雙鍵位移,雙分子縮合等反應(yīng)生成共軛雙鍵系統(tǒng),又在酸的作用下形成陽(yáng)碳離子鹽而顯色,從而可用紫外-可見(jiàn)分光光度法(比色法)測(cè)定總?cè)藚⒃碥盏暮俊?/p>

    本研究采用紫外分光光度法測(cè)定參須中人參皂苷的含量,該方法簡(jiǎn)便,準(zhǔn)確度高,重現(xiàn)性好,可以作為參須中人參皂苷含量的測(cè)定方法。

    [1]黎陽(yáng),張鐵軍,劉素香.人參化學(xué)成分和藥理研究進(jìn)展[J].中草藥,2009,40(1):164-166.

    [2]文志勇,易湘伏.參須的市場(chǎng)狀況與質(zhì)量控制的建議[J].中國(guó)藥事,1996,6(10):377-378.

    [3]趙俊.人參的化學(xué)成分與藥理研究進(jìn)展[J].國(guó)外醫(yī)學(xué)(中醫(yī)中藥分冊(cè)),2004,(2): 79-81.

    [4]高麗萍,劉 華,封云芳.人參總皂苷的含量測(cè)定[J].浙江工程學(xué)院學(xué)報(bào),2002,3 (19):171-173.

    [5]衛(wèi)生部藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典 2005年版一 部[S].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005:560.

    [6]徐靜,賈力,趙余慶.人參的化學(xué)成分與人參產(chǎn)品的質(zhì)量評(píng)價(jià)[J].藥物評(píng)價(jià)研究,2011,3(34):199-201.

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