HPLC法測定蒙藥敖勒蓋－13中桂皮醛含量

李 麗 趙 陽

(1.內(nèi)蒙古自治區(qū)中蒙醫(yī)醫(yī)院制劑中心，內(nèi)蒙古呼和浩特 010020 2.內(nèi)蒙古醫(yī)學(xué)院2010級研究生，內(nèi)蒙古呼和浩特 010110)

本品主要由石榴、肉桂、益智、蓽茇、光明鹽、訶子、干姜、草果、胡椒等13味藥材組成。具有開抑順氣，化滯消脹。用于腹脹、腸鳴、消化不良、胃腸虛弱。收載衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)蒙成分冊〔1〕。

1 儀器、試劑及樣品

1100 型高效液相色譜儀(美國 Agilentg公司制造);TJ－912色譜分析平臺。非羅門Kromasil C18柱(200×4.6 mm，5μm)。BT224S電子分析天平(北京賽多利斯儀器公司)。甲醇為色譜純，由天津協(xié)和昊鵬試劑公司生產(chǎn);磷酸為分析純;水為三蒸水。桂皮醛(含量測定用，批號710－9005)由中國藥品生物制品檢定所提供。敖勒蓋－13(批號200704205，20070803，20080120)由內(nèi)蒙古中蒙醫(yī)醫(yī)院蒙藥制劑中心出品。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件:色譜柱填充劑為十八烷基硅烷鍵合硅膠，本試驗(yàn)用非羅門 Kromasil C18柱(200×4.6 mm，5μm);流動(dòng)相:甲醇－1%磷酸(300:200);流速:1mL·min－1;測定波長290nm;柱溫30℃。以上條件均可基線分離樣品中桂皮醛，按理論板數(shù)峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。

2.2 測定溶液的制備

2.2.1 對照品溶液的制備 :精密稱取桂皮醛對照品適量，用甲醇配制成0.08mg·mL－1濃度的溶液。

2.2.2 供試品溶液的制備 :取本品(批號200704205)，粉碎，研細(xì)，過100目篩，精密稱重300mg，置50mL具塞錐形瓶中，精密甲醇10mL，稱定重量，超聲處理(功率100W，頻率40kHz)40min，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，靜止，濾過，即的。

2.2.3 陰性試驗(yàn):依照樣品制備方法制備不含紅花的敖勒蓋－13陰性制劑，依照色譜條件測定，陰性對照品在桂皮醛保留時(shí)間內(nèi)無干擾峰出現(xiàn)，表明其它藥材對桂皮醛的測定無干擾。

2.3 線性關(guān)系考察:精密吸取對照品溶液1mL置10mL量瓶內(nèi)為A溶液，由A溶液量取1mL按上法稀釋為B溶液。吸取 B 溶液2.5、5μL，A 溶液 1、2、4、8μL 按色譜條件測定峰面積?；貧w方程:Y=5738+4369354x，r=0.9999。桂皮醛在0.02 ～0.64mg成線性關(guān)系。

2.4 精密度試驗(yàn):精密吸取同一供試品溶液10μL，連續(xù)進(jìn)樣5次，分別測定桂皮醛峰面積，結(jié)果峰面積的RSD分別為 0.74%。

2.5 重復(fù)性試驗(yàn):取同批次樣品按2.2項(xiàng)下的方法制備5份樣品。測定桂皮醛含量，桂皮醛平均含量0.92μg·g－1，RSD 為1.7%;

2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn) :取同批號供試品溶液，分別于樣品制備后第0，2，4，12h 進(jìn)樣 10μL，測定桂皮醛苷峰面積，結(jié)果峰面積的RSD分別為0.80%，樣品在12h內(nèi)穩(wěn)定。

2.7 回收率試驗(yàn):取已知桂皮醛含量的敖勒蓋－13樣品置10mL容量瓶內(nèi)，分別精密加入桂皮醛對照品溶液1mL(0.08mg·mL－1)，加甲醇至刻度，溶液轉(zhuǎn)入置50mL具塞錐形瓶中，按供試品方法制備，提取，過濾。按色譜條件測定。

表1 敖勒蓋－13中桂皮醛回收率測定

2.8 樣品測定:分別吸取對照品溶液與樣品溶液10μL，依上述色譜條件測定3批樣中桂皮醛含量，3批樣品分別為 0.92、1.22、1.16 mg·g－1，平均含量分別為 1.24mg·g－1。

3 小結(jié)

采用本法測定敖勒蓋－13中桂皮醛的含量，桂皮醛在0.02～0.64μg成線性關(guān)系(r=0.999);回收率為 101.7%;RSD為2.4%;敖勒蓋－13中桂皮醛平均含量為1.24mg·g－1。本法操作簡便，準(zhǔn)確可靠，可用于樣品的質(zhì)量控制指標(biāo)之一。

〔1〕國家藥典委員會(huì).衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)蒙藥分冊〔S〕.1998，136