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    桂皮多酚的提取及穩(wěn)定性研究

    2019-11-15 00:45:06李利華宋鳳敏郭豫梅
    中國(guó)調(diào)味品 2019年11期
    關(guān)鍵詞:桂皮提取液光度

    李利華,宋鳳敏,郭豫梅

    (陜西理工大學(xué) 化學(xué)與環(huán)境科學(xué)學(xué)院,陜西 漢中 723000)

    桂皮,又稱香桂,是樟科樟屬肉桂組植物樹皮的通稱,主要分布在我國(guó)廣東、福建、浙江、四川等省[1]。桂皮中含有桂皮油、多酚類、黃烷醇及其多聚體、萜類、木脂素、多糖等多種活性成分,既是常用的芳香烹飪調(diào)味品,又是重要的食品工業(yè)香料,亦可入藥,具有溫脾胃、暖肝腎、散瘀止痛、溫通經(jīng)脈等功效[2-4]。

    目前,對(duì)桂皮的研究主要集中在桂皮醛、揮發(fā)油等脂溶性活性成分的分析檢測(cè)[5-7];而有關(guān)桂皮中多酚類化合物的提取及性質(zhì)研究報(bào)道較少[8,9]。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道,桂皮多酚的主要成分是原花青素,且原花青素含量豐富,高于葡萄籽,具有抗氧化及抗血管生成、降血糖、抗炎及免疫調(diào)節(jié)、抗癌等生物活性[10-12],具有較好的開發(fā)應(yīng)用前景。本研究選取乙醇作為桂皮多酚提取劑,利用正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)法優(yōu)化桂皮多酚的提取工藝條件,并考察了介質(zhì)溫度、pH、氧化還原劑濃度的變化對(duì)桂皮多酚穩(wěn)定性的影響;旨在為桂皮多酚的進(jìn)一步研究和開發(fā)利用提供一定的理論指導(dǎo)。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 材料與主要儀器

    桂皮:購(gòu)于當(dāng)?shù)卮笏幏浚瑢⒐鹌は磧?,低溫烘干水分,研成?xì)粉,置于密閉容器備用。

    沒食子酸標(biāo)準(zhǔn)品:優(yōu)級(jí)純;福林試劑、無(wú)水碳酸鈉、30%雙氧水、亞硫酸鈉等試劑:均為分析純。

    UV型紫外-可見分光光度計(jì) 日本島津儀器公司;TD-214型光電分析天平 北京梅特勒精密儀器公司;PHS-3C 酸度計(jì) 北京天創(chuàng)尚邦儀器公司;SHB-III循環(huán)水式真空泵 開封市宏興科教儀器廠。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

    采用Folin-酚法[13]。準(zhǔn)確稱取沒食子酸標(biāo)準(zhǔn)品0.10 g,用蒸餾水溶解并定容至1 L,即得0.10 mg/mL沒食子酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別吸取0,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20,1.40,1.60 mL置于不同25 mL棕色容量瓶中,加蒸餾水補(bǔ)至6.0 mL,分別依次加入福林試劑1 mL, 20% Na2CO3溶液3 mL,混勻并定容至刻度線,避光顯色30 min,于760 nm下測(cè)定吸光度值。繪制沒食子酸標(biāo)準(zhǔn)品濃度x(mg/mL)和吸光度值y的標(biāo)準(zhǔn)曲線,所得回歸方程為:y=0.6954x+0.0881(R2=0.9998)。

    1.2.2 桂皮多酚的提取及提取率的測(cè)定

    精密稱取桂皮粉末2.0 g,按照一定的料液比加入一定體積分?jǐn)?shù)的乙醇,在恒溫條件下提取一定時(shí)間,趁熱抽濾,濾液即為桂皮多酚提取液。

    將提取液轉(zhuǎn)移并定容至容量瓶中,準(zhǔn)確移取 1.0 mL,根據(jù)1.2.1的方法測(cè)定吸光度值,代入標(biāo)準(zhǔn)曲線方程,求出多酚濃度,并計(jì)算桂皮多酚的提取率。

    多酚提取率(%)=(測(cè)得濃度×提取液體積×稀釋倍數(shù))/稱樣質(zhì)量。

    1.2.3 單因素實(shí)驗(yàn)

    以桂皮多酚提取率為衡量指標(biāo),分別考察桂皮多酚提取的主要影響因素:提取溫度(40,50,60,70,80 ℃)、料液比(1∶20、1∶30、1∶40、1∶50、1∶60)、乙醇體積分?jǐn)?shù)(40%、50%、60%、70%、80%)、提取時(shí)間(20,40,60,80,100 min)對(duì)桂皮多酚提取率的影響,篩選出各因素的最佳水平范圍。每個(gè)處理做3份平行。

    1.2.4 正交實(shí)驗(yàn)

    根據(jù)篩選出的各因素最佳水平范圍,采用L9(34)正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)法,優(yōu)化桂皮多酚的提取工藝,實(shí)驗(yàn)因素水平見表1。

    表1 正交實(shí)驗(yàn)因素水平

    1.2.5 桂皮多酚的穩(wěn)定性研究

    1.2.5.1 溫度對(duì)桂皮多酚的影響

    移取桂皮多酚提取液10.0 mL,分別置于不同溫度(20,30,40,50,60,70,80 ℃)水浴中保溫1 h,取出,冷卻至室溫,于760 nm下測(cè)其吸光度,考察溫度變化對(duì)桂皮多酚穩(wěn)定性的影響。

    1.2.5.2 pH對(duì)桂皮多酚的影響

    移取桂皮多酚提取液10.0 mL,分別加入不同pH值(2,4,6,8,10,12)的緩沖溶液1.0 mL,搖勻,室溫下靜置10 min,于760 nm下測(cè)其吸光度,考察pH變化對(duì)桂皮多酚穩(wěn)定性的影響。

    1.2.5.3 還原劑對(duì)桂皮多酚的影響

    移取桂皮多酚提取液10.0 mL,分別加入不同濃度(0%、0.01%、0.02%、0.03%、0.04%、0.05%、0.06%)的Na2SO3溶液1.0 mL,搖勻,室溫下靜置10 min,于760 nm下測(cè)其吸光度,考察還原劑Na2SO3濃度變化對(duì)桂皮多酚穩(wěn)定性的影響。

    1.2.5.4 氧化劑對(duì)桂皮多酚的影響

    移取桂皮多酚提取液10.0 mL,分別加入不同濃度(0%、0.01%、0.02%、0.03%、0.04%、0.05%、0.06%)的H2O2溶液1.0 mL,搖勻,室溫下靜置10 min,于760 nm下測(cè)其吸光度,考察氧化劑H2O2濃度變化對(duì)桂皮多酚穩(wěn)定性的影響。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

    2.1.1 提取溫度對(duì)桂皮多酚提取率的影響

    圖1 提取溫度的影響

    由圖1可知,提取溫度由40~70 ℃變化過程中,桂皮多酚提取率隨提取溫度的升高而增加,且70 ℃時(shí)多酚提取率達(dá)最大值,為3.66%;隨溫度繼續(xù)升高,多酚提取率開始下降,這可能是高溫易使溶出的多酚化合物鍵斷裂。因此,提取溫度選取70 ℃左右為宜。

    2.1.2 料液比對(duì)桂皮多酚提取率的影響

    圖2 料液比的影響

    由圖2可知,在料液比由1∶20~1∶40變化過程中,隨著溶劑量的增大,桂皮多酚提取率逐漸升高,在料液比為1∶40時(shí),桂皮多酚提取率達(dá)最大值,說明桂皮多酚的溶解度達(dá)到飽和;之后溶劑量繼續(xù)增加,多酚提取率有所下降;考慮后續(xù)還需要對(duì)提取液濃縮、提純,溶液過多,能耗較大等;因此,料液比選取1∶40左右為宜。

    2.1.3 乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)桂皮多酚提取率的影響

    圖3 乙醇體積分?jǐn)?shù)的影響

    由圖3可知,乙醇體積分?jǐn)?shù)在40%~60%時(shí),桂皮多酚提取率隨著乙醇體積分?jǐn)?shù)的增大而上升,在乙醇體積分?jǐn)?shù)為40%時(shí),多酚提取率達(dá)最大值,為3.27%;當(dāng)乙醇體積分?jǐn)?shù)高于60%時(shí),多酚提取率開始下降,這是由于酚類物質(zhì)在乙醇溶液中溶解性較好,且濃度越大,多酚溶出率越高,但乙醇體積分?jǐn)?shù)過高會(huì)使其他脂溶性雜質(zhì)溶出增多,導(dǎo)致多酚溶出率下降。因此,乙醇體積分?jǐn)?shù)選取60%左右為宜。

    2.1.4 提取時(shí)間對(duì)桂皮多酚提取率的影響

    圖4 提取時(shí)間的影響

    由圖4可知,桂皮多酚的提取率隨提取時(shí)間的延長(zhǎng)呈先上升后下降的趨勢(shì);在20~60 min內(nèi),提取時(shí)間越長(zhǎng),多酚提取率越高,且在60 min時(shí),提取率達(dá)最大值,為2.82%;在60~100 min內(nèi),多酚提取率驟然下降,這是由于提取時(shí)間過長(zhǎng)會(huì)引起已溶出的多酚裂解,導(dǎo)致提取率下降。因此,提取時(shí)間選取60 min左右為宜。

    2.2 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

    表2 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

    由表2中R值可知,4個(gè)因素中對(duì)桂皮多酚提取率影響最大的因素是A(提取溫度),其次是C(乙醇體積分?jǐn)?shù)),D(提取時(shí)間)和B(料液比)對(duì)桂皮多酚提取率的影響不明顯,優(yōu)化得到的最佳工藝條件為A2B2C2D3,即:提取溫度70 ℃,料液比1∶40(g/mL),乙醇體積分?jǐn)?shù)60%,提取時(shí)間70 min。

    2.3 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

    在優(yōu)化得到的桂皮多酚提取最佳工藝條件下,按照1.2.2流程提取桂皮多酚,制作3份平行試樣,得到桂皮多酚平均提取率為3.87%(RSD≤2.21),高于正交實(shí)驗(yàn)列表中的9組提取率,說明優(yōu)化的桂皮多酚最佳提取工藝條件合理、穩(wěn)定、可行,可作為桂皮多酚提取的最佳工藝條件。

    2.4 桂皮多酚穩(wěn)定性結(jié)果分析

    2.4.1 溫度對(duì)桂皮多酚穩(wěn)定性的影響

    圖5 溫度對(duì)多酚穩(wěn)定性的影響

    由圖5可知,在20~40 ℃范圍內(nèi),隨著溫度的升高,桂皮多酚的吸光度值變化不大,溫度高于40 ℃,多酚的吸光度值明顯下降,說明桂皮多酚對(duì)高溫較敏感,在40 ℃以下穩(wěn)定性較好。

    2.4.2 pH對(duì)桂皮多酚穩(wěn)定性的影響

    圖6 pH對(duì)多酚穩(wěn)定性的影響

    由圖6可知,當(dāng)介質(zhì)pH為6時(shí),桂皮多酚吸光度值較高,表明多酚在中性偏弱酸條件下比較穩(wěn)定,當(dāng)pH<6或pH>8時(shí),多酚吸光度值均逐漸下降,表明桂皮多酚在強(qiáng)酸、強(qiáng)堿環(huán)境下不穩(wěn)定,這可能是由于強(qiáng)酸、強(qiáng)堿條件易使多酚結(jié)構(gòu)遭到破壞。

    2.4.3 還原劑Na2SO3對(duì)桂皮多酚穩(wěn)定性的影響

    圖7 還原劑Na2SO3對(duì)桂皮多酚穩(wěn)定性的影響

    由圖7可知,Na2SO3濃度在0%~0.06%范圍內(nèi),隨著還原劑Na2SO3濃度的增大,桂皮多酚吸光度值呈上升趨勢(shì),說明還原劑Na2SO3對(duì)桂皮多酚有一定的保護(hù)作用,桂皮多酚在低濃度的Na2SO3中穩(wěn)定性較好。

    2.4.4 氧化劑H2O2對(duì)桂皮多酚穩(wěn)定性的影響

    圖8 氧化劑H2O2對(duì)桂皮多酚穩(wěn)定性的影響

    由圖8可知,在實(shí)驗(yàn)濃度范圍內(nèi),隨著氧化劑H2O2濃度的增大,桂皮多酚吸光度值變化不明顯,說明低濃度的H2O2對(duì)桂皮多酚的穩(wěn)定性影響不大,桂皮多酚具有一定的抗氧化性能。

    3 結(jié)論

    在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,利用正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)法對(duì)桂皮多酚的提取工藝進(jìn)行優(yōu)化,并考察了溫度、pH、氧化劑濃度和還原劑濃度的變化對(duì)桂皮多酚穩(wěn)定性的影響。正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,各因素對(duì)桂皮多酚提取率影響的先后順序?yàn)椋禾崛囟?乙醇體積分?jǐn)?shù)>提取時(shí)間>料液比,優(yōu)化得到的桂皮多酚最佳提取工藝參數(shù)為:提取溫度70 ℃,料液比1∶40(g/mL),乙醇體積分?jǐn)?shù)60%,提取時(shí)間70 min。在此工藝參數(shù)條件下進(jìn)行3次驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),得到桂皮多酚的平均提取率為3.87%(RSD≤2.21),說明該工藝條件穩(wěn)定、可行;桂皮多酚穩(wěn)定性研究結(jié)果表明,桂皮多酚對(duì)高溫較敏感,在40 ℃以下穩(wěn)定性較好;桂皮多酚在中性偏弱酸條件下比較穩(wěn)定;低濃度的還原劑Na2SO3對(duì)桂皮多酚有一定的保護(hù)作用,桂皮多酚穩(wěn)定性較好;低濃度的氧化劑H2O2對(duì)桂皮多酚的穩(wěn)定性影響不大,桂皮多酚具有一定的抗氧化性能。本研究結(jié)果可為桂皮多酚的進(jìn)一步開發(fā)利用提供一定的科學(xué)依據(jù)和理論參考。

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