高效液相色譜法(HPLC)測定藏藥大株紅景天飲片中紅景天苷含量

張秀蘭 劉續(xù)芳

(內(nèi)蒙古自治區(qū)人民醫(yī)院，內(nèi)蒙古 呼和浩特 010017)

大株紅景天為藏藥，可活血化瘀，適用于穩(wěn)定型勞累性心絞痛，亦具有清肺、止渴、解熱止痛、抗缺氧、抗疲勞、抗病毒、增強(qiáng)機(jī)體免疫力等功效〔2〕。

1 儀器、試劑及藥品

1.1 高效液相色譜儀:1100型(美國Agilentg公司制造);十萬分之光電天平:TG332A型(湘儀制造);紫外分光光度計(jì)為日本shimaozu產(chǎn)品，超聲清洗儀:AS2060B型(上?？茖W(xué)儀器公司制造)。

1.2 色譜條件:色譜柱為 Hypersil ODsz18(5.0mm×150mm，5um)。流動相為甲醇 －水(15:85)，流速為 O.5ml.min－1。柱溫為 27℃;檢測波長 275nm，進(jìn)樣量為10μl。

1.3 試藥:甲醇色譜純由美國Tedai公司生產(chǎn);大株紅景天飲片由內(nèi)蒙古自治區(qū)人民醫(yī)院提供。

2 方法與結(jié)果〔3〕

2.1 線性范圍:精密稱取紅景天對照品4.6mg，置于50ml容量瓶中，加入甲醇溶解至刻度，分別精密吸取1ml、2ml、3ml、4ml、5ml置于 10ml容量瓶中，加甲醇至刻度，所得溶液濃度分別為 9.2ml·ml－1、18.4ml·l－1、27.6ml·ml－1、36.8ml·ml－1、46.0ml·ml－1，取 10μl按色譜法條件測定，得回歸方程:Y=30511X －14255.r=0.999。

2.2 供試品溶液制備:取大株紅景天根研成細(xì)粉(過3號篩)約0.5g精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇10ml，密塞，稱重，超聲處理30min，放冷，再稱重，用甲醇補(bǔ)足提取過程中損失量，搖勻，用注射器過濾頭過濾(0.45um)，取續(xù)濾液，即得供試品溶液(在棕色瓶內(nèi)保存)。

2.3 精密度試驗(yàn):取紅景天對照品溶液，按上述色譜條件測定，連續(xù)進(jìn)樣5次，結(jié)果為RSD=0.53%，符合測定要求。

2.4 穩(wěn)定性試驗(yàn):將供試品制備后分別在0h、2h、8h、16h進(jìn)樣，測定，測定結(jié)果表明，供試品溶液在8h內(nèi)穩(wěn)定。

2.5 回收率試驗(yàn):分別吸取大株紅景天對照品溶液，加入已知含量供試品溶液，按色譜條件測定，計(jì)算5次測定平均回收率，結(jié)果見表1。

表1 回收率測定結(jié)果

2.6 供試品含量測定:分別吸取對照品溶液與供試品溶液10μl，依上述色譜條件測定，計(jì)算大株紅景天中紅景天苷含量，結(jié)果見表2。

表2 不同批次含量測定結(jié)果

3 結(jié)論

研究測定表明，采用本法測定紅景天中紅景天苷含量，方法簡便，準(zhǔn)確可靠，適合大株紅景天中紅景天苷的含量測定。

〔1〕國家藥典委員會，中華人民共和國藥典〔S〕.2010.144.

〔2〕王曙.紅景天植物中紅景天苷的高效液相色譜分析〔J〕.藥學(xué)學(xué)報1992，27(11):849 －852.

〔3〕王洋.高效液相色譜法測定紅景天苷含量方法的研究〔J〕.植物研究，2001，21(1):117－119.