黑莓（薩尼）脂溶性成分GC-MS分析

薛志平，王佳佳，劉 杰，許啟泰，李昌勤，康文藝＊

（1.河南大學 中藥研究所，河南 開封475004；2.河南省中醫(yī)研究院，河南 鄭州450004）

薔薇科（Rasaceae）懸鉤子屬黑莓（Rubus spp.blackberry）原產(chǎn)北美，1986年由中國科學院植物研究所首次從美國引進［1］。其果實具有改善人體新陳代謝、清除自由基、延緩衰老、增強免疫力等功能，特別具有降低血液中膽固醇含量、防治心臟疾病、抗癌（降低化療引起的毒副作用）和抗血栓的功效［2－6］。查閱文獻未見關(guān)于黑莓脂溶性成分的相關(guān)報道。我們首次對黑莓脂溶性成分進行GC-MS分析，為進一步研究黑莓的化學成分及生物活性提供理論依據(jù)。

1 儀器與材料

GC6890N型氣相色譜儀、5975型質(zhì)譜儀（美國安捷倫公司）；黑莓采集于河南省新鄉(xiāng)市封丘縣，由河南大學中藥研究所生藥教研室李昌勤副教授鑒定為黑莓（薩尼）。

2 方法與結(jié)果

2.1 脂溶性成分提取

新鮮的黑莓10kg，室溫下用甲醇浸泡3次，每次3d，回收甲醇，得甲醇總浸膏。依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取甲醇總浸膏，得到石油醚部位、乙酸乙酯部位、正丁醇部位。取黑莓石油醚部位進行脂溶性成分分析。

2.2 氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）分析條件

氣相色譜條件：HP-5MS石英彈性毛細管柱（50μm×0.25μm，30.0m）；載 氣 為 高 純 氦 氣（99.999%）；流速為1.0mL／min；進樣口溫度為250℃；色譜柱初始溫度50℃（保持3.0min），以5℃／min 升 溫 至 180 ℃ （保 持2min），最 后 以10℃／min升溫至250℃（保持10min）；進樣量1μL。

質(zhì)譜條件：電離源為EI，電離能量70eV；離子源溫度為250℃；傳輸線溫度為280℃；四級桿溫度為150℃；電子倍增器電壓1 765V；質(zhì)量掃描范圍為30～440amu，分流進樣，分流比20∶1。

2.3 成分鑒定

按上述實驗方法和條件，對黑莓溶脂性成分進行GC-MS分析，計算機質(zhì)譜數(shù)據(jù)系統(tǒng)檢索（RTLPEST3.L和NIST05.L），面積歸一化法確定各成分的質(zhì)量分數(shù)，各組分按照從氣相色譜 HP-5MS柱中流出的順序，結(jié)果見表1和圖1。從中鑒定出12種成分，相對含量占總峰面積的98.94%。

表1 黑莓脂溶性成分

圖1 黑莓脂溶性成分的總離子流圖

3 討論

表1顯示，黑莓脂溶性成分中含有8種酯類成分（79.96%），3 種 酸 類 成 分 （16.7%），一 個 烷 烴（2.28%）。可見，黑莓脂溶性成分主要為酯類和酸類。

［1］王玉霞，張超.黑莓的開發(fā)與利用［J］.西南園藝，2002，30（3）：6.

［2］李倩，劉延吉.黑莓果實次生物質(zhì)及花色苷組分的研究［J］.北方園藝，2011，1（6）：26－30.

［3］邊磊，馬永昆，沈凱嬌，等.頂空固相微萃?。瓪赓|(zhì)聯(lián)用分析黑莓的香氣成分［J］.江蘇農(nóng)業(yè)學報，2010，26（1）：178－181.

［4］吳文龍，顧姻.新經(jīng)濟植物黑莓的引種［J］.植物資源與環(huán)境，1994，3（3）：45－48.

［5］王學勇，張均營.樹莓和黑莓的研究進展［J］.安徽農(nóng)業(yè)科學，2010，38（10）：5 070－5 073.

［6］宋建強，王華，胡勁光，等.黑莓起泡酒香氣成分的GC／MS分析研究［J］.食品與發(fā)酵工業(yè)，2008，34（8）：145－149.