大葉糙蘇脂溶性成分GC-MS分析

顧海鵬，陳 龍，張一冰，康文藝

（河南大學(xué) 中藥研究所，河南 開封475004）

唇形科的糙蘇屬植物大葉糙蘇（Phlomis maximowiczii）也叫山蘇子、丁黃草、蘇木帳子，主產(chǎn)于吉林、遼寧、河北［1］。其根或全草均可入藥，性味溫辛，可祛風(fēng)，具有清熱消腫、治療感冒和補(bǔ)肝腎、續(xù)筋骨、止血安胎、散寒、生肌等功效，當(dāng)?shù)鼐用駥⑺鳛橐环N無毒副作用的草藥使用［2］。

經(jīng)文獻(xiàn)檢索，未見對(duì)大葉糙蘇化學(xué)成分和藥理活性的研究，我們首次對(duì)大葉糙蘇脂溶性成分進(jìn)行GCMS分析，為進(jìn)一步研究大葉糙蘇的化學(xué)成分及生物活性提供研究基礎(chǔ)。

1 儀器與材料

GC6890N型氣相色譜儀、5975型質(zhì)譜儀（美國安捷倫公司）；大葉糙蘇于2009年7月采集于河南省天池山地區(qū)，經(jīng)河南大學(xué)李昌勤副教授鑒定為唇形科的糙蘇屬植物大葉糙蘇（Phlomis maximowiczii）。

2 方法與結(jié)果

2.1 脂溶性成分提取

在室溫下大葉糙蘇用甲醇浸泡3次，每次3d，回收甲醇，得甲醇總浸膏。依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取，得到石油醚部位、乙酸乙酯部位和正丁醇部位。取其石油醚部位進(jìn)行脂溶性成分分析。

2.2 氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）分析條件

氣相色譜條件：HP-5MS石英彈性毛細(xì)管柱（250μm×0.25μm，30.0m）；載 氣 為 高 純 氦 氣（99.999%）；流速為1.0mL／min；進(jìn)樣口溫度為250℃；色譜柱初始溫度100℃（保持1.0min），以15℃／min升溫至310℃（保持5min）；進(jìn)樣量2μL。

質(zhì)譜條件：電離源為EI，電離能量70eV；離子源溫度為230℃；傳輸線溫度為280℃；四級(jí)桿溫度為150℃；電子倍增器電壓1 765V；質(zhì)量掃描范圍m／z 30～440，分流進(jìn)樣，分流比10∶1，溶劑延遲2min。

2.3 成分鑒定

按上述實(shí)驗(yàn)方法和條件，對(duì)大葉糙蘇脂溶性成分進(jìn)行GC-MS分析，計(jì)算機(jī)質(zhì)譜數(shù)據(jù)系統(tǒng)檢索（RTLPEST3.L和NIST08.L），面積歸一化法確定各成分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，各組分按照從氣相色譜HP-5MS柱中流出的順序，結(jié)果見圖1和表1。并查對(duì)有關(guān)質(zhì)譜資料和有關(guān)文獻(xiàn)［3］，分離鑒定得到12種化合物，相對(duì)含量占色譜總餾分出峰面積的80.45%，其中醇類和酯類分別為33.37%和25.02%。

圖1 大葉糙蘇脂溶性成分的總離子流圖

表1 大葉糙蘇脂溶性成分

3 討論

表1顯示，大葉糙蘇脂溶性成分中，醇類（33.37%）和酯類（25.02%）是其主要成分，其中含有γ-谷甾醇（17.16%）、豆甾醇（3.49%）、菜油甾醇（4.73%）。研究發(fā)現(xiàn)，這些植物甾醇具有多種生理功能和作用，如：降血脂功能［4］、抗氧化功能［5］、抗炎［6］等，谷甾醇、豆甾醇及菜油甾醇等植物甾醇在有效降低TC及LDL-C的同時(shí)，不受載脂蛋白E（ApoE）多態(tài)性的影響，并且不影響對(duì)維生素A及維生素E的吸收［7］。豆甾醇又可用于合成腎上腺皮質(zhì)激素和黃體激素［8］。我們對(duì)大葉糙蘇脂溶性成分的初步分析，為其化學(xué)成分和藥理作用深入研究提供了很好的研究基礎(chǔ)。

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