不同市售低溫巴氏殺菌乳的穩(wěn)定性研究

黃 娟，黃燕燕

1 廣東燕塘乳業(yè)股份有限公司，廣東廣州 511356

2 華南理工大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院，廣東廣州 510640

3 佛山科學(xué)技術(shù)學(xué)院食品科學(xué)與工程學(xué)院，廣東佛山 528225

0 引言

乳及其制品一直是公認(rèn)的營養(yǎng)補(bǔ)給品，為人體生命活動(dòng)提供了充分的營養(yǎng)。新冠肺炎疫情以來，乳制品的消費(fèi)力度也呈現(xiàn)明顯的增長趨勢，成為多數(shù)群體日常飲食的一部分。低溫巴氏殺菌乳因其更新鮮，保留更多生物活性物質(zhì)等優(yōu)點(diǎn)倍加受到人們的青睞，而其的感官品質(zhì)特點(diǎn)成為人們在選購時(shí)的重點(diǎn)考量目標(biāo)。

低溫巴氏殺菌乳中含有大量粒度大小不等的脂肪球，在1～10 μm之間，若不做任何處理直接冷藏放置，這些脂肪球上浮會在低溫巴氏殺菌乳表面形成一層奶油層，使低溫巴氏殺菌乳產(chǎn)生顯著的分層現(xiàn)象[1，2]。故工業(yè)化生產(chǎn)低溫巴氏殺菌乳時(shí)會增加均質(zhì)工藝，該工藝可以有效擊碎低溫巴氏殺菌乳中的脂肪球，使得其直徑減小到1 μm以下，上浮力減小甚至消失，從而有效防止低溫巴氏殺菌乳貨架期間出現(xiàn)分層，達(dá)到使低溫巴氏殺菌乳均一化的效果[1，2]。然而，高脂肪含量的低溫巴氏殺菌乳因擊碎的小脂肪球之間的距離更近，受布朗運(yùn)動(dòng)等發(fā)生碰撞的影響，脂肪滴變大的可能性也大大提高，脂肪滴的上浮力增大，產(chǎn)品的脂肪上浮量也將隨之加大，同時(shí)，產(chǎn)品受均質(zhì)機(jī)探頭、壓力差異、殺菌溫度、產(chǎn)品包裝類型、顛倒運(yùn)輸、終端保藏時(shí)間和保藏溫度都會一定程度上導(dǎo)致脂肪上浮量的差異，現(xiàn)有研究報(bào)道產(chǎn)品均質(zhì)壓力[2]、殺菌溫度[3]、嗜冷菌脂肪酶[4]和穩(wěn)定體系構(gòu)建[5，7]與乳制品脂肪上浮之間的關(guān)聯(lián)，未見產(chǎn)品包裝形式、保藏溫度等對脂肪上浮影響方面的研究報(bào)道。

本研究針對上述問題，調(diào)研了不同脂肪含量、不同包裝形式、不同殺菌溫度的低溫巴氏殺菌乳在不同保藏溫度和保藏時(shí)間條件下的脂肪上浮情況，為保證終端低溫巴氏殺菌乳的感官品質(zhì)提供了基礎(chǔ)理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料

市售巴氏殺菌乳：廣東燕塘乳業(yè)股份有限公司：新廣州屋頂盒裝75 ℃殺菌鮮牛奶，3 個(gè)生產(chǎn)批次分別為2021.6.30、2021.7.6、2021.7.7，分別標(biāo)記為A1/屋頂盒、A2/屋頂盒、A3/屋頂盒；唯綠屋頂盒裝80 ℃殺菌鮮牛奶（2021.6.30），標(biāo)記為B/屋頂盒；PET瓶裝A2鮮牛奶，2 個(gè)生產(chǎn)批次分別為2021.7.6、2021.7.7，分別標(biāo)記為C1/PET、C2/PET；蒙牛每日鮮語PET瓶裝巴氏殺菌乳（2021.4.7），標(biāo)記為D/PET；光明優(yōu)倍屋頂盒裝75 ℃巴氏殺菌乳（2021.7.27），標(biāo)記為E/屋頂盒；香滿樓PET瓶裝巴氏殺菌娟姍牛乳（2021.7.3），標(biāo)記為F/PET。

主要設(shè)備有：FOSS多功能乳品分析儀（型號：MilkoScan FT1），福斯分析儀器公司；Tower多重光散射儀，北京朗迪森科技有限公司。

1.2 方法

1.2.1 均質(zhì)效果及脂肪上浮率測試方法

用分液漏斗或量筒量取500 mL巴氏殺菌乳在冰箱內(nèi)分別貯存于4～6 ℃和10~12 ℃，48 h，然后將上層1/10的乳吸出，并將下層9/10的乳混勻，分別測定上層及下層的脂肪含量，最后根據(jù)公式算出均質(zhì)指數(shù)[1]。脂肪上浮率的測試及計(jì)算方法同均質(zhì)指數(shù)，只是保藏溫度和天數(shù)要求不同，便于特性描述，統(tǒng)稱為脂肪上浮率。

式（1）中，F(xiàn)u為上層脂肪；Fd為下層脂肪。脂肪檢測采用FOSS多功能乳品分析儀，快速分析讀取，儀器分析樣品前均經(jīng)過有效校準(zhǔn)。

1.2.2 不穩(wěn)定性相關(guān)參數(shù)分析評價(jià)

代表性選取上述市售巴氏殺菌乳產(chǎn)品A1/屋頂盒（保藏8 d）、A1/屋頂盒（保藏2 d）、B/屋頂盒（保藏8 d）、C1/PET（保藏2 d）、C1/PET（保藏1 d）、F/PET（保藏5 d），分別標(biāo)記為樣品1、樣品2、樣品3、樣品4、樣品5、樣品6。參考文獻(xiàn)[7~9]所述方法，無菌環(huán)境下小心移取30 mL沿瓶壁小心注入到無菌樣品瓶中，設(shè)置好程序后，將裝了產(chǎn)品的樣品瓶放至樣品池中，設(shè)置穩(wěn)定性分析參數(shù)：10 ℃恒溫條件下掃描測試48 h，間隔1 h掃描1 次，根據(jù)掃描得到的背散射光曲線、TSI曲線、顆粒粒徑（系統(tǒng)計(jì)算時(shí)設(shè)置連續(xù)相的折光率為1.33，分散相的折光率為1.45）及根據(jù)公式推算樣品的均一性特征性參數(shù)對樣品的穩(wěn)定性進(jìn)行分析評價(jià)。其中樣品的均一性參數(shù)通過首次掃描取得的背散射光值（高度=10 000~30 000 μm范圍）的樣本標(biāo)準(zhǔn)偏差表示，標(biāo)準(zhǔn)偏差越大樣品均一性越差，反之，樣品標(biāo)準(zhǔn)偏差越小樣品均一性越高。

式（2）中，Xi為樣本某一高度層首次掃描的背散射光值；X為所截選的10 000~30 000 μm較為穩(wěn)定的區(qū)間的背散射光的平均值；N為選定樣本區(qū)間掃描的總次數(shù)。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同條件對巴氏殺菌乳脂肪上浮率的影響

2.1.1 不同貯藏條件對脂肪上浮率的影響

基于表1作圖1，如圖1所示，巴氏殺菌乳產(chǎn)品儲藏于10 ℃時(shí)的脂肪上浮率高于4 ℃時(shí)的情況，其中C1、C2、E、F上浮情況較其他產(chǎn)品高；隨著保藏時(shí)間的推移，脂肪上浮程度加劇，4 ℃和10 ℃保藏12 d脂肪上浮率最高，分別達(dá)到18.13%、22.45%；其中貯藏在透明PET瓶裝包裝中的巴氏殺菌乳的乳脂率比屋頂盒包裝的高且脂肪上浮情況更顯著，推測是PET瓶裝材料的不避光性、乳脂率高以及乳液面的橫截面更窄等綜合因素造成的以上結(jié)果。

表1 保藏在4 ℃、10℃條件下的巴氏殺菌乳的脂肪上浮率

圖1 不同貯藏條件對巴氏殺菌乳的脂肪上浮率的影響

2.1.2 不同殺菌溫度對巴氏殺菌乳脂肪上浮率的影響

如圖1所示，包裝形式規(guī)格相同的乳脂率水平相當(dāng)?shù)腁1/屋頂盒、A2/屋頂盒、A3/屋頂盒（75℃殺菌的新廣州鮮牛奶）和B/屋頂盒相比較（80℃殺菌的普通鮮牛奶），B/屋頂盒產(chǎn)品的脂肪上浮率顯著低于A1/屋頂盒、A2/屋頂盒、A3/屋頂盒。推測在60~95 ℃相對較低的巴氏殺菌溫度范圍內(nèi)，脂肪上浮速度隨溫度的升高而降低，可能殺菌溫度低的產(chǎn)品中的蛋白質(zhì)變性程度更低，與脂肪、多糖、乳礦物鹽等物質(zhì)形成的復(fù)合體更不穩(wěn)定。

2.1.3 不同脂肪含量對巴氏殺菌乳脂肪上浮率的影響

不計(jì)較各產(chǎn)品的包裝形式及殺菌溫度，以各產(chǎn)品的初始乳脂率為橫坐標(biāo)軸，以產(chǎn)品的脂肪上浮率為縱坐標(biāo)軸，不同保藏天數(shù)和保藏溫度對應(yīng)的產(chǎn)品脂肪上浮率數(shù)據(jù)分別通過二項(xiàng)式擬合生成如圖2（基于表1數(shù)據(jù)）所示的曲線。從中可以看出，隨著脂肪含量的增加，脂肪上浮率整體均呈現(xiàn)加劇的趨勢；同等保藏天數(shù)的情況下，保藏溫度為10 ℃的脂肪上浮情況更嚴(yán)重；同等保藏溫度條件下，保藏時(shí)間越久脂肪上浮情況越嚴(yán)重。推測是脂肪含量高，脂肪球之間的間距更小，分子運(yùn)動(dòng)過程中更容易聚集成粒徑更大的脂肪球，脂肪球的浮力相應(yīng)增大，出現(xiàn)更顯著的上浮現(xiàn)象。

圖2 脂肪含量對巴氏殺菌乳的脂肪上浮率的影響

2.2 對產(chǎn)品不穩(wěn)定性相關(guān)參數(shù)的影響

如圖3所示，橫坐標(biāo)軸表示樣品測試室高度，其中有信號段表示牛奶樣品液面所占的高度，縱坐標(biāo)軸△T和△BS分別表示透射光和背反射光的強(qiáng)度變化值，曲線表示不同時(shí)間觀察點(diǎn)牛奶體系的背反射光強(qiáng)度變化情況。全部樣品的背散射光的參比譜圖均顯示有底部的波谷和頂部的波峰，分別提示對應(yīng)底部的背散射光變小，存在脂肪上移至其他區(qū)域至底部變澄清的趨勢；而頂部的背散射光則是變大，存在脂肪遷入堆積在頂部至頂部脂肪微粒聚集成大粒徑脂肪球的趨勢。在樣品觀察時(shí)間的48 h內(nèi)，所有樣品測試室底部0～1.4 mm 處的BS（%）隨時(shí)間的推移形成一個(gè)向上的小凸峰，但峰值并不呈遞增趨勢，而是處于波動(dòng)狀態(tài)；底部1.4～4.0 mm 處，BS（%）隨時(shí)間逐漸降低，峰值由0%逐漸降低至-（5.00~10.00）%；中間段4.0～41.0mm 的BS（%）隨時(shí)間降低很小，僅為-（0.48~1.00）%，但近樣品測試室頂部的變化率要遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于近底部的變化率；頂部41.0～44.0 mm的BS（%）則隨時(shí)間的推移逐漸增加由0%逐漸增加至（8~25）%，樣品5的頂部BS（%）增加水平最低，其次是樣品6、樣品4、樣品2、樣品3、樣品1，該結(jié)果提示對應(yīng)產(chǎn)品的頂部不穩(wěn)定性指數(shù)情況排序：樣品5<樣品6<樣品4<樣品2<樣品3<樣品1，與表3結(jié)果基本一致。

圖3 樣品1代表性巴氏殺菌乳產(chǎn)品的透射光及背散射光變化曲線

根據(jù)反射物理模型，說明底部0～1.4 mm 處的峰有可能是由于蛋白質(zhì)沉淀所引起的；底部1.4～4.0 mm處的脂肪顆粒聚集并產(chǎn)生一定的上浮現(xiàn)象，造成底部的體積濃度（φ）減小以及平均粒徑（d）減?。恢虚g段4.0～41.0 mm 的脂肪顆粒主要以聚集為主、上浮現(xiàn)象不是很顯著，但近測試室底部的樣品變化強(qiáng)度要低于接近頂部的變化；由于底部及中間段的粒徑較大的脂肪顆粒遷移至頂部，造成頂部41.0～45.0 mm 處的局部φ和d均增加，但可能由于φ增加程度較d 增加程度更為顯著，導(dǎo)致觀察時(shí)間內(nèi)BS（%）逐漸增加[3]。

2.2.1 不穩(wěn)定性指數(shù)的影響

據(jù)表3作圖，如圖4所示，全部樣品的不穩(wěn)定性指數(shù)TSI均大于0.5，處于較不穩(wěn)定的狀態(tài)，其中，樣品5[C1/PET（保藏1 d） ]的相對穩(wěn)定性最佳，其次是樣品4[C1/PET（保藏2 d）]、樣品6[F/PET（保藏5 d）]、樣品3[B/屋頂盒（保藏8 d）]、樣品2[A1/屋頂盒（保藏2 d）]、樣品1[A1/屋頂盒（保藏8 d）]，同類產(chǎn)品對比可知：樣品2的整體不穩(wěn)定性指數(shù)低于樣品1，但差異不顯著；樣品5的整體不穩(wěn)定性指數(shù)低于樣品4；提示產(chǎn)品保藏時(shí)間越久乳濁液體系越不穩(wěn)定。樣品6的整體不穩(wěn)定指數(shù)最接近于樣品3，且頂部和底部不穩(wěn)定性指數(shù)低于樣品1、樣品2和樣品3，中部不穩(wěn)定性高于其他組別，提示可能存在樣品6頂部聚集大量脂肪以及底部移走部分脂肪后形成的頂部和底部體系更穩(wěn)定，中部受脂肪遷進(jìn)遷出滯留影響較大，而其他樣品脂肪聚集遷移速度慢，未達(dá)穩(wěn)定狀態(tài)前有持續(xù)脂肪上浮的現(xiàn)象。

圖4 10℃加速貯藏條件下對巴氏殺菌乳不穩(wěn)定性指數(shù)的影響

表3 保藏在10 ℃條件下的巴氏殺菌乳的不穩(wěn)定性指數(shù)分析

2.2.2 粒徑的影響

提取背散射光圖譜中的原始首次掃描曲線并提取相應(yīng)的掃描數(shù)據(jù)做統(tǒng)計(jì)學(xué)分析后，顯示樣品1粒徑最小為0.175 μm，樣品6粒徑最大為0.201 μm，其他樣品粒徑相近為0.179~0.181 μm。樣品1~樣品6的平均粒徑分別為0.17 μm、0.18 μm、0.18 μm、0.18 μm、0.18 μm、0.20 μm，圖5顯示樣品1和樣品6的粒徑隨時(shí)間變化的程度較大，提示樣品1和樣品6體系的穩(wěn)定性比其他體系差，樣品粒徑過大或過小均存在不穩(wěn)定風(fēng)險(xiǎn)。

圖5 10 ℃保藏溫度條件下樣品粒徑隨保藏時(shí)間推移的變化

2.2.3 初始樣品均一性的對比

如表4所示，初始樣品1的選定區(qū)間背散射光值的標(biāo)準(zhǔn)偏差最大，提示均一性最差，其次是樣品5、樣品2、樣品6、樣品4、樣品3。提示樣品越新鮮樣品的均一性越好，放置時(shí)間越久受脂肪上浮和蛋白質(zhì)沉淀影響樣品越不均勻。

表4 初始各巴氏殺菌乳樣品的均一性（以樣本標(biāo)準(zhǔn)偏差值給出）

2.2.4 初始樣品分散率的對比

經(jīng)多重光分析處理得初始樣品1~6的分散率分別為28.59%、27.6%、27.88%、27.96%、27.76%、24.88%，樣品1的分散度最高，樣品6的分散度最低。其他樣品分散率無顯著性差異。

3 結(jié)論與展望

通過對部分市售巴氏殺菌乳產(chǎn)品進(jìn)行脂肪上浮宏觀和多重光散射的微觀對比分析后，最終確認(rèn)了產(chǎn)品的穩(wěn)定性的影響因素有脂肪含量、保藏時(shí)間、保藏溫度、產(chǎn)品粒徑、殺菌溫度。其中，產(chǎn)品的新鮮度影響最大，代表因素是保藏時(shí)間和保藏溫度，其次是脂肪含量、產(chǎn)品粒徑及殺菌溫度?，F(xiàn)代化的加工手段雖然可以延長貨架期，但是脂肪上浮仍然帶給消費(fèi)者不良的感官感受，未來隨著牧業(yè)、乳業(yè)、物流等產(chǎn)業(yè)鏈的高速發(fā)展，乳制品追求極致新鮮是乳品行業(yè)公認(rèn)的最高目標(biāo)，奶源和加工廠均在消費(fèi)者身邊，做更短保質(zhì)期的巴氏殺菌乳將是未來的發(fā)展趨勢。未來應(yīng)當(dāng)著力控制產(chǎn)品終端的溫度，縮短低溫巴氏殺菌乳的貨架時(shí)間，標(biāo)準(zhǔn)化產(chǎn)品的脂肪含量，以提高終端巴氏殺菌乳產(chǎn)品的綜合感官品質(zhì)。