補(bǔ)骨脂中補(bǔ)骨脂素、異補(bǔ)骨脂素含量與其果實(shí)飽滿程度的相關(guān)性研究

宋亮，李忠瓊，張贇華，董媛，劉瑩瑩，張雯潔*

（1.云南省執(zhí)業(yè)藥師注冊中心，云南 昆明 650101；2.云南省食品藥品檢驗(yàn)所，云南 昆明 650011）

補(bǔ)骨脂中補(bǔ)骨脂素、異補(bǔ)骨脂素含量與其果實(shí)飽滿程度的相關(guān)性研究

宋亮1，李忠瓊2，張贇華2，董媛2，劉瑩瑩2，張雯潔2*

（1.云南省執(zhí)業(yè)藥師注冊中心，云南 昆明 650101；2.云南省食品藥品檢驗(yàn)所，云南 昆明 650011）

目的：研究補(bǔ)骨脂藥材中補(bǔ)骨脂素、異補(bǔ)骨脂素的含量與其飽滿程度的相關(guān)性。方法：同批藥材根據(jù)飽滿程度不同進(jìn)行分組，各組分別測定補(bǔ)骨脂素與異補(bǔ)骨脂素的含量。結(jié)果：飽滿樣品的含量明顯低于干癟樣品的含量。結(jié)論：補(bǔ)骨脂中補(bǔ)骨脂素及異補(bǔ)骨脂素的含量與其外觀飽滿程度明顯有關(guān)。

補(bǔ)骨脂；補(bǔ)骨脂素；異補(bǔ)骨脂素；含量；飽滿程度；相關(guān)性

補(bǔ)骨脂為豆科植物補(bǔ)骨脂Psoralea corylifoliaL.的干燥成熟果實(shí)，主產(chǎn)于四川、河南、陜西、安徽等地，具有溫腎助陽，納氣平喘，溫脾止瀉的功能；外用消風(fēng)祛斑。用于腎陽不足，陽痿遺精、遺尿尿頻，腰膝冷痛，腎虛作喘，五更泄瀉；外用治白癜風(fēng)，斑禿［1］。補(bǔ)骨脂主要含揮發(fā)油、香豆素、黃酮類化合物等，其中香豆素類化合物補(bǔ)骨脂素（Psoralen）和異補(bǔ)骨脂素（Isopsoralen）是補(bǔ)骨脂治療白癜風(fēng)的有效成分［2-3］。補(bǔ)骨脂藥材為《中國藥典》收載品種，含量測定方法為高效液相色譜法，規(guī)定按干燥品計(jì)算，含補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素的總量不得少于0.70%。目前補(bǔ)骨脂藥材及其制劑的質(zhì)量評價(jià)均以這兩種成分的含量為依據(jù)，含量測定方法多為高效液相色譜法。在多年的藥材質(zhì)量監(jiān)管工作中發(fā)現(xiàn)，有的補(bǔ)骨脂藥材外觀整體質(zhì)量尚可，唯含量低于規(guī)定限度。查閱有關(guān)文獻(xiàn)，未見報(bào)道其飽滿程度不同對補(bǔ)骨脂素及異補(bǔ)骨脂素含量的影響研究，本文以補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素為指標(biāo)，采用《中國藥典》2005年版一部補(bǔ)骨脂項(xiàng)下含量測定方法［4］，考察了補(bǔ)骨脂藥材不同飽滿程度與其含量的相關(guān)性。

1 儀器與試藥

Agilent1200高效液相色譜儀，配紫外檢測器。

補(bǔ)骨脂素、異補(bǔ)骨脂素對照品（中國藥品生物制品檢定所，含量測定用，批號分別為110739-200511，110738-200309）。

補(bǔ)骨脂藥材：5批樣品來自不同的藥品銷售企業(yè)及零售藥店，詳見表1，并經(jīng)中國藥品生物制品檢定所中藥標(biāo)本館張繼館長鑒定為豆科植物補(bǔ)骨脂Psoralea corylifoliaL.的干燥成熟果實(shí)。

流動相配制用甲醇為色譜純，水為超純水，其余溶劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件

色譜柱：Inertsil ODS-SP（4.6 mm×150 mm，5μm）；流動相：甲醇－水（45∶55）；柱溫：25℃；檢測波長；246 nm，流速；1.0 mL·min－1。

2.2 溶液的制備

2.2.1 對照品溶液的制備 精密稱取補(bǔ)骨脂素、異補(bǔ)骨脂素對照品適量，加甲醇制成每1 mL含補(bǔ)骨脂素22.4μg、含異補(bǔ)骨脂素20.0μg的溶液，即得。

2.2.2 供試品溶液的制備 先將同一批補(bǔ)骨脂藥材隨機(jī)取出部分標(biāo)示為A組，余下的將飽滿者選出標(biāo)示為B組，相對干癟者選出標(biāo)示為C組；粉碎備用（過三號篩）。

取A、B、C組藥材粉末各0.5 g，精密稱定，分別置索氏提取器中，加甲醇適量，加熱回流提取2 h，放冷，轉(zhuǎn)移至100 mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

2.3 含量測定結(jié)果

分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μL，注入液相色譜儀，測定峰面積，按《中國藥典》方法以干燥品計(jì)算補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素的含量及二者總量，結(jié)果見圖1、2及表1。

圖1 補(bǔ)骨脂素及異補(bǔ)骨脂素對照品HPLC圖

圖2 補(bǔ)骨脂樣品（云南省藥材公司）HPLC圖

表1 補(bǔ)骨脂藥材中補(bǔ)骨脂素與異補(bǔ)骨脂素含量/%

3 討論

根據(jù)上述測定結(jié)果，各批藥材中干癟樣品（C組）含量均明顯高于飽滿樣品（B組）和隨機(jī)取樣樣品（A組）的含量。此結(jié)果反映出補(bǔ)骨脂素及異補(bǔ)骨脂素二者含量的高低與傳統(tǒng)意義上認(rèn)為補(bǔ)骨脂藥材以粒大、色黑、飽滿者為佳［1］不一致，補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素雖為補(bǔ)骨脂治療白癜風(fēng)的有效成分，但不一定能反映補(bǔ)骨脂藥材的所有功效，故以補(bǔ)骨脂素及異補(bǔ)骨脂素為指標(biāo)測定補(bǔ)骨脂藥材含量進(jìn)而評價(jià)其質(zhì)量優(yōu)劣是否合理尚待進(jìn)一步研究。

《中國藥典》2005年版一部補(bǔ)骨脂項(xiàng)下規(guī)定，補(bǔ)骨脂厚約1.5 mm，子葉黃白色。但筆者所測樣品中，干癟樣品（C組）厚約0.7～1.0 mm，橫切后子葉薄、呈黃綠色至淡黃棕色；飽滿樣品（B組）厚約1.5～2.0 mm，橫切后子葉肥厚呈黃白色。顯然，就現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)而言，性狀較好者含量極有可能不符合規(guī)定（不得少于0.70%），而含量較高者性狀又不能很嚴(yán)格地符合要求。因此應(yīng)對補(bǔ)骨脂藥材進(jìn)行深入研究，制訂合理有效控制其質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)。

［1］國家藥典委員會.中國藥典［S］.一部.北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2010：174.

［2］張貴君.常用中藥鑒定大全［M］.哈爾濱：黑龍江科學(xué)技術(shù)出版社，1993：448-449.

［3］林啟壽.中草藥成分化學(xué)［M］.北京：科學(xué)出版社，1977：252.

［4］國家藥典委員會.中國藥典［S］.一部.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005：129.

Study on the Correlation between the Content of Psoralen and Isopsoralen in Psoraleae Fructus and the Satiation Degree of Psoraleae Fructus

SONG Liang1，LIZhong-qiong2，ZHANG Yun-hua2，DONG Yuan2，LIU Ying-ying2，ZHANGWen-jie2
（1.Yunnan Registration Center for Licensed Pharmacist，Kunming 650101，China；2.Yunnan Institute for Food and Drug Control，Kunming 650011，China）

Objective：To study the correlation between the content of Psoralen and Isopsoralen in Fructus psoraleae and the satiation degree of Fructus psoraleae.Methods：The content of Psoralen and Isopsoralen in Fructus psoraleae which grouped by its satiation degree were determined by CHP’s method（2005）of Fructus psoraleae.Results：The content of Psoralen and Isopsoralen in Fructus psoraleae which belong to different groups was clearly difference.The content of Psoralen and Isopsoralen in Fructus psoraleaewith full appearances is lower than thatofwith wizened appearances.Conclusion：The content of Psoralen and Isopsoralen in Fructus psoraleae is obviously related to its external satiation degree.

Psoraleae Fructus；Psoralen；Isopsoralen；Content；Satiation degree；Correlation

*張雯潔，Tel：（0871）3130538，E-mail：zwj0871＠126.com

2010-10-09）