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    瘤果黑種草子的提取工藝優(yōu)選△

    2011-11-07 03:11:29肖瓊姜林李曉瑾王月娥
    中國(guó)現(xiàn)代中藥 2011年5期
    關(guān)鍵詞:種草浸膏蘆丁

    肖瓊,姜林,李曉瑾,王月娥

    (1.新疆醫(yī)科大學(xué)中醫(yī)學(xué)院,新疆 烏魯木齊 830054;2.新疆維吾爾自治區(qū)中藥民族藥研究所,新疆 烏魯木齊 830002;3.新疆醫(yī)科大學(xué)附屬中醫(yī)院,新疆 烏魯木齊 830054)

    瘤果黑種草子的提取工藝優(yōu)選△

    肖瓊1,2,姜林1,3,李曉瑾2*,王月娥1,2

    (1.新疆醫(yī)科大學(xué)中醫(yī)學(xué)院,新疆 烏魯木齊 830054;2.新疆維吾爾自治區(qū)中藥民族藥研究所,新疆 烏魯木齊 830002;3.新疆醫(yī)科大學(xué)附屬中醫(yī)院,新疆 烏魯木齊 830054)

    目的:篩選瘤果黑種草子的最佳提取工藝條件。方法:以蘆丁含量和醇提浸膏得率為指標(biāo),采用L9(34)正交試驗(yàn)法,考察醇提的工藝條件,即加醇量、提取時(shí)間、提取次數(shù)。結(jié)果:最佳提取工藝為加醇16倍,煎煮2次,每次1h。結(jié)論:該研究試驗(yàn)結(jié)果可靠,最佳工藝條件適合批量生產(chǎn)。

    黑種草子;蘆?。徽辉囼?yàn);提取工藝

    黑種草子系維吾爾族習(xí)用藥材,為毛茛科植物瘤果黑種草Nigella glanduliferaFreyn.的干燥成熟種子[1]。黑種草子具有多種生理活性,如:抗菌[2]、抗氧化[3]、抗血小板聚集[4]、抗腫瘤、降脂、降糖、保肝作用[5]等。至今新疆已研制出用于治療脫發(fā)、斑禿、頭皮疹癢的復(fù)方斯亞旦生發(fā)油和酊兩種制劑,療效已在臨床研究中得到證實(shí)[6]。近年來(lái),已有一些關(guān)于黑種草子化學(xué)成分的報(bào)道,研究表明,黑種草子中除了富含揮發(fā)油和脂肪酸外,還含有黃酮類化合物[7]、皂苷類化合物[2]、生物堿類化合物[2]等有機(jī)化合物。文獻(xiàn)報(bào)道該藥材中具有黃酮類成分[2,7,8],試驗(yàn)進(jìn)行時(shí),《中國(guó)藥典》2010年版還未出版,《中國(guó)藥典》2005年版中黑種草子項(xiàng)下無(wú)含量測(cè)定項(xiàng),所以選擇了較為常見(jiàn)的黃酮類成分蘆丁為指標(biāo)進(jìn)行試驗(yàn)。本實(shí)驗(yàn)采用單因素考察結(jié)合正交試驗(yàn)的方法研究了影響瘤果黑種草子的主要因素,以浸膏得率和蘆丁的含量為指標(biāo)綜合評(píng)價(jià),篩選最佳提取工藝條件。

    1 儀器與材料

    LC-2010CHT型高效液相色譜儀(日本島津公司),DK-S24電熱恒溫水浴鍋,Metter AE163電子天平(瑞士梅特勒-托利多公司)。

    黑種草子購(gòu)于新疆維吾爾自治區(qū)和田地區(qū);蘆丁對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào):100080-200707)。甲醇(美國(guó)Fisher公司,色譜純),磷酸(西安化學(xué)試劑廠,分析純)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 蘆丁含量測(cè)定方法

    2.1.1 色譜條件 色譜柱:Phenomenex Luna C18(100A,4.60 mm×250 mm,5μm),流動(dòng)相:甲醇-0.1%磷酸溶液(40∶60),流速:l.0 mL·min-1,檢測(cè)波長(zhǎng):360 nm,柱溫:30℃,進(jìn)樣量:10μL。

    2.1.2 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取蘆丁對(duì)照品20.3 mg,置入100 ML容量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,精密吸取該溶液5 mL,移入100 mL容量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,即得。色譜圖見(jiàn)圖1。

    2.1.3 供試品溶液的制備 取本品粉末(過(guò)三號(hào)篩)約10 g,精密稱定,精密加入60%乙醇80 mL,稱定重量,加熱回流60 min,放冷,再稱定重量,用60%乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,0.45μm微孔濾膜濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。色譜圖見(jiàn)圖2。

    圖1 蘆丁對(duì)照品HPLC圖

    圖2 瘤果黑種草子供試品HPLC圖

    2.1.4 線性范圍考察 精密吸取上述對(duì)照品溶液2,4,6,8,10μL注入液相色譜儀,測(cè)定峰面積。以對(duì)照品峰面積為縱坐標(biāo)(Y),對(duì)照品進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)(X)進(jìn)行線性回歸,得回歸方程C=2×106A+298.4(r=0.999 9)。以峰面積(Y)為縱坐標(biāo),對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(X)作圖,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,結(jié)果表明蘆丁在0.02~0.1μg與峰面積呈良好的線性關(guān)系。

    2.1.5 精密度考察

    2.1.5.1 日內(nèi)精密度 按2.1.2項(xiàng)下方法平行制備樣品溶液,在同一天內(nèi)連續(xù)進(jìn)樣5次,每次進(jìn)樣量10 μL,測(cè)定蘆丁峰面積,計(jì)算RSD=0.66%,結(jié)果表明日內(nèi)精密度良好。

    2.1.5.2 日間精密度 按2.1.2項(xiàng)下方法平行制備樣品溶液,連續(xù)進(jìn)樣5 d,每天測(cè)定1次,每次進(jìn)樣量10μL,測(cè)定蘆丁峰面積,計(jì)算RSD=1.92%,結(jié)果表明日間精密度良好。

    2.1.6 重復(fù)性考察 取醇提樣品6份,按2.1.3項(xiàng)下方法平行制備樣品溶液,測(cè)定蘆丁峰面積,計(jì)算RSD=1.77%,結(jié)果表明方法重復(fù)性符合分析要求。

    2.1.7 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取醇提樣品1份,按2.1.3項(xiàng)下方法平行制備樣品溶液,在0,6,12,24,48 h分別精密吸取10μL濾液進(jìn)樣測(cè)定,記錄蘆丁的峰面積,計(jì)算RSD=1.84%,結(jié)果表明48 h內(nèi)蘆丁樣品較穩(wěn)定。

    2.1.8 加樣回收率試驗(yàn) 取已知含量(0.61μg·mL-1)的供試品溶液2 mL,精密加入 10.15μg·mL-1的蘆丁對(duì)照品溶液 0.5,1,1.5 mL混勻,按2.1.3項(xiàng)下制備方法和色譜條件測(cè)定,計(jì)算回收率,結(jié)果見(jiàn)表1。

    表1 蘆丁加樣回收率試驗(yàn)

    2.2 工藝優(yōu)化

    采用單因素實(shí)驗(yàn)法對(duì)影響提取效果的提取次數(shù)、乙醇濃度、乙醇用量、提取時(shí)間進(jìn)行考察,在此基礎(chǔ)上固定乙醇濃度,再結(jié)合L9(34)正交試驗(yàn)法對(duì)提取次數(shù)、乙醇用量、提取時(shí)間進(jìn)行進(jìn)一步考察,以浸膏得率和蘆丁的含量為指標(biāo)綜合評(píng)價(jià),篩選最佳提取工藝條件。

    2.2.1 單因素試驗(yàn)

    單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)見(jiàn)表2。

    表2 單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)

    按醇提樣品的制備方法,稱取樣品,按表2進(jìn)行提取,分別測(cè)定蘆丁含量及浸膏得率兩個(gè)考察指標(biāo),按公式計(jì)算綜合評(píng)分。綜合評(píng)分=(蘆丁含量/最大蘆丁含量) ×75+(最小浸膏得率/浸膏得率)×25。結(jié)果見(jiàn)圖3~6。

    圖3 提取次數(shù)對(duì)綜合指標(biāo)的影響

    圖4 乙醇用量對(duì)綜合指標(biāo)的影響

    圖5 提取時(shí)間對(duì)綜合指標(biāo)的影響

    圖6 乙醇濃度對(duì)綜合指標(biāo)的影響

    從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來(lái)看,60%乙醇綜合評(píng)分最高,故選擇60%乙醇提取。提取次數(shù)選擇綜合評(píng)分較高的1、2、3次3個(gè)水平進(jìn)入正交試驗(yàn),提取時(shí)間選擇綜合評(píng)分較高的1.0,1.5,2.0 h 3個(gè)水平進(jìn)入正交試驗(yàn),乙醇用量綜合評(píng)分較高的16,18,20倍量3個(gè)水平進(jìn)入正交試驗(yàn)。

    2.2.2 正交試驗(yàn) 按L9(34)正交試驗(yàn)表安排實(shí)驗(yàn),分別測(cè)定蘆丁含量及浸膏得率兩個(gè)考察指標(biāo),按公式計(jì)算綜合評(píng)分。綜合評(píng)分=(蘆丁含量/最大蘆丁含量) ×75+(最小浸膏得率/浸膏得率) ×25。結(jié)果見(jiàn)表3~5。

    表3 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)因素水平表

    表4 L9(34)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)表

    表5 方差分析表

    以蘆丁含量及綜合評(píng)分為指標(biāo)的正交試驗(yàn)直觀分析、方差分析結(jié)果表明,對(duì)醇提效果影響的大小順序?yàn)镃>B>A,其中提取次數(shù)對(duì)提取效果影響最大,提取時(shí)間次之,提取倍量對(duì)提取工藝的影響最小,提取次數(shù)對(duì)醇提效果的影響有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)。綜合蘆丁含量及綜合評(píng)分方差分析結(jié)果,優(yōu)選醇提工藝條件為A2B3C2,即以18倍量,提取2次,每次2 h為醇提最佳工藝條件。

    方差分析結(jié)果顯示,提取倍量與提取時(shí)間不具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義,所以從大生產(chǎn)上節(jié)約能源、降低成本方面考慮,其最優(yōu)提取工藝為:加入16倍量醇、回流提取2次,每次1 h。

    2.2.3 最佳工藝驗(yàn)證試驗(yàn) 稱取黑種草子10 g,加16倍量60%的乙醇,提取2次,每次1 h,分別測(cè)定2個(gè)考察指標(biāo),結(jié)果見(jiàn)表6,可見(jiàn)按優(yōu)選的最佳工藝提取,有效成分提取率高,提取效果好,且工藝合理穩(wěn)定。

    表6 驗(yàn)證試驗(yàn)

    3 討論

    在黑種草子提取工藝的篩選中,采用多指標(biāo)綜合評(píng)分法,相對(duì)單指標(biāo)而言可使優(yōu)化工藝的代表性更強(qiáng)。在醇提優(yōu)化工藝的篩選中,以蘆丁及浸膏得率為篩選指標(biāo),既反映了提取物中有效成分的含量,又反映出保健品預(yù)防疾病的物質(zhì)基礎(chǔ)—浸膏得率的多少。從正交試驗(yàn)及方差分析表中可以看出,浸膏得率所得到的篩選結(jié)果及影響程度的大小與蘆丁含量及綜合評(píng)分的結(jié)果不一致,因此,說(shuō)明浸膏得率雖然能反映部分提取效果,但并不能完全說(shuō)明提取效率的大小,因此,采用多指標(biāo)評(píng)分法,符合藥物制劑有效性和穩(wěn)定性的要求,客觀、全面地反映提取工藝的優(yōu)劣。

    影響中藥材浸出效果的主要因素有溶劑種類、用量、浸出次數(shù)和提取時(shí)間,溶劑的選擇是依據(jù)處方中藥材有效成分的理化性質(zhì),故預(yù)試驗(yàn)對(duì)藥材作了提取溶劑單因素考察,結(jié)果蘆丁含量水提液低于醇提液,因此確定藥材以乙醇作為提取溶劑。

    [1]國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典[S].一部.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005:241.

    [2]倪君君,吳兆華,高慧媛,等.瘤果黑種草子的化學(xué)成分[J].沈陽(yáng)藥科大學(xué)學(xué)報(bào),2007,24(4):215.

    [3]井立萍,吳霞,陶海英,等.三種維吾爾藥抗脂質(zhì)過(guò)氧化作用的研究[J].中草藥,1999,30(7):525.

    [4]郭景珍,郝海峰,任麗娟,等.黑種草子油對(duì)大鼠體外血栓形成和抗血小板聚集的作用[J].中藥藥理與臨床,2000,16(5):20.

    [5]信學(xué)雷,薛慧清,阿吉艾克拜爾·艾薩,等.黑種草屬植物研究進(jìn)展[J].時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥,2008,19(6):1514.

    [6]肖克來(lái)提·吐達(dá)洪,木哈巴提.維吾爾藥黑種草的國(guó)內(nèi)外應(yīng)用簡(jiǎn)介[J].中國(guó)民族醫(yī)藥雜志,2002,8(3):28.

    [7]郝海峰,任麗娟,陳玉武.黑種草子化學(xué)成分研究[J].藥學(xué)學(xué)報(bào),1996,31(9):689.

    [8]艾尼娃爾·艾克木,張堅(jiān).HPLC法測(cè)定維藥黑種草子中蘆丁的含量[J].新疆醫(yī)學(xué),2008,38(9):247-248.

    Study on Extraction Process of Xinjiang Characteristic Raw Material for Nigella Glandulifera Freyn.

    XIAO Qiong1,JIANG Lin2,LIXiao-jin3,WANG Yue-e1
    (1.Xinjiang Medical University,Urumqi 830054;2.The Affiliated Traditional Chinese Medical Hospital;Xinjiang Medical University,Urumqi 830054,China;3.XinJiang Institute of Chinese traditionalmedica and ethicalmateria Medica,Urumqi 830002,China)

    Objective:To screen the best extraction conditions forNigella glanduliferaFreyn..Methods:The optimum preparation process was investigated by L9(34)orthogonal design with the content of Rutin and extracta sicca yield as index.The chief factors influencing the extraction efficiency include ethanolconsumption,extracted time,extracted times.Results:The optimum extracting conditions was adding 16 times amount of ethanol,extracting 2 times and boiling for 1h each time.Conclusion:The result is credible.The optimal extracting conditions can be used for batch production.

    Nigella glanduliferaFreyn.;Rutin;Orthogonal test;Extraction process

    國(guó)家科技部支撐項(xiàng)目(2007BAI30B06)

    *李曉瑾,Email:xjlxj@126.com

    2010-12-02)

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