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    半邊蓮配方顆粒的薄層鑒別研究

    2011-11-07 03:11:28高衛(wèi)東吳立蓉
    中國(guó)現(xiàn)代中藥 2011年5期
    關(guān)鍵詞:鑒別方法斑點(diǎn)薄層

    高衛(wèi)東,吳立蓉

    (1.佛山市藥品檢驗(yàn)所,廣東 佛山 528000;2.廣東藥學(xué)院廣東省生物活性藥物研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,廣東 廣州 510006)

    半邊蓮配方顆粒的薄層鑒別研究

    高衛(wèi)東1,吳立蓉2

    (1.佛山市藥品檢驗(yàn)所,廣東 佛山 528000;2.廣東藥學(xué)院廣東省生物活性藥物研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,廣東 廣州 510006)

    目的:建立半邊蓮配方顆粒的薄層鑒別方法。方法:采用薄層色譜法對(duì)半邊蓮配方顆粒進(jìn)行定性鑒別。結(jié)果:薄層色譜法可以鑒別半邊蓮配方顆粒中的特征性斑點(diǎn)。結(jié)論:方法可行,重復(fù)性好,能有效地控制半邊蓮配方顆粒的質(zhì)量。

    半邊蓮;配方顆粒;薄層色譜法

    配方顆粒是用符合炮制規(guī)范的傳統(tǒng)中藥飲片作為原料,經(jīng)現(xiàn)代制藥技術(shù)提取、濃縮、分離、干燥、制粒、包裝精制而成的純中藥產(chǎn)品系列。作為近20年出現(xiàn)的中藥飲片配方新劑型,從2002年至今,國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局批準(zhǔn)了6家中藥配方顆粒試點(diǎn)生產(chǎn)企業(yè),2009年全國(guó)加工中藥材15 000 t,生產(chǎn)中藥配方顆粒2 500 t,銷售額達(dá)10.9億元人民幣,已形成產(chǎn)業(yè)化趨勢(shì),中藥配方顆粒的發(fā)展方興未艾。為了更好地規(guī)范配方顆粒的質(zhì)量,我們參照《中國(guó)藥典》2010年版對(duì)多批配方顆粒進(jìn)行了質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究,現(xiàn)將半邊蓮的薄層鑒別報(bào)道如下。

    1 儀器與試藥

    AE-240電子分析天平;硅膠G薄層板(分別為自制,煙臺(tái),Merck);半邊蓮對(duì)照藥材(中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào):121142-200502);半邊蓮配方顆粒(三九醫(yī)藥股份有限公司,批號(hào):1006091S,1006131S,1006171S),每袋裝 2.4 g(相當(dāng)于飲片7.5 g);甲醇為色譜純,水為純化水。

    2 方法和結(jié)果

    2.1 預(yù)實(shí)驗(yàn)

    參照《中國(guó)藥典》2010版一部半邊蓮鑒別項(xiàng)下方法[1],對(duì)3批樣品進(jìn)行鑒別,發(fā)現(xiàn)樣品薄層色譜與對(duì)照藥材和藥材無(wú)相應(yīng)斑點(diǎn),見(jiàn)圖1、2。

    從圖1、2中可以發(fā)現(xiàn),藥材在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)或熒光斑點(diǎn),但是半成品粉末及配方顆粒在與對(duì)照藥材相應(yīng)的位置上,不顯相同顏色的斑點(diǎn)或熒光斑點(diǎn)??紤]到配方顆粒提取溶劑為水,而《中國(guó)藥典》鑒別方法所用提取溶劑為甲醇,兩者提取化學(xué)成分不一致,為了更好地表征配方顆粒的化學(xué)成分特征,將對(duì)照藥材的提取方法改為水提。

    圖1 半邊蓮薄層色譜(顯色劑顯色)

    圖2 半邊蓮薄層色譜圖(紫外顯色)

    2.2 修改后方法

    取本品粉末1.2 g,加水100 mL,浸泡20 min之后煎煮60 min,趁熱濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)蛹状? mL使溶解,離心10 min(3 000 r·min-1),取上清液作為供試品溶液。另取半邊蓮對(duì)照藥材1 g,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2010版一部附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各15~20μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90℃) -丙酮(2∶1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置紫外光燈(365 nm)下檢視,見(jiàn)圖3。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

    圖3 半邊蓮薄層色譜圖(圖片截至溶劑前沿)

    3 耐用性考察

    3.1 不同薄層板的比較

    選取自制硅膠G板和Merck硅膠G預(yù)制板,分別按擬定的試驗(yàn)方法試驗(yàn)。結(jié)果表明,兩種板都可以達(dá)到較好的分離效果,見(jiàn)圖4。

    圖4 不同薄層板比較(圖片截至溶劑前沿)

    3.2 不同溫度的比較

    取點(diǎn)樣后的自制板,分別在4℃和26℃的溫度環(huán)境下進(jìn)行展開(kāi),結(jié)果表明該方法對(duì)不同溫度的適應(yīng)性較好,見(jiàn)圖5。

    3.3 不同濕度的比較

    取點(diǎn)樣后自制板,分別在40%和88%的濕度中展開(kāi),結(jié)果表明該方法對(duì)不同濕度的適應(yīng)性較好,見(jiàn)圖6。

    圖5 不同溫度展開(kāi)比較(圖片均截至溶劑前沿)

    圖6 不同濕度展開(kāi)比較(圖片均截至溶劑前沿)

    4 結(jié)論和討論

    根據(jù) 《中國(guó)藥典》2010年版一部半邊蓮藥材的鑒別方法無(wú)法鑒別配方顆粒,故改變供試品和樣品的制備方法,采用碘蒸氣顯色和紫外顯色,可以達(dá)到鑒別的目的。

    所建立的薄層鑒別方法,經(jīng)過(guò)不同薄層板、不同溫度、不同濕度等耐用性考察,經(jīng)上述方法學(xué)驗(yàn)證試驗(yàn),本方法耐用性良好。

    本文建立了半邊蓮配方顆粒的薄層鑒別研究,可以為 《中國(guó)藥典》2015年版收錄此品種提供相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)研究基礎(chǔ)。

    [1]國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典[S].一部.北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2010:109.

    Study on Identification of Lobelia Chinensis Granule by TLC

    GAOWei-dong1,WU Li-rong2
    (1.Foshan Institute for Drug Control,F(xiàn)oshan 528000,China;2.Guangdong Province Key Laboratory of bioactive drugs,Guangzhou 510006,China)

    ? Objective:Identification was established for Lobelia chinensis Granule.Methods:The thin-layer chromatography was used in identification of Lobelia chinensis Granule.Results:The characteristic spots in Lobelia chinensis Granulewere identified by TLC.Conclusion:Themethod is practicable and repeatable.It can be adopted as a standard for the quality control of Lobelia chinensis Granule.

    ?Lobelia chinensis;Granule;Thin-layer chromatography

    *吳立蓉,E-mail:wlirongll@yahoo.com.cn

    2010-11-25)

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