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    紫杉醇有關(guān)物質(zhì)檢測HPLC法色譜條件優(yōu)化

    2011-11-04 05:02:18北京市朝陽區(qū)藥品檢驗(yàn)所100028張艷霞
    首都食品與醫(yī)藥 2011年22期
    關(guān)鍵詞:樣量量瓶紫杉醇

    北京市朝陽區(qū)藥品檢驗(yàn)所(100028)張艷霞

    中國食品藥品檢定研究院(100050)孫磊

    《中國藥典》2010年版二部已經(jīng)收載紫杉醇原料藥及制劑的HPLC有關(guān)物質(zhì)檢查法[1][2]。由于藥典和相關(guān)文獻(xiàn)[3][4]的色譜條件梯度變化較劇烈,造成紫杉醇主峰流出后的色譜圖基線波動較大,影響其后雜質(zhì)峰的檢出和定量,因此筆者優(yōu)化了色譜條件,并進(jìn)行了方法學(xué)驗(yàn)證,分析時間稍延長,但提供了更好的分離和識別效果。

    1 儀器與試藥

    Waters2695高效液相色譜儀(2487紫外檢測器,Epower2工作站),島津2010a高效液相色譜儀(紫外檢測器,CLASSVP工作站),紫杉醇、三杉尖寧堿(雜質(zhì)Ⅰ)和7-表-10-去乙?;仙即迹s質(zhì)Ⅱ)對照品均為USP reference standard,乙腈(色譜純,F(xiàn)isher),實(shí)驗(yàn)用水為Milli-Q系統(tǒng)制備,紫杉醇注射液。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件 色譜柱為Alltech C18 (250 m m×4.6 m m×5 μm);檢測波長227nm;柱溫35℃;流速1.2ml·min-1。乙腈為流動相A,水為流動相B,梯度洗脫程序如下:

    2.2 系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 取紫杉醇、雜質(zhì)Ⅰ和雜質(zhì)Ⅱ?qū)φ掌愤m量,用乙腈溶解并稀釋制成每1ml含紫杉醇1.2mg、雜質(zhì)Ⅰ和雜質(zhì)Ⅱ各6μg的溶液作為系統(tǒng)適用性溶液。取該溶液連續(xù)進(jìn)樣6次,進(jìn)樣量15μl,理論板數(shù)按紫杉醇峰計(jì)應(yīng)不低于25000,紫杉醇峰與雜質(zhì)Ⅱ峰的分離度應(yīng)不低于1.2,雜質(zhì)Ⅱ峰面積的RSD應(yīng)不大于2.0%。

    2.3 溶液的制備

    2.3.1 供試品溶液 精密量取注射液2ml置10ml量瓶中,加乙腈稀釋至刻度,搖勻,即得。

    附表 梯度洗脫程序

    2.3.2 對照溶液 精密量取供試品溶液0.5ml置100ml量瓶中,加乙腈稀釋至刻度,搖勻,即得。

    2.3.3 賦形劑溶液 精密量取賦形劑2ml置10ml量瓶中,加乙腈稀釋至刻度,搖勻,即得。

    2.4 有關(guān)物質(zhì)測定

    取系統(tǒng)適用性溶液、對照溶液、供試品溶液和賦性劑溶液各15μl分別注入色譜儀,記錄色譜圖,60分鐘前所記錄的色譜圖中,扣除賦形劑溶液中的色譜峰,雜質(zhì)Ⅰ(雜質(zhì)Ⅰ峰面積乘以校正因子1.26)與其他單個雜質(zhì)峰面積均不得大于對照溶液主峰面積(0.5%),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的4倍(2.0%),見附圖。

    2.5 專屬性試驗(yàn) 對紫杉醇注射液進(jìn)行酸液(0.1mol/LHCl)、堿液(0.1mol/LNaOH)、氧化(3%H2O2)、高溫(80℃水浴加熱4.5小時)、光照(日光下直射30分鐘)等破壞試驗(yàn)并用上述色譜條件檢查,結(jié)果表明光破壞、熱破壞、氧化破壞后的樣品未產(chǎn)生新雜質(zhì),酸和堿破壞的樣品產(chǎn)生新雜質(zhì),各雜質(zhì)峰分離均良好。

    2.6 線性范圍、檢出限和定量限 精密稱取紫杉醇對照品6.06mg,置入10ml量瓶中,加乙腈稀釋至刻度,搖勻,作為對照品儲備液。取該溶液配制成一系列濃度的7份溶液,每份溶液進(jìn)樣2次,進(jìn)樣量15μl。以進(jìn)樣量(ng)為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程:y=1983.632x-5659.408,r=0.9997,表明紫杉醇在1.212~454.5ng范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。

    以信噪比S/N≈3,測得紫杉醇檢出限為40ng·ml-1;以信噪比S/N≈10,測得紫杉醇定量限80ng·ml-1。

    2.7 穩(wěn)定性和重復(fù)性 照供試品溶液制備法制備溶液1份,取該溶液分別在0h、5h、12h、16h和24h測定,進(jìn)樣量15μl,各雜質(zhì)峰面積RSD均小于2%,表明供試品溶液穩(wěn)定性良好;照供試品溶液制備法制備溶液6份,取6份溶液各進(jìn)樣2次,進(jìn)樣量15μl,各雜質(zhì)峰面積RSD均小于2.5%,表明重復(fù)性良好。

    3 討論

    流速考察 將流速降低到1.1ml·min-1,其他條件不變,有雜質(zhì)峰消失;將流速升高到1.3ml·min-1,其他條件不變,雜質(zhì)峰的數(shù)目和分離效果與原先基本一致。因此,流速應(yīng)在1.2ml·min-1~1.3ml·min-1。

    柱溫考察 將柱溫降至30℃,其他條件不變,有2個雜質(zhì)峰消失;將柱溫升至40℃,其他條件不變,雜質(zhì)峰的數(shù)目與原先基本一致,個別峰分離度更好。因此,柱溫應(yīng)在35℃~40℃。

    pH值耐用性 將pH值降低0.2單位,其他條件不變,雜質(zhì)峰的數(shù)目和分離效果與原先基本一致;將pH值升高0.2單位,其他條件不變,雜質(zhì)峰的數(shù)目和分離效果與原先基本一致。因此該方法能夠耐受較小的pH值變化。

    色譜柱耐用性 另采用AKZO NOBEL Kromosil 100 C18色譜柱及迪馬鉆石C18色譜柱(均為250 mm×4.6mm×5μm)對同一樣品進(jìn)行了測定,色譜圖基本一致,表明該法對色譜柱的耐用性較好。

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