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    HPLC測(cè)定腫節(jié)風(fēng)片中異秦皮啶和迷迭香酸的含量

    2010-09-17 01:32:16肖小武李婷婷寧火華羅躍華
    中成藥 2010年7期
    關(guān)鍵詞:腫節(jié)風(fēng)批號(hào)供試

    肖小武, 李婷婷, 寧火華, 羅躍華*

    (1.南昌大學(xué)藥學(xué)系,江西南昌330046;2.江西省食品藥品檢驗(yàn)所,江西南昌330029)

    腫節(jié)風(fēng)片由腫節(jié)風(fēng)干浸膏加工精制而成的單方制劑,腫節(jié)風(fēng)為金粟蘭科植物草珊瑚Sarcandra glabra(Thunb)Nakai的干燥全株,二者均收載于《中國(guó)藥典》2005年版一部,具有清熱涼血,活血消斑,祛風(fēng)通絡(luò)之功效[1]。原標(biāo)準(zhǔn)以異嗪皮啶為含量測(cè)定指標(biāo),但異嗪皮啶的抗炎活性未能得到充分的證明,黃明菊[2]等人從腫節(jié)風(fēng)浸膏中成功分離得含量較高的迷迭香酸及其它7個(gè)化合物,且現(xiàn)已證明迷迭香酸具有抗菌作用、抗炎作用、抑制血管生成和誘導(dǎo)細(xì)胞凋亡、抗血栓和抗血小板聚集、還具有抗氧化、抗病毒、抗過(guò)敏等生物活性[3-4]。表明腫節(jié)風(fēng)的藥理作用和臨床適用癥與迷迭香酸的藥理作用相吻合[5]。根據(jù)《中國(guó)藥典》2010年版一部標(biāo)準(zhǔn)研究課題研究的要求,本實(shí)驗(yàn)參考文獻(xiàn)[1,6],建立了高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定腫節(jié)風(fēng)片中異秦皮啶和迷迭香酸的含量,從而為提高腫節(jié)風(fēng)片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),更好地控制其質(zhì)量提供有效的方法。

    1 儀器和試藥

    高效液相色譜儀:Aglient 1100高效液相色譜儀,紫外可變檢測(cè)器 ,Aglient 1100化學(xué)工作站。BUG25-06型超聲波清洗機(jī)(上海必能信超聲有限公司)。對(duì)照品異秦皮啶(批號(hào):110837-200304,來(lái)源:中國(guó)藥品生物制品檢定所)和迷迭香酸(批號(hào):MW080504,來(lái)源:SIGMA-ALDRICH)。腫節(jié)風(fēng)片由江西天施康中藥股份有限公司提供。乙腈為色譜純,磷酸、甲醇均為分析純;超純水。

    2 方法和結(jié)果

    2.1 色譜條件 采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色譜柱;流動(dòng)相為乙腈-0.1%磷酸溶液(20∶80);流速:1.0 mL/min;柱溫:35℃;檢測(cè)波長(zhǎng)為342 nm。理論板數(shù)以異秦皮啶峰計(jì)算應(yīng)不低于2 000,異秦皮啶和迷迭香酸的分離度大于1.5。見(jiàn)圖1。

    圖1 混合對(duì)照樣品溶液(A)、供試品溶液(B)、空白樣品溶液(C)HPLC色譜圖

    2.2 溶液配制

    對(duì)照品溶液的制備 取異秦皮啶對(duì)照品、迷迭香酸對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1 mL各含10μg的溶液,即得。

    供試品溶液的制備 取腫節(jié)風(fēng)片10片,除去糖衣,精密稱定,研細(xì),取50 mg,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25 mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250 W,頻率25 kHz)40 min,放冷,再精密稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。

    2.3 線性關(guān)系考察 分別精密量取2.2項(xiàng)下的對(duì)照品溶液配制不同濃度進(jìn)樣,測(cè)定峰面積。以進(jìn)樣量為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,得到異秦皮啶和迷迭香酸的回歸方程分別為:Y=3 006.04 X+1.447 8 R2=0.999 99,Y=1 723.79X -4.944 1 R2=0.999 92。結(jié)果表明,異秦皮啶和迷迭香酸分別在0.011~2.214μg和0.021 2~2.198μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

    2.4 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取同一批供試品溶液(批號(hào):06121901)照2.2項(xiàng)下供試品制備方法制備溶液,分別于 0、4、11、16、23、32 h 進(jìn)樣 10 μL,測(cè)定峰面積。結(jié)果異秦皮啶和迷迭香酸的RSD(n=6)分別為0.63%和0.83%。表明供試品溶液在32 h內(nèi)基本穩(wěn)定。

    2.5 精密度試驗(yàn) 精密吸取混合對(duì)照品溶液(異秦皮啶濃度:0.022 3μg/mL;迷迭香酸濃度:0.022 34μg/mL),重復(fù)進(jìn)樣6次,測(cè)定峰面積。結(jié)果異秦皮啶和迷迭香酸的RSD(n=6)分別為1.0%和1.1%。

    2.6 重復(fù)性試驗(yàn) 取同一批腫節(jié)風(fēng)片樣品(批號(hào):06121901)6份,照2.2項(xiàng)下供試品制備方法制備溶液,進(jìn)樣10μL,測(cè)定峰面積,結(jié)果異秦皮啶和迷迭香酸含量平均值(n=6)分別為2.77 mg/g和12.18 mg/g。RSD分別為0.80%和1.06%。

    2.7 加樣回收試驗(yàn) 取已知含量的腫節(jié)風(fēng)片樣品(批號(hào):06121901)適量,研細(xì),取約 25 mg,精密稱定,置具塞錐形瓶中,分別加入對(duì)照品溶液(異秦皮啶濃度為0.002 8 mg/mL迷迭香酸濃度為0.009 6 mg/mL)25 mL。進(jìn)樣10μL,測(cè)定峰面積,結(jié)果異秦皮啶和迷迭香酸的平均回收率(n=6)98.7%(RSD為2.22%)及96.9%(RSD為2.76%)。見(jiàn)表1、2。

    表1 異秦皮啶回收率試驗(yàn)結(jié)果

    2.8 樣品測(cè)定 取10批腫節(jié)風(fēng)片按2.2項(xiàng)下供試品溶液制備方法制備溶液,進(jìn)樣10μL,測(cè)定峰面積,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算含量。結(jié)果見(jiàn)表3。

    3 討論

    3.1 不同提取時(shí)間的比較 試驗(yàn)中曾考察了10、15、20、30、40 min和60 min不同提取時(shí)間的比較,含量數(shù)據(jù)結(jié)果表明40 min和60 min含量測(cè)定結(jié)果基本一致,說(shuō)明超聲提取40 min已能達(dá)到效果,故確定超聲處理時(shí)間為40 min。

    表2 迷迭香酸回收率試驗(yàn)結(jié)果

    表3 腫節(jié)風(fēng)片中異秦皮啶和迷迭香酸的含量測(cè)定(n=2)

    3.2 檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇 根據(jù)異秦皮啶和迷迭香酸在400~200 nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)進(jìn)行光譜掃描,結(jié)果異秦皮啶在342.20 nm及212.00 nm處有最大吸收,迷迭香酸在328.90 nm及207.40 nm處有最大吸收。取供試品溶液和對(duì)照品溶液分別在342.0 nm與329.0 nm處測(cè)定,結(jié)果樣品在342.0 nm處分離度較好,峰雜質(zhì)少。故確定342.0 nm為測(cè)定波長(zhǎng)。

    3.3 樣品測(cè)定 從測(cè)定的結(jié)果看,有一批的含量明顯高于其他批次樣品,可能是由于藥材受不同生長(zhǎng)環(huán)境以及該藥材干浸膏提取等方面的影響而成的,但樣品的測(cè)定結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的范圍之內(nèi)。

    [1]中國(guó)藥典[S].一部.2005:502.

    [2]黃明菊,李妍嵐,曾光堯,等.腫節(jié)風(fēng)化學(xué)成分研究[J].中南藥學(xué),2007,5(5):459-461.

    [3]李偉光,粱敬鈺.迷迭香酸的研究進(jìn)展[J].海峽藥學(xué),2004,16(1):1-4.

    [4]孫 峋,王靖超,李洪濤,等.迷迭香酸抗菌機(jī)理研究[J].青島大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2005,18(4):41-44.

    [5]郁建生,李英倫.草珊瑚研究進(jìn)展[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2005,33(12):2390-2392.

    [6]吳 良,袁干軍,蘇秋玲.高效液相色譜法測(cè)定迷迭香中迷迭香酸的含量[J].海南醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào),2006,12(2):112-114.

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