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    頭孢西丁與5種常用輸液的配伍穩(wěn)定性研究

    2010-08-21 05:54:16趙曉杰李見(jiàn)雨
    中國(guó)醫(yī)藥指南 2010年28期
    關(guān)鍵詞:頭孢西丁氯化鈉批號(hào)

    趙曉杰 李見(jiàn)雨

    頭孢西?。╟efoxitin)為半合成的第二代頭孢菌素,對(duì)革蘭陽(yáng)性菌的抗菌作用弱,對(duì)革蘭陰性菌作用強(qiáng),對(duì)大腸桿菌、克雷伯桿菌、流感嗜血桿菌等有抗菌作用,本品還對(duì)一些厭氧菌有良好的作用。本文采用高效液相色譜法測(cè)定頭孢西丁在25、37℃放置24h,在0.9%氯化鈉注射液、5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液、氯化鈉葡萄糖注射液、復(fù)方氯化鈉注射液等5種輸液中的配伍及穩(wěn)定性。為臨床用藥提供參考依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 材料

    高效液相色譜儀510泵、Waters 2487雙通道紫外檢測(cè)器、U6K進(jìn)樣閥(美國(guó)Waters公司);C-R2AX積分儀(日本島津制作所);pH計(jì)(德國(guó)Satorius PB-20);UV-2201紫外分光光度計(jì)(日本島津制作所);AB2042N電子天平(梅特勒-托利多儀器有限公司)。頭孢西丁對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào):130495-200705)注射用頭孢西丁(1.0g/瓶,深圳致君制藥有限公司,批號(hào)080701);0.9%氯化鈉注射液(山東魯抗辰欣藥業(yè)有限公司,批號(hào)0808171);5%葡萄糖注射液(石家莊四藥有限公司,批號(hào)0808164);10%葡萄糖注射液(石家莊四藥有限公司,批號(hào):0808263);氯化鈉葡萄糖注射液(山東魯抗辰欣藥業(yè)有限公司,批號(hào)0806242);復(fù)方氯化鈉注射液(山東魯抗辰欣藥業(yè)有限公司,批號(hào)20080628101A);滅菌注射用水(北京雙鶴藥業(yè)股份有限公司,批號(hào)08072812);甲醇(色譜純);乙腈(色譜純)。

    1.2 實(shí)驗(yàn)條件

    C18柱(4. 6mm×150m m,5μm);流動(dòng)相:0.1mol/L NaH2PO4(pH 5.0)-甲醇-乙腈(6∶3∶1),流速:1mL/min,柱溫:室溫,檢測(cè)波長(zhǎng):以水為溶劑配制約50μg/mL頭孢西丁溶液,以水為空白,在200~400nm頭孢西丁鈉在236nm波長(zhǎng)處有最大吸收,但為減少溶劑影響,選擇254nm為檢測(cè)波長(zhǎng)[1,2],AUFS 1.000,進(jìn)樣量10μL。

    1.3 溶液的配制方法

    ①對(duì)照品溶液的制備:精密稱取頭孢西丁對(duì)照品50mg,置50mL容量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,精密吸取該溶液5mL,置100mL容量瓶中,加水至刻度,配制成濃度為50μg/mL的頭孢西丁溶液[3,4]。②空白樣品溶液:取5種輸液為空白樣品溶液。③樣品溶液制備:分別以5種輸液為溶劑,模擬臨床實(shí)際應(yīng)用,將頭孢西丁1g加入100mL液體中,精密配制以下溶液:Ⅰ、Ⅱ(0.9%氯化鈉注射液為溶劑);Ⅲ、Ⅳ(5%葡萄糖注射液為溶劑);Ⅴ、Ⅵ(10%葡萄糖注射液為溶劑);Ⅶ、Ⅷ(氯化鈉葡萄糖注射液為溶劑);Ⅸ、Ⅹ(復(fù)方氯化鈉注射液為溶劑)。Ⅰ、Ⅲ、Ⅴ、Ⅶ、Ⅸ液置25℃水浴中,Ⅱ、Ⅳ、Ⅵ、Ⅷ、Ⅹ易置37℃水浴中。

    1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線和線性范圍

    精密量取對(duì)照品溶液,以水為溶液,配成濃度為0.5、1.0、1.5、2.0、2.5μg/mL的系列濃度,高速(4000r/min)離心,取20μL 進(jìn)樣測(cè)定,按擬定方法測(cè)定,以峰高對(duì)濃度進(jìn)行線性回歸,得回歸方程為Y=0.8592X-0.004(r=0.9998,n=5)。表明頭孢西丁鈉在濃度為0.50~2.5μg/mL范圍內(nèi),呈良好的線性關(guān)系。

    2 結(jié) 果

    2.1 樣品溶液的性狀、pH測(cè)定結(jié)果

    將樣品溶液置于25、37℃水浴中,在第0、1、2、3、4、5、6、7、12、24h分別觀察溶液的顏色、測(cè)定pH及不溶性微粒的變化。結(jié)果各配伍溶液在放置期間顏色逐漸加深,24h時(shí),置37℃水浴中的樣品溶液顏色較深。各配伍藥液在放置期間均澄明,各樣品溶液于放置不同時(shí)間測(cè)定pH,結(jié)果見(jiàn)表1。

    表1 各種品液pH測(cè)定結(jié)果

    表2 不同時(shí)間頭孢西丁在5種輸液中的相對(duì)含量(%)

    2.2 系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

    取對(duì)照品(以水為溶劑,濃度為100μg/mL)、供試品(分別以0.9%氯化鈉注射液、5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液、氯化鈉葡萄糖注射液、復(fù)方氯化鈉注射液為溶劑,濃度為100μg/mL)、空白(分別為0.9%氯化鈉注射液、5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液、氯化鈉葡萄糖注射液、復(fù)方氯化鈉注射液)溶液各10μL進(jìn)樣,以頭孢西丁峰記,色譜柱的理論板數(shù)為2000,分離度2.0,色譜圖見(jiàn)圖1。

    圖1 頭孢西丁色譜圖

    2.3 回收率試驗(yàn)

    精密稱取頭孢西丁鈉對(duì)照品配制成配制0.75、1.50、2.25μg/mL的溶液各3份,按擬定方法測(cè)定,另取對(duì)照品溶液,以水為溶劑,配制相同濃度的溶液,同法測(cè)定,按外標(biāo)法以峰高計(jì)算回收率,結(jié)果平均回收率為99.84%,RSD=1.37%。

    2.4 穩(wěn)定性測(cè)定結(jié)果

    將置25、37℃水浴中的Ⅰ~Ⅹ號(hào)樣品溶液,在上機(jī)前分別用水稀釋成約含頭孢西丁為100μg/mL的溶液,并于0、1、2、3、4、5、6、7、12、24h取樣測(cè)定頭孢西丁鈉含量。以各樣品0時(shí)峰高作為含量100%,與其他時(shí)間所測(cè)峰高之比反映出各樣品時(shí)間的含量變化,分別計(jì)算配伍液中各樣品在不同時(shí)間點(diǎn)的相對(duì)含量,結(jié)果見(jiàn)表2。

    3 討 論

    試驗(yàn)結(jié)果表明,25℃環(huán)境中各樣品溶液在測(cè)定時(shí)間內(nèi)外觀澄明,無(wú)氣泡及肉眼可見(jiàn)的沉淀生成,pH、液相色譜峰形無(wú)明顯變化,說(shuō)明相互配伍未見(jiàn)化學(xué)反應(yīng)及結(jié)構(gòu)的改變。提示頭孢西丁可在5種輸液中配伍使用。頭孢西丁的配伍樣品液在試驗(yàn)期間顏色逐步加深,溫度愈高、顏色加深愈明顯。其余外觀無(wú)明顯變化。頭孢西丁在4h內(nèi)含量變化較小,可保持相對(duì)穩(wěn)定。溫度愈高、含量下降愈明顯,37℃環(huán)境中24h相對(duì)含量下降較明顯。因此,在配制好輸液后應(yīng)盡快輸注。

    [1]王秀萍,費(fèi)瀚雨.HPLC法測(cè)定注射用頭孢西丁鈉的含量[J].中國(guó)藥師,2007,10(1):46.

    [2]黃震華,黃云英.注射用頭孢西丁鈉與甲硝唑注射液的配伍穩(wěn)定性考察[J].中國(guó)藥房,2005,16(8):618.

    [3]國(guó)家藥典委員會(huì)編.中華人民共和國(guó)藥典·臨床用藥須知(化學(xué)藥和生物制品卷)[S].2005年版.北京:人民衛(wèi)生出版社,2005:748.

    [4]陳新謙,金有豫,湯光.新編藥物學(xué)[M].15版.北京:人民衛(wèi)生出版社,2003:64.

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