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    反相高效液相色譜法測(cè)定鹽酸奧洛他定片的含量

    2010-07-29 13:46:00崔志紅周慶英張健翔
    中國藥業(yè) 2010年17期
    關(guān)鍵詞:奧洛量瓶乙腈

    崔志紅,周慶英,王 穎,張健翔

    (1.魯南制藥集團(tuán)股份有限公司,山東 臨沂 276006; 2.山東省臨沂市藥品檢驗(yàn)所,山東 臨沂 276001)

    鹽酸奧洛他定為選擇性H1受體拮抗劑,對(duì)化學(xué)遞質(zhì)白三烯、凝血激肽、血小板活化因子的產(chǎn)生及游離均有抑制作用,對(duì)神經(jīng)遞質(zhì)速激肽的游離也有抑制作用,用于治療過敏性鼻炎、蕁麻疹、濕疹、皮炎、癢疹、皮膚瘙癢癥、尋常型干癬、多形性滲出性紅斑伴發(fā)的瘙癢[1-2]。筆者擬建立一種測(cè)定鹽酸奧洛他定片中鹽酸奧洛他定含量的高效液相色譜法,使鹽酸奧洛他定和分解產(chǎn)物得以分離,以保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。

    1 儀器與試藥

    Agilent 1100型高效液相色譜儀(美國安捷倫公司);UV2401型紫外-可見分光光度計(jì)(日本島津公司);FA1104型電子天平(上海天平儀器廠)。鹽酸奧洛他定對(duì)照品(北京天衡藥物研究院,含量為100%,批號(hào)為060826);鹽酸奧洛他定片(北京天衡藥物研究院,批號(hào)為 061101,061102,061103);乙腈(色譜純,F(xiàn)isher Chemicals,批號(hào)為 063507);蒸餾水(自制);其他試劑為色譜純。所有試液使用前均經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件[3]

    色譜柱:Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.5 mm,5μm,美國安捷倫公司);流動(dòng)相:0.02 mol/L磷酸二氫鈉溶液(含0.2%辛烷基磺酸鈉,用濃磷酸調(diào) pH 至 3.0)-乙腈(65 ∶35);流速:1.5 mL/min;檢測(cè)波長:210 nm;柱溫:室溫;進(jìn)樣量:10μL。在此條件下,鹽酸奧洛他定的保留時(shí)間為9.29 min,理論板數(shù)約為9600。

    2.2 溶液制備

    精密稱取經(jīng)105℃干燥至恒重的鹽酸奧洛他定對(duì)照品25 mg,加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1 mL含0.25 mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。取本品20片,精密稱定,研細(xì),精密稱取細(xì)粉適量(約相當(dāng)于鹽酸奧洛他定12.5 mg),置50 mL量瓶中,用流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。

    2.3 方法學(xué)考察

    專屬性試驗(yàn):精密稱取空白輔料適量(約相當(dāng)于鹽酸奧洛他定12.5 mg),置50 mL量瓶中,用流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液測(cè)定。結(jié)果空白輔料溶液在鹽酸奧洛他定主峰保留時(shí)間處不出峰,對(duì)鹽酸奧洛他定的含量測(cè)定無干擾。空白輔料、供試品溶液色譜圖見圖1。

    圖1 高效液相色譜圖

    線性關(guān)系考察:稱取105℃干燥至恒重的鹽酸奧洛他定對(duì)照品約50 mg,精密稱定,置100 mL量瓶中,加流動(dòng)相適量,振搖使溶解,加流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻;分別精密量取 1,2,3,4,5,6,7 mL,置10 mL量瓶中,加流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,制成每1 mL中分別含 0.05,0.10,0.15,0.20,0.25,0.30,0.35 mg的對(duì)照品溶液,分別精密量取10μL注入液相色譜儀,記錄色譜峰峰面積(A)。將峰面積(A)對(duì)相應(yīng)的質(zhì)量濃度(C)進(jìn)行回歸處理,得回歸方程 A=29.943 C+17.152,r=0.9999( n=7)。結(jié)果表明,鹽酸奧洛他定質(zhì)量濃度在0.05~0.35 g/L范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系。

    精密度試驗(yàn):取線性關(guān)系考察項(xiàng)下質(zhì)量濃度為0.20,0.25,0.30 mg的對(duì)照品溶液,按擬訂的色譜條件,每個(gè)質(zhì)量濃度連續(xù)重復(fù)進(jìn)樣5次。結(jié)果的 RSD分別為0.10%,0.10%,0.12% (n=5),表明方法精密度良好。

    重現(xiàn)性試驗(yàn):取同一批(批號(hào)為061101)樣品,依法制備供試品溶液并測(cè)定峰面積,計(jì)算標(biāo)示含量。結(jié)果平均標(biāo)示百分含量為99.63%,RSD=0.55% (n=6)。

    加樣回收試驗(yàn):取已知含量的樣品(批號(hào)為061101,含量為2.51%)20片,研細(xì),精密稱取細(xì)粉適量(約相當(dāng)于鹽酸奧洛他定12.5 mg),置100 mL量瓶中,平行制備6份,同時(shí)精密加入105℃干燥至恒重的鹽酸奧洛他定對(duì)照品,按供試品溶液制備方法制備溶液,并依法測(cè)定峰面積,計(jì)算回收率。結(jié)果見表1。

    表1 加樣回收試驗(yàn)結(jié)果(n=6)

    2.4 樣品含量測(cè)定

    取3批樣品,依法制備供試品溶液,分別取10 μL注入液相色譜儀,按擬訂的色譜條件進(jìn)行測(cè)定,以外標(biāo)法計(jì)算標(biāo)示百分含量。結(jié)果批號(hào)為061101,061102,061103的3批樣品中,鹽酸奧洛他定的標(biāo)示百分含量分別為99.63%,99.22%,99.55%。

    3 討論

    以流動(dòng)相為溶劑,配制適當(dāng)質(zhì)量濃度的鹽酸奧洛他定對(duì)照品溶液,在200~400 nm波長范圍內(nèi)進(jìn)行掃描,結(jié)果最大吸收波長為206 nm,故選擇檢測(cè)波長為210 nm。試驗(yàn)中曾以C18柱為固定相,乙腈-0.02 mol/L磷酸二氫鈉為流動(dòng)相,通過調(diào)節(jié)流動(dòng)相比例和水相的酸度進(jìn)行了一系列試驗(yàn),結(jié)果表明該流動(dòng)相體系下主峰拖尾嚴(yán)重,理論板數(shù)低,主峰與最近雜質(zhì)峰的分離度較小。因此,加入離子對(duì)試劑辛烷基磺酸鈉,即以0.02 mol/L磷酸二氫鈉溶液(含0.2%辛烷基磺酸鈉,用濃磷酸調(diào)pH至3.0)-乙腈為流動(dòng)相,當(dāng)水相、有機(jī)相比例為65:35時(shí),主峰保留時(shí)間適宜,柱效較高,最近雜質(zhì)峰能夠較好地分離,方法專屬性強(qiáng),線性范圍寬,可以用于鹽酸奧洛他定片的含量測(cè)定。

    [1]孫晉瑞,孫 倩,于 靜 .奧洛他定[J].齊魯藥事,2006,25(10):636-638.

    [2]徐維盛,牛長群.鹽酸奧洛他定中有關(guān)物質(zhì)的HPLC測(cè)定[J].中國醫(yī)藥工業(yè)雜志,2007,38(12):870-871.

    [3]梁 偉,周 輝,劉東陽,等.HPLC-MS/MS聯(lián)用技術(shù)定量測(cè)定人血漿中奧洛他定濃度[J]. 質(zhì)譜學(xué)報(bào),2006,27(4):193-197.

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