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    了哥王中芫花素的提取分離與含量測(cè)定

    2010-01-30 06:23:40劉麗霞孫立新
    中成藥 2010年11期
    關(guān)鍵詞:芫花冰醋酸藥材

    劉麗霞, 趙 挺, 陳 揚(yáng), 孫立新*

    (1.沈陽(yáng)藥科大學(xué)藥學(xué)院,遼寧沈陽(yáng)110016;2.遼寧省藥物研究院,遼寧沈陽(yáng)110016)

    了哥王是瑞香科蕘花屬植物Wikstroemia indica(L.)C.A.Mey的根莖,其性苦味寒、微辛、有毒,具有消腫止痛、清熱解毒、化痰散結(jié)等作用,臨床應(yīng)用于肺熱咳喘、咽喉腫痛、跌打損傷等,療效較好,對(duì)肝炎、肝硬化、腎炎等有一定作用[1],陳揚(yáng)[2]等進(jìn)行藥理研究證實(shí)了哥王具顯著抗腫瘤活性。了哥王藥材化學(xué)成分復(fù)雜,文獻(xiàn)報(bào)道主要為香豆素類(lèi)、黃酮類(lèi)、木脂素類(lèi)、皂苷等,其中黃酮類(lèi)成分有抗菌、抗炎、鎮(zhèn)痛等作用[3-4]。芫花素為黃酮類(lèi)化合物,目前有關(guān)了哥王藥材中芫花素的含量測(cè)定未見(jiàn)報(bào)道,本實(shí)驗(yàn)從藥材中分離得到芫花素并采用高效液相色譜法對(duì)其進(jìn)行含量測(cè)定,為了哥王藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立提供依據(jù)。

    1 儀器與材料

    依利特高效液相色譜儀(大連依利特分析儀器有限公司),UV2000Ⅱ紫外可變波長(zhǎng)檢測(cè)器(大連依利特分析儀器有限公司),N3000色譜工作站,QE100藥材粉碎機(jī)(浙江省武義縣屹立工具有限公司),KQ-100型超聲儀(昆山市超聲波儀器有限公司),TG332A分析天平(湘儀天平儀器廠)。

    對(duì)照品:芫花素(本實(shí)驗(yàn)室自制,HPLC法測(cè)得純度質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.0%),甲醇、乙腈(色譜純,山東禹王實(shí)業(yè)有限公司禹城化工廠),水(娃哈哈飲用純凈水),其余試劑(分析純,市售)。

    了哥王藥材9批,均為市售品,由沈陽(yáng)藥科大學(xué)孫啟時(shí)教授鑒定為瑞香科蕘花屬植物了哥王[Wikstroemia indica(L.)C.A.Mey.]。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 芫花素的分離與鑒定

    了哥王藥材,粉碎,加入10倍量95%乙醇,回流提取3次,1.5 h/次,合并提取液并濃縮,回收溶劑,所得浸膏用適量水分散,依次用等量石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取,回收溶劑得相應(yīng)萃取物浸膏。將了哥王乙酸乙酯萃取物(146 g)干浸膏與約2倍量的硅膠拌樣,上樣于硅膠柱,氯仿-甲醇(100∶0~0∶100)梯度洗脫,共合并收集16個(gè)流分。將流分2再經(jīng)硅膠柱層析,環(huán)己烷-丙酮(100∶0~0∶100)梯度洗脫,在環(huán)己烷-丙酮(20∶1)洗脫液中有黃色結(jié)晶析出,收集結(jié)晶,再經(jīng)重結(jié)晶,干燥,即得芫花素(25 mg)。

    樣品的1H-NMR譜數(shù)據(jù)如下1H-NMR(300 MHz,DMSO-d6)δ:3.84(3 H,s,-OCH3),6.34(1 H,d,J=2.0 Hz,H-6),6.72(1 H,d,J=2.0 Hz ,H-8),6.80(1 H,s,H-3),6.93(2 H,d,J=8.8 Hz,H-3′,5′),7.94(2 H,d,J=8.8 Hz,H-2′,6′),10.34(1 H,s,4′-OH),12.93(1 H,s,5-OH);13C-NMR(75 MHz,DMSO-d6)δ:181.7(C-4),165.0(C-7),163.8(C-2),161.0(C-9),159.8(C-4′),157.0(C-5),128.3(C-2′,6′),121.0(C-1′),115.7(C-3′,5′),109.5(C-5),104.4(C-10),103.0(C-3),97.9(C-6),92.6(C-8),56.0(-OCH3)。該化合物光譜數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)[5]報(bào)道的芫花素光譜數(shù)據(jù)基本一致,故鑒定該化合物為芫花素(genkwanin),化學(xué)結(jié)構(gòu)如圖1所示。

    圖1 芫花素結(jié)構(gòu)式

    2.2 HPLC法測(cè)定芫花素的含量

    2.2.1 色譜條件

    色譜柱:依利特-C18柱 (200 mm ×4.6 mm,5 μm);流動(dòng)相為甲醇-水-冰乙酸(65 ∶35 ∶2,v/v);檢測(cè)波長(zhǎng):332 nm;柱溫:40 ℃;流速:1.0 mL/min;進(jìn)樣量:20 μL。

    2.2.2 對(duì)照溶液的制備

    精密稱(chēng)取芫花素對(duì)照品約5 mg,置于25 mL量瓶中,用甲醇溶解,并稀釋至刻度,即得200.0 μg/mL的芫花素對(duì)照品貯備液。

    2.2.3 供試溶液的制備

    取了哥王干燥藥材細(xì)粉(過(guò)60目篩)約3 g,精密稱(chēng)定。加90%乙醇90 mL浸泡12 h后,超聲提取3次,每次0.5 h。過(guò)濾,合并濾液,減壓蒸干,所得浸膏用甲醇溶解并定容于10 mL量瓶中,搖勻,經(jīng)0.45 μm微孔濾膜得續(xù)濾液,即為供試溶液。

    2.2.4 色譜系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

    在2.2.1項(xiàng)色譜條件下,理論板數(shù)按芫花素計(jì),不低于6 000。芫花素與相鄰組分峰的分離度及其拖尾因子均符合要求。色譜圖見(jiàn)圖2。

    2.2.5 線(xiàn)性關(guān)系考察

    精密量取芫花素對(duì)照品貯備液 0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0 mL至25 mL量瓶中定容,制成芫花素系列對(duì)照溶液,質(zhì)量濃度分別為0.8、1.6、4.0、8.0、16.0、32.0 μg/mL。上述系列溶液各進(jìn)樣20 μL,以對(duì)照溶液的質(zhì)量濃度(C,μg/mL)為橫坐標(biāo),峰面積(A)為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),芫花素A=1.480×104C-4.012×103,相關(guān)系數(shù)r=0.999 8。結(jié)果表明芫花素質(zhì)量濃度在0.8~32 μg/mL內(nèi)與峰面積的線(xiàn)性關(guān)系良好。

    2.2.6 精密度試驗(yàn)

    精密吸取芫花素(8.0 μg/mL)對(duì)照溶液 20 μL,按上述色譜條件連續(xù)進(jìn)樣6次,記錄色譜峰面積,計(jì)算芫花素峰面積的RSD為2.2%,表明儀器精密度良好。

    圖2 了哥王藥材HPLC圖譜

    2.2.7 穩(wěn)定性試驗(yàn)

    取供試品溶液(NO.4),室溫放置,分別于 0、2、4、8、12、16、24 h進(jìn)樣20 μL,記錄色譜峰面積。計(jì)算芫花素峰面積的RSD為4.1%。結(jié)果表明供試品溶液在室溫下24 h內(nèi)較穩(wěn)定。

    2.2.8 重復(fù)性試驗(yàn)

    稱(chēng)取同一了哥王干燥藥材細(xì)粉(NO.6)約3 g,精密稱(chēng)定,按供試溶液制備方法,平行制備6份供試溶液,進(jìn)樣20 μL,根據(jù)芫花素色譜峰面積,計(jì)算芫花素含量的平均值為28.37 μg/g,RSD為3.4%。結(jié)果表明方法的重復(fù)性良好。

    2.2.9 回收率試驗(yàn)

    精密稱(chēng)取已知含量的了哥王干燥藥材細(xì)粉(NO.4)約1.5 g(芫花素含量為28.37μg/g),共9份,分別加入低、中、高3個(gè)質(zhì)量濃度的對(duì)照品溶液(分別相當(dāng)于藥材原有含量的50%、100%、150%),每濃度3份,按供試溶液制備方法制備供試液,分別測(cè)定,計(jì)算含量,芫花素的平均回收率為99.8%,RSD為2.1%(n=9),結(jié)果見(jiàn)表1。

    表1 回收率試驗(yàn)結(jié)果

    2.2.10 樣品測(cè)定

    精密稱(chēng)取9個(gè)產(chǎn)地的了哥王干燥藥材細(xì)粉3.0 g,按供試溶液制備方法制備供試溶液,進(jìn)樣分析后,計(jì)算芫花素的含量,結(jié)果見(jiàn)表2。

    3 討論

    3.1 HPLC分離分析條件的選擇 比較甲醇-水-冰醋酸、乙腈-水-冰醋酸洗脫系統(tǒng)作為流動(dòng)相,二者對(duì)色譜峰的分離無(wú)明顯差異,故選擇經(jīng)濟(jì)的甲醇系統(tǒng),比較了磷酸、冰醋酸等酸改性劑,都抑制了峰形的拖尾現(xiàn)象,但冰醋酸的改善峰形的效果較好。調(diào)整流動(dòng)相比例,選用甲醇-水-冰醋酸(65∶35∶2,v/v)時(shí),樣品中待測(cè)成分分離效果較好。

    表2 不同產(chǎn)地了哥王藥材中芫花素含量(n=3)

    3.2 了哥王中芫花素提取條件的優(yōu)化 比較了回流提取法和超聲提取法,結(jié)果回流提取3次,每次2 h與超聲提取3次,每次0.5 h,二者提取含量接近,因此采用方便省時(shí)的超聲提取法。比較了甲醇、無(wú)水乙醇作提取溶劑,二者提取率相近,故選用毒性小的無(wú)水乙醇,又比較了體積分?jǐn)?shù)為50%、70%、90%乙醇,選擇提取率高的90%乙醇。

    3.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,不同產(chǎn)地了哥王中芫花素含量差別明顯,其中江西和廣東產(chǎn)地的了哥王中芫花素含量較高,而貴州、廣西和桂林產(chǎn)地的偏低,可能與藥材產(chǎn)地的地理環(huán)境差異有關(guān),東南地區(qū)的產(chǎn)量較高,西南地區(qū)產(chǎn)量偏低。

    [1]朱亞敏,胡敏燦.了哥王的藥理研究和臨床應(yīng)用[J].浙江中醫(yī)雜志,2004,(1):42-43.

    [2]陳 揚(yáng),李艷春,馬恩龍,等.了哥王抗腫瘤活性部位篩選[J].中華中醫(yī)藥學(xué)刊,2008,26(11):2520-2521.

    [3]謝宗萬(wàn)主編.全國(guó)中草藥匯編(上冊(cè))[M].第2版.北京:人民衛(wèi)生出版社,1996.

    [4]羅獻(xiàn)瑞主編.實(shí)用中草藥彩色圖集[M].第2版.廣州:廣東科技出版社,2000.

    [5]耿立冬,張 村,肖永慶.了哥王中的1個(gè)新雙香豆素[J].中國(guó)中藥雜志,2006,31(1):43-44.

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