淺析發(fā)射光譜法對(duì)地質(zhì)樣品中銀錫的同時(shí)測(cè)定

胡　憲

摘要：文章利用發(fā)射光譜法，探索改進(jìn)采用氯化鉀和硝酸鉀的飽和溶液作為液體緩沖劑，通過實(shí)驗(yàn)測(cè)定，檢出限分別為Ag：0.01μg/g和Sn：0.3μg/g；精密度為Ag：15.2%～17.9%；Sn：12.5%～15.2%；對(duì)國(guó)家一、二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)水系沉積物、巖石、土壤的樣品的測(cè)定結(jié)果表明，測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值吻和，對(duì)檢出限、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差和準(zhǔn)確度的測(cè)定，證明方法可行，符合多目標(biāo)地球化學(xué)調(diào)查樣品測(cè)試及質(zhì)量監(jiān)控要求，驗(yàn)證了此方法可用于地質(zhì)樣品中銀錫的同時(shí)測(cè)定，操作簡(jiǎn)便、快速。

關(guān)鍵詞：銀；錫；地質(zhì)樣品；發(fā)射光譜法；同時(shí)測(cè)定

中圖分類號(hào)：O657文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1009-2374（2009）05-0043-02

在國(guó)土資源地質(zhì)調(diào)查中，對(duì)覆蓋區(qū)的多目標(biāo)地球化學(xué)調(diào)查樣品的測(cè)試及質(zhì)量監(jiān)控提出了更高的要求。其中對(duì)銀、錫元素的分析，要求的測(cè)定檢出限分別為0.02μg/g和0.5μg/g。目前，測(cè)定地質(zhì)樣品中痕量銀和錫通常采用發(fā)射光譜法和原子吸收光譜法。發(fā)射光譜法具有靈敏度高，分析速度快，適應(yīng)性廣，使用方便的特點(diǎn)，被用于化探地質(zhì)樣品中痕量銀和錫的測(cè)定。

本文采用發(fā)射光譜法同時(shí)測(cè)定地質(zhì)樣品中的銀錫，利用氯化鉀和硝酸鉀的飽和溶液為液體緩沖液。在弧燒時(shí)，此液體緩沖液能有效地抑制基體元素的干擾，提高了線背比，極大地改善了測(cè)定方法的精密度和靈敏度，因此也提高了被測(cè)元素的檢出限。

一、 實(shí)驗(yàn)部分

（一）主要儀器及工作條件

1．WP-1型一米光柵攝譜儀（北京瑞利分析儀器公司）：光柵刻線：1200條/mm；閃耀波長(zhǎng)：300nm；中心波長(zhǎng)：300nm；一級(jí)光譜；色散率：0.8nm/mm；狹縫：7μm；三透鏡照明系統(tǒng)；中間光欄：3.0mm×10mm。

2．WJD型交直流電弧發(fā)生器（北京瑞利分析儀器公司）：電壓：220V；電流：14A；曝光：25 s。

3．電極規(guī)格：上電極為直徑6毫米尖錐形光譜純石墨電極；下電極為3.0×4.0×0.7毫米的帶頸光譜純石墨電極。

4．感光板及暗室處理：天津光譜干版（紫外I型）；顯影液：采用天津感光板配方，顯影溫度20℃顯影時(shí)間 90秒；定影液：采用天津感光板配方，定影時(shí)間 10～15分鐘；水洗：至透明，紅外燈下烤干。

5．測(cè)光儀：GBZ-Ⅱ光譜相板測(cè)光儀（湖北省地質(zhì)實(shí)驗(yàn)研究所），狹縫寬20μm，高4～8 mm 。儀器工作條件表見表2：

（二）試劑及標(biāo)準(zhǔn)：

1．50.00克KCl和50.00克KNO3溶解于200ml蒸餾水中配制成飽和溶液備用；緩沖液：稱取。

2.標(biāo)準(zhǔn)樣品：采用合成硅酸鹽光譜分析標(biāo)準(zhǔn)樣品（BW0771～GBW0771）中的GBW0771～GBW0779與樣品相同步驟攝譜。

（三）分析步驟

分別依次稱取50毫克人工合成基體裝入電極中，滴加一滴飽和KCl-KNO3溶液，滲透后，移入烘箱，在紅外燈下烤干，按上述工作條件攝譜，進(jìn)行分析。分析時(shí)注意緩沖劑中鹵化物易吸潮，混樣前需在紅外燈下烘干再研磨均勻。

測(cè)光及工作曲線的繪制：MD-100型快速測(cè)微光度計(jì)，狹縫寬20um，高10mm，P標(biāo)尺，背景作內(nèi)標(biāo)，以⊿P-lgC繪制工作曲線。

二、 結(jié)果與討論

（一）方法檢出限

按分析步驟稱取50毫克人工合成基體，加入Ag-0.02μg、Sn-1.0μg制備20個(gè)樣品進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)偏差（S），以3S計(jì)算檢出限（LD）。由表3結(jié)果可見，各元素的檢出限分別為Ag：0.01μg/g和Sn：0.3μg/g，符合多目標(biāo)地球化學(xué)調(diào)查樣品測(cè)試及質(zhì)量監(jiān)控要求。

（二）方法的精密度

選取國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07301a、 GBW07423和GBW07317按樣品分析步驟進(jìn)行12次測(cè)定，記算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），各元素的精密度為Ag：15.2%～17.9%，Sn：12.5%～15.2%。

（三）方法的準(zhǔn)確度

對(duì)國(guó)家一、二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)水系沉積物、巖石、土壤的樣品的測(cè)定結(jié)果見表4，由表4結(jié)果可見，測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值吻合，證明方法可行。

三、結(jié)語

利用發(fā)射光譜法，用氯化鉀和硝酸鉀的飽和溶液作為液體緩沖劑，對(duì)地質(zhì)樣品及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定實(shí)驗(yàn)表明，此方法操作簡(jiǎn)便、快速，能滿足地覆蓋區(qū)多目標(biāo)地球化學(xué)調(diào)查樣品的測(cè)試要求。

參考文獻(xiàn)

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作者簡(jiǎn)介：胡憲（1966-），女，遼寧錦州人，遼寧地質(zhì)工程職業(yè)學(xué)院高級(jí)講師，從事工業(yè)分析教學(xué)及地質(zhì)樣品測(cè)試研究工作。