用ＧＣ法測定鹽酸左旋咪唑在驅(qū)蟲藥中的含量

蔡偉群

（潮安縣藥學(xué)會，廣東 潮安 521000）お

摘 要：目的：測定驅(qū)蟲藥復(fù)方鷓鴣菜散中鹽酸左旋咪唑的含量，以進(jìn)一步提高其穩(wěn)定性、重復(fù)性、回收率等。方法：采用氣相色譜法測定，色譜柱為30m.AC-1石英毛細(xì)管柱，檢測器溫度為230℃，以聯(lián)苯胺為內(nèi)標(biāo)。結(jié)果：線性范圍0.5～2.5mg/mL，r=0.9993；回收率為99.4％，RSD＝0.74％。結(jié)論：采用GC法測定，方法簡便、精確、重現(xiàn)性好，可很好地控制鹽酸左旋咪唑的內(nèi)在質(zhì)量。

關(guān)鍵詞：鹽酸左旋咪唑；氣相色譜；含量測定

中圖分類號：R927.2文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A文章編號：1673-2197（2009）01-0024-01

復(fù)方鷓鴣菜散為驅(qū)蟲藥物，用于小兒蛔蟲病。其含量測定方法，部頒標(biāo)準(zhǔn)采用的是紫外分光光度法。該方法較繁瑣，且在實(shí)驗(yàn)過程中大量使用三氯甲烷。本篇介紹采用氣相色譜法將鹽酸左旋咪唑分離并測定其含量，經(jīng)檢驗(yàn)，該方法簡便，穩(wěn)定性好。

1 儀器與試藥

氣相色譜儀：島津GC-14C；氫火焰離子化檢測器（FID）：HW色譜工作站。鹽酸左旋咪唑?qū)φ掌罚ㄖ袊幤飞镏破窓z定所）；復(fù)方鷓鴣菜散（市售，0.3g/包）：由廣東宏興制藥廠提供（批號為080411、080512、080613）；聯(lián)苯胺（化學(xué)原料藥，含量大于98％）。所有化學(xué)試劑均為分析純(廣州化學(xué)制劑廠)，水為重蒸餾水。

2 方法和結(jié)果

2.1 色譜條件

色譜柱為 30m.AC-1石英毛細(xì)管柱；檢測器：氫火焰離子化檢測器FID，氫氣流速為50mL/min，空氣流速為500mL/min；進(jìn)樣口溫度為250℃，檢測器溫度為230℃，載氣為高純氮，標(biāo)流量為0.1mL/min，分流比1/20，進(jìn)樣量為2μL，柱初始溫度為230℃，停留10min，以10℃/min速度一階升溫到250℃。

2.2 內(nèi)標(biāo)溶液的配制

在選定的色譜條件下，篩選試驗(yàn)結(jié)果表明，取聯(lián)苯胺適量批號為(080203)，加乙醇溶解并稀釋成10mg/mL的溶液，作為內(nèi)標(biāo)較為理想。

2.3 對照品溶液的配制

取鹽酸左旋咪唑適量，精密稱定，加乙醇溶解并稀釋成5mg/mL的溶液，搖勻，即得。

2.4 供試品溶液的配制

取本品10袋的內(nèi)容物，精密稱定，研細(xì)，取細(xì)粉適量（約相當(dāng)于鹽酸左旋咪唑50mg），精密稱定，置50mL容量瓶中，加乙醇適量，振搖10min，加乙醇至刻度，搖勻，用干燥濾紙濾過，棄去初濾液，取續(xù)濾液，即得。

2.5 線性關(guān)系

線性關(guān)系見圖1。

2.6 實(shí)驗(yàn)過程

精密量取對照品溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，分別精密加內(nèi)標(biāo)溶液1mL，用乙醇稀釋至10mL，在上述色譜條件下進(jìn)樣紀(jì)錄色譜圖， 以濃度為（mg/mL）橫坐標(biāo)，以對照品峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面之比為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程和相關(guān)系數(shù)：Y＝1.573e+0.07X（r=0.9993，n=5）

2.7 加樣回收率

在空白樣品中加入鹽酸左旋咪唑?qū)φ掌芬罉悠泛糠椒y定，結(jié)果平均回收率為98.7％，RSD＝0.82％（n＝6）。

2.8 穩(wěn)定性試驗(yàn)

取同份樣品分別在0、1、3、6、24h分別進(jìn)樣測定含量，結(jié)果基本一致，表明樣品穩(wěn)定性良好。

2.9 精密度試驗(yàn)

取同一份對照品溶液(1.0mg/mL)2μL分別連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄峰面積，其RSD＝0.42％。2.10 樣品測定

按選定的方法測定3批樣品，記錄樣品色譜圖，結(jié)果見表1。

3 討論

（1）在本試驗(yàn)條件下1，2完全分開，在色譜圖中內(nèi)標(biāo)峰所處位置無雜質(zhì)峰，不影響測定結(jié)果。

注：每0.3g含鹽酸左旋咪唑應(yīng)為9.0~11.0mg

（2）部頒標(biāo)準(zhǔn)中鹽酸左旋咪唑采用紫外分光光度法測定其含量，但該法重復(fù)性差，操作繁瑣。經(jīng)檢測氣相色譜法測定樣品含量的結(jié)果與部頒標(biāo)準(zhǔn)的方法測定結(jié)果基本一致，且該方

法更簡便、快速、準(zhǔn)確，有一定的實(shí)用價(jià)值。

參考文獻(xiàn)：

［1］ 中華人民共和國藥典委員會.中國藥典［M］.2005年版第二部.2005.

［2］ 中華人民共和國衛(wèi)生部.衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)［M］.中藥成方制劑第十九冊.北京：人民衛(wèi)生出版社，1992-1998.

［3］ 國家藥品監(jiān)督管理局.國家中成藥匯編［M］. 北京：人民衛(wèi)生出版社，2002.

（責(zé)任編輯：陳涌濤）