己二酸干燥過程中大量顆粒形成機理及解決方法的探討

摘要:文章探討了現(xiàn)有己二酸干燥工藝中大量顆粒形成的機理，并提供了一個新型的己二酸干燥工藝。新干燥工藝包括至少兩級干燥過程，在此過程中使用一個非反應性氣體與濕己二酸固體接觸，從而得到干燥的己二酸。

關鍵詞:己二酸;干燥;顆粒;機理;解決方法

中圖分類號:TQ414 文獻標識碼:A 文章編號:1006-8937(2009)12-0073-01

1背 景

己二酸的分離提純是通過對反應混合物的結(jié)晶以及固-液分離來實現(xiàn)的。此外己二酸的凈化還可以由一次或多次重結(jié)晶，然后進行固——液分離來實現(xiàn)。固-液分離過程得到的濾餅通常含有大約3～12%的水。所含水分要通過干燥過程將水分轉(zhuǎn)化為蒸汽，并通入氣體將生成的蒸汽帶出，從而與固體己二酸分離，加入的氣體同時也作為傳遞熱量的載體。

濾餅中的水分以兩種形式存在:自由水和結(jié)合水。自由水的去除較容易，結(jié)合水分的去除卻很困難。因此，實際干燥工藝裝置要想使水含量在指標范圍內(nèi)得到合格的最終產(chǎn)品通常需要很長的停留時間和較高的溫度。但是干燥過程中會形成大量顆粒，這種現(xiàn)象可能是由于在蒸發(fā)之前，水分將固體顆粒表面溶解造成的。當濕己二酸水分含量很高時，此溶解過程會更明顯。這種顆粒的存在會極大地破壞產(chǎn)品的裝卸性能以及儲存穩(wěn)定性，因此一種既能滿足產(chǎn)品水分指標又不形成過多的顆粒的干燥工藝亟待進行深度研究。文章在己二酸的干燥方法上作了詳細的探索，在本方法中，先將濕己二酸中的自由水分在低溫下蒸發(fā)除去，然后高溫除去結(jié)合水及微量自由水。低溫先行除去的自由水可減少顆粒表面溶解現(xiàn)象和顆粒形成，同時使高溫干燥中的結(jié)合水更容易除去。

2方法介紹

在本方法中，先將己二酸溶液固液分離后得到的濕固體己二酸的自由水分在低溫下蒸發(fā)除去，然后高溫除去結(jié)合水及微量自由水，從而得到干燥的己二酸。

3簡易流程

圖1是本方法的工藝方框圖。

4實驗過程

在一個多級裝置中使用一種不與己二酸和水反應的氣體，與濕固體己二酸接觸。第一級裝置的操作溫度控制在70～115℃之間，在其中氣體與濕固體己二酸接觸，從而得到部分干燥的固體己二酸。在后面的至少一級裝置中，部分干燥固體己二酸與氣體在100～140 ℃接觸，從而得到干燥己二酸。

5方法評述

如圖1所示，含有超過3%wt水分的己二酸(1)和一種干燥氣體(2)投入第一級干燥中(3)。干燥氣體(2)可以是空氣，氮氣或過熱蒸汽或它們的混合氣體，只要不與己二酸和水反應，也可以使用其他氣體。干燥氣體(2)可預先加熱。第一級干燥所需全部或部分熱量可由換熱器提供。 第一級裝置可以是一個槽或槽的一部分，在其中濕己二酸與干燥氣體接觸從而實現(xiàn)預干燥。旋轉(zhuǎn)干燥器，廂式干燥器或一個流化床干燥器都可用于第一級干燥中。在第一級裝置中氣體與固體接觸時溫度應控制在70～115 ℃，最好在90～105 ℃。第一級物料的總停留時間可在5～120 min之間。從第一級預干燥后得到的部分干燥己二酸固體水分含量一般低于1%wt。第一級出來的己二酸(4)與干燥氣(5)加入到最后一級中(6)，使用的干燥氣與第一級相同。最后一級干燥器可與第一級裝置相同，經(jīng)過最后一級干燥后，得到水分不高于0.2%wt的熱干燥己二酸。溫度控制在100～140 ℃，物料停留時間在5～120 min之間。最后一級得到的熱干燥己二酸(7)。第一級與最后一級可以是獨立的槽或者是一個槽的不同部分。第一級與最后一級可使用相同類型干燥器，也可以使用不同類型的干燥器。在本方法的應用實例中，第一級使用廂式干燥器，最后一級使用流化床干燥器。干燥氣的高速流動對干燥是有利的。但是，流速應保持低速以防止干燥器帶走過多的己二酸固體。最后，使用一個冷卻氣體與最后一級得到的熱干燥己二酸固體接觸，在10～50 ℃下保持至少5 min，使之降溫。

綜上所述，此法能大大減小干燥過程中的顆粒形成，對己二酸生產(chǎn)有一定的指導意義。

參考文獻:

[1] 姚文惠.離子液體中合成己二酸[J].新鄉(xiāng)學院學報，2009，(1).