苯基

311121)苯基硅油(結(jié)構(gòu)見圖1)是甲基硅油中部分甲基被苯基取代后的產(chǎn)物[1].與普通的甲基硅油相比，苯基硅油具有更高的黏溫系數(shù)，更低的凝固點(diǎn)、閃點(diǎn)，抗壓縮性能在壓力下黏度的變化更快，還具有良好的耐輻照性能、氧化穩(wěn)定性、耐熱性、耐燃性、抗紫外性和耐化學(xué)性.它可用作潤(rùn)滑油、熱交換液、絕緣油、氣液相色譜的載體等，也可以用于絕緣、潤(rùn)滑、阻尼、防震、防塵及高溫?zé)彷d體等，是電子儀表的理想液態(tài)阻尼介電液[2-4].圖1 苯基硅油及甲基苯基環(huán)三硅氧烷的結(jié)構(gòu)式Fig.

。目前，生產(chǎn)甲基苯基硅樹脂是以酸堿為催化劑，采用水解-縮合法制備，在水解反應(yīng)過(guò)程中除主要生成硅醇，還同時(shí)伴有籠型或環(huán)形低聚物，從而降低產(chǎn)品收率。為了改變此缺陷，本工作在水解過(guò)程中采用四甲基氫氧化銨為催化劑，此種催化劑能夠消除有機(jī)硅樹脂在水解過(guò)程中殘留的籠型或環(huán)形低聚物，從而提高有機(jī)硅樹脂的收率。本工作以甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷和苯基三氯硅烷為單體原料，采用四甲基氫氧化銨的正丁醇溶液為催化劑，通過(guò)水解-縮合法合成甲基苯基硅樹脂，并對(duì)不同的合成條件進(jìn)行探究

應(yīng)用價(jià)值。而2-苯基雙取代蒽類衍生物作為一種穩(wěn)定高效的藍(lán)光主體發(fā)光材料在主客體摻雜體系器件中顯示出較好的應(yīng)用前景[10~13]。本文以廉價(jià)的初始原料，通過(guò)成熟的鋰化反應(yīng)，還原反應(yīng)，Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)制備了2-苯基-9,10-雙苯基蒽和2-苯基-9,10-雙（2-萘基）蒽，并對(duì)目標(biāo)產(chǎn)物進(jìn)行了熱穩(wěn)定性分析。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器實(shí)驗(yàn)所用2-溴蒽醌，溴苯，2-溴萘，丁基鋰，苯硼酸及甲苯均為市售，四氫呋喃經(jīng)無(wú)水化處理。戴安HPLCU-3000高效液相

250031）苯基硅橡膠是甲基乙烯基苯基硅橡膠的簡(jiǎn)稱，指主鏈中含有苯基硅氧烷或甲基苯基硅氧烷鏈節(jié)的高相對(duì)分子質(zhì)量線型聚硅氧烷，其與填料、有機(jī)過(guò)氧化物硫化劑、加工助劑等混合后，經(jīng)硫化制成彈性體。苯基硅橡膠除具備甲基乙烯基硅橡膠的壓縮永久變形小、使用溫度范圍寬、耐老化及電氣性能好外，還具有優(yōu)良的耐高低溫、減震、耐燒蝕和耐輻照等性能。目前苯基硅橡膠制品已廣泛應(yīng)用于航空航天和電子電器等領(lǐng)域。近年來(lái)，研究人員在苯基硅橡膠的制備、改性及其應(yīng)用拓展等方面研究較多[1-

10-二氫-5-苯基苯并［b］吲哚并［2，3-d］［1］苯并氮雜?［1-3］，英文名：5，10-Dihydro-5-phenylbenz［b］indolo［2，3-d］［1］benzazepine，分子量358.43，CAS號(hào)1799295-84-3，結(jié)構(gòu)式如下：5，10-二氫-5-苯基苯并［b］吲哚并［2，3-d］［1］苯并氮雜?是有機(jī)發(fā)光材料的重要中間體，目前國(guó)內(nèi)報(bào)道很少，其合成方法是由中間體5，11-二氫-10H-二苯并［d，f］氮雜?和N，N-二苯

2-（4-羥基）苯基酞菁鈷去除噻吩的催化活性進(jìn)行比較。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 實(shí)驗(yàn)試劑及儀器4-（4-羥基）苯基鄰苯二甲酸酐（AR 阿拉丁試劑公司）是合成四（4-羥基）苯基酞菁鈷的主要原料；硝基苯和其他試劑（AR）購(gòu)于科密歐化學(xué)試劑公司。四（4-羥基）苯基酞菁鈷的表征采用德國(guó)Bruker紅外光譜儀測(cè)定，美國(guó)紫外-可見光譜儀以及德國(guó)elementar 元素分析儀；油品中噻吩含量的測(cè)定采用安捷倫氣相色譜儀。1.2 四（4-羥基）苯基酞菁鈷的合成采用參考文獻(xiàn)[12-

準(zhǔn)，3-氧-2-苯基丁酸甲酯、3-氧-2-苯基丁酰胺、2-甲基-3-[3，4-（亞甲二氧基）苯基]縮水甘油酸、2-甲基-3-[3，4-（亞甲二氧基）苯基]縮水甘油酸甲酯、苯乙腈和γ-丁內(nèi)酯6種物質(zhì)已列入《易制毒化學(xué)品管理?xiàng)l例》（簡(jiǎn)稱《條例》）附表《易制毒化學(xué)品的分類和品種目錄》。一、加強(qiáng)對(duì)3-氧-2-苯基丁酸甲酯、3-氧-2-苯基丁酰胺、2-甲基-3-[3，4-（亞甲二氧基）苯基] 縮水甘油酸和2-甲基-3-[3，4-（亞甲二氧基）苯基]縮水甘油酸甲酯的管

橡膠其他性能。雙苯基硅橡膠在高溫時(shí)表現(xiàn)出良好的阻尼性能，但受其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的限制在低溫時(shí)阻尼性能有限，而單苯基硅橡膠由于玻璃化轉(zhuǎn)變溫度較低，因此在低溫時(shí)具有較好的阻尼性能，但高溫時(shí)阻尼性能達(dá)不到使用要求。本實(shí)驗(yàn)采用共混的方式制備出單/雙苯基硅橡膠復(fù)合材料，研究不同組分以及不同交聯(lián)密度對(duì)苯基硅橡膠阻尼性能的影響。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 主要原料及設(shè)備單苯基硅橡膠：乙烯基摩爾分?jǐn)?shù)0.5%，苯基摩爾分?jǐn)?shù)30%，山東大學(xué)定制；雙苯基硅橡膠：乙烯基摩爾分?jǐn)?shù)0.5%，苯

：2-(2-硝基苯基)-6-苯基咪唑[2,1-b]-1,3,4-噁二唑(3a)。 IR(KBr)，σ/cm-1:3 078(C—H);1 656(CN); 1 579, 1 542, 1 481(CC);1 101(C—O—C)。1H NMR(DMSO,400 MHz)，δ:8.79(d,1H,Ar—H), 8.82(d,1H,Ar—H),8.30(m,1H,Ar—H),8.48(m,1H,Ar—H),7.68(d,2H,Ar—H),7.42(m,2H,A

被甲基、乙烯基、苯基、乙基等基團(tuán)取代，這使得不同側(cè)基的硅橡膠具有不同的性能優(yōu)勢(shì)[6-10]。苯基硅橡膠屬于半無(wú)機(jī)半有機(jī)結(jié)構(gòu)，兼具無(wú)機(jī)聚合物的耐熱性和有機(jī)聚合物的柔韌性[9,11]。通常，硅橡膠中苯基摩爾分?jǐn)?shù)小于10%時(shí)為低苯基硅橡膠，其具有優(yōu)異的耐寒性，在-100～-80 ℃依然保持彈性；苯基含量10%～20%為中等苯基含量的硅橡膠，具有良好的阻燃性[12-14]；苯基含量高于20%時(shí)為高苯基硅橡膠，具有強(qiáng)的耐輻照性和耐燒蝕性等特殊性能[15-19]。苯基

的阻尼性能，將高苯基含量的苯基硅中間體添加到硅橡膠中，并使用硫化劑2，4-二氯過(guò)氧苯甲酰（DCLBP）與硅橡膠共硫化。通過(guò)無(wú)轉(zhuǎn)子硫化儀、SEM、DMA、TG 對(duì)改性硅橡膠性能進(jìn)行表征。結(jié)果表明：隨苯基硅中間體用量的增加，硅橡膠的硫化程度降低，硬度和拉伸強(qiáng)度下降，而拉斷伸長(zhǎng)率、撕裂強(qiáng)度和高溫下的損耗因子tanδ 明顯提高。當(dāng)添加量為15 份時(shí)，硅橡膠拉伸強(qiáng)度為7.75 MPa，最大損耗因子tanδmax從0.2提高到0.3。0 引言硅橡膠作為一種優(yōu)良的阻尼減

制備路線三甲基苯基氯化銨（Phenyltrimethylammonium Chloride）是一種相轉(zhuǎn)移甲基化劑，為白色晶狀固體，具有反應(yīng)溫和、安全性高、使用方便、成本低廉等特點(diǎn)，在合成工業(yè)中具有較大優(yōu)勢(shì)。其分子式為C9H14ClN，化學(xué)式如圖1所示。圖1 苯基三甲基氯化銨化學(xué)式當(dāng)前文獻(xiàn)檢索中，三甲基苯基胺鹽的合成文獻(xiàn)較多，而氯化銨文獻(xiàn)較少，主要的三甲基苯基胺歸納如下。（1）N,N-二甲基苯胺與鹵代甲烷（X-CH3）反應(yīng)，生成三甲基苯基胺的鹵鹽（X-）；

45041）2-苯基咪唑啉在常見酸洗液中對(duì)20#、45#碳鋼的緩蝕性能李海云，王永壘，許濤，徐葉平（黃山學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院，安徽黃山245041）采用靜態(tài)失重法研究2-苯基咪唑啉作為緩蝕劑（40℃恒溫時(shí)）在5%鹽酸、5%硫酸及5%硝酸介質(zhì)中對(duì)20#、45#碳鋼的緩蝕行為，確定了2-苯基咪唑啉在各種酸性條件下的最佳添加量，并研究了在不同酸性溶液中復(fù)合型緩蝕劑2-苯基咪唑啉/KI對(duì)20#、45#碳鋼材質(zhì)的緩蝕性能。結(jié)果表明2-苯基咪唑啉在上述3種酸性介質(zhì)中對(duì)20

201600）苯基硅橡膠的合成及耐高溫功能化張 艷1陳 一2別亞星2張小龍2（1.海軍駐上海地區(qū)航天系統(tǒng)軍事代表室，上海 201109；2.上海航天精密機(jī)械研究所，上海 201600）以八甲基環(huán)四硅氧烷和雙甲基雙苯基環(huán)硅氧烷為原料合成了苯基硅橡膠，F(xiàn)TIR結(jié)構(gòu)表征證實(shí)了分子中苯環(huán)基團(tuán)的存在，NMR譜圖表明該硅橡膠為高苯基（10.2%）含量硅橡膠，GPC測(cè)試顯示該硅橡膠分子量及其分布分別為3.39×104和1.51；經(jīng)熱氧穩(wěn)定劑三氧化二鐵、輕質(zhì)隔熱填料中空

213131）鄰苯基苯酚的工業(yè)化生產(chǎn)工藝陳 瑤（常州市生物技術(shù)發(fā)展中心，江蘇常州 213131）鄰苯基苯酚是一種有機(jī)化工產(chǎn)品，殺菌、除霉效果顯著，可用于木材、皮革、化妝品的殺菌、防腐中。將鄰苯基苯酚作為原料能合成含磷阻燃中間體，并進(jìn)一步合成阻燃環(huán)氧樹脂。聚合物材料燃燒期間表面會(huì)形成炭化膜，使空氣、聚合物處于隔絕狀態(tài)，增強(qiáng)阻燃效果。但從實(shí)際情況來(lái)看，鄰苯基苯酚催化作用下縮聚反應(yīng)時(shí)無(wú)法徹底提純，降低了其純度。因此綜述該產(chǎn)品的工業(yè)化生產(chǎn)工藝。鄰苯基苯酚；生產(chǎn)工藝

3-(4-甲氧基苯基)脲衍生物的合成及其生物活性嚴(yán)曉陽(yáng)1, 趙勝賢2, 孔黎春3, 鄭紹成1*(1. 浙江師范大學(xué) 行知學(xué)院，浙江 金華321004; 2. 浙江普洛得得邦制藥有限公司，浙江 東陽(yáng)322118；3. 浙江師范大學(xué) 化學(xué)與生命科學(xué)學(xué)院，浙江 金華321004)以對(duì)甲氧基苯胺和固體三光氣為起始原料，制得4-甲氧基苯異氰酸酯(1); 1與取代胺(2a～2i)反應(yīng)合成了9個(gè)新型的1-取代-3-(4-甲氧基苯基)脲衍生物(3a～3i)，其結(jié)構(gòu)經(jīng)1H

2-(4-芐氧基苯基)乙酯和壬酸2-(4-芐氧基苯基)乙酯的結(jié)構(gòu)表征邱黎1,2，劉小成2，3，李翔1,2,3，喻宗沅1,2,3(1.江漢大學(xué)，湖北 武漢 430056；2.湖北省化學(xué)研究院，湖北 武漢 430074；3.華爍科技股份有限公司，湖北 武漢 430074)摘要：通過(guò)DSC、HPLC、FTIR、1HNMR、13CNMR對(duì)自制的可作為有機(jī)類可逆熱致變色油墨溶劑的辛酸2-(4-芐氧基苯基)乙酯和壬酸2-(4-芐氧基苯基)乙酯進(jìn)行了表征。結(jié)果表明，辛酸

型1-(4-氨基苯基)-4-(4-甲氧基苯基)哌嗪衍生物的合成*閆啟東，徐俊 (臺(tái)州職業(yè)技術(shù)學(xué)院生物與化工學(xué)院，浙江臺(tái)州318000)摘要:以二乙醇胺為原料，經(jīng)溴化、環(huán)合、N-烷基化和還原4步反應(yīng)制得關(guān)鍵中間體——4-［4-(4-甲氧基苯基)哌嗪-1-基］苯胺(4); 4與酰氯經(jīng)?；磻?yīng)合成了11個(gè)新型的1-(4-氨基苯基)-4-(4-甲氧基苯基)哌嗪衍生物，其結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR，F(xiàn)T-IR，ESI-MS和元素分析表征。關(guān)鍵詞:1-(4-氨基苯基)-4-

)a表1 對(duì)甲基苯基-5-羥基丁內(nèi)酰胺(1a)與吲哚(2a)反應(yīng)條件的優(yōu)化Gratifyingly，the desired substituted product 3aa was obtained in 87% yield when FeCl2was used as a catalyst in CH2Cl2during 5 min（Table1，entry 1）.Sub?sequently,various Fe（III）salts were examine

ca)一些二茂鐵苯基亞胺化合物的合成與表征Ikhile Monisola I＊Ngila J Catherine＊(Department of Applied Chemistry,University of Johannesburg,Doornfontein Campus, P.O.Box 17011,Doornfontein 2028,Johannesburg,South Africa)通過(guò)回流對(duì)應(yīng)的二茂鐵苯胺和芳香醛的混合物的同樣路徑合成了一系列新穎的

陳永正，李 珂，單 靜(遵義醫(yī)學(xué)院 藥學(xué)院，貴州 遵義 563099)Chiralsec-alcohols have broad utility for the synthesis of various of fine chemicals, pharmaceuticals, and agrochemicals[1]. Numerous syntheses of chiralsec-alcohols have been studied for many ye

培養(yǎng)基，添加Ｎ－苯基－Ｎ－噻唑基脲（ＰＢＵ）、噻苯?。ǎ裕模冢ⅲ叮S基氨基嘌呤（６－ＢＡ）３類細(xì)胞分裂素與ＩＡＡ進(jìn)行組合，研究細(xì)胞分裂素與生長(zhǎng)素比值對(duì)尾葉桉愈傷組織誘導(dǎo)的影響。結(jié)果表明，接種５６ ｄ后，不同濃度ＰＢＵ與ＩＡＡ的組合誘導(dǎo)出直徑大于５ ｍｍ愈傷組織塊的比例高，愈傷組織塊褐化率低，形成的綠色愈傷組織塊的比例高。綠色愈傷組織容易分化出不定芽。說(shuō)明這３類細(xì)胞分裂素中，ＰＢＵ促進(jìn)愈傷組織細(xì)胞分裂和分化的能力較強(qiáng)，且能有效減輕褐變。關(guān)鍵詞：尾葉桉（Ｅｕ

095）二苯醚亞苯基硅橡膠的性能研究賴亮慶, 黃艷華, 蘇正濤, 劉 嘉, 王景鶴（中航工業(yè)北京航空材料研究院減振降噪材料及應(yīng)用技術(shù)航空科技重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 北京 100095）對(duì)比研究了二苯醚亞苯基硅橡膠與苯基硅橡膠的性能。結(jié)果表明，二苯醚亞苯基硅橡膠具有優(yōu)異的力學(xué)性能和耐熱性能，其起始分解溫度T0.05和最大分解溫度Tmax分別為461.67 ℃和648.76 ℃，比苯基硅橡膠高出分別約80 ℃和110 ℃；DMTA分析表明，因分子主鏈中含有大量的二苯醚和

100084）三苯基硼是一種Lewis酸，廣泛用作配體、（助）催化劑和各類添加劑［1-4］。例如，以其為原料合成的三苯基硼-吡啶可作為海洋防污涂料的添加劑［5-7］；以其為原料合成的四乙基銨三苯基烷基硼鹽和亞甲藍(lán)三苯基烷基硼鹽可作為染料光敏聚合的引發(fā)劑［8］、三苯基正丁基硼鹽可作為紅外激光光聚合的引發(fā)劑［9］。但由于三苯基硼分子中心的B原子采取sp2雜化形式，形成的3個(gè)軌道都分別與1個(gè)苯基連接，空間位阻較大，因此三苯基硼的活性較高，制備和儲(chǔ)存困難。我國(guó)三苯

0012）環(huán)氧基苯基硅樹脂是指既含有環(huán)氧官能團(tuán)又含有苯基構(gòu)造且高度交聯(lián)的熱固性聚硅氧烷體系．苯基硅樹脂是應(yīng)用最廣泛的一種硅樹脂［1］，苯基的存在可增強(qiáng)有機(jī)硅材料與有機(jī)材料的相容性，提高改性效率［2］．在苯基硅樹脂中引入環(huán)氧基，既可保持苯基硅樹脂耐高溫和耐低溫性以及電絕緣性等優(yōu)異性能，同時(shí)又賦予樹脂更強(qiáng)的反應(yīng)活性和力學(xué)性能．因此，環(huán)氧基苯基硅樹脂在作為改性環(huán)氧樹脂中間體或絕緣漆、特殊涂層、膠粘劑等方面具有獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)和潛在的應(yīng)用前景．但遺憾的是，已往的研究一般

最常用的就是含有苯基咔唑基團(tuán)，這方面文獻(xiàn)很多[4]。而3-溴-N-苯基咔唑就是合成這一中間體的重要底物，從它可以合成的N-苯基咔唑-3-硼酸，進(jìn)而合成苯基咔唑基團(tuán)。由于3-溴-N-苯基咔唑在OLED中用量很大，目前正是OLED蓬勃興起的階段，所以3-溴-N-苯基咔唑在OLED方面將會(huì)有很大的市場(chǎng)前景。3-溴-N-苯基咔唑也成為3-溴-9-苯基咔唑。目前，其合成方法是N-苯基咔唑在溶劑下與溴化試劑反應(yīng)得到。1 3-溴-N-苯基咔唑的合成路線3-溴-N-苯基咔

2-(4-芐氧基苯基)乙酯和月桂酸2-(4-芐氧基苯基)乙酯在可逆熱致變色油墨溶劑方面的應(yīng)用[5]，其中絕大多數(shù)為日本專利。癸酸2-(4-芐氧基苯基)乙酯，CAS：848484-93-5，分子式：C25H34O3；月桂酸2-(4-芐氧基苯基)乙酯，CAS:794564-07-1，分子式：C27H38O3。兩種溶劑具有以下優(yōu)點(diǎn)：(1)易溶解發(fā)色劑；(2)所得溶液易微膠囊化且穩(wěn)定性好；(3)能增強(qiáng)發(fā)色劑和顯色劑之間的反應(yīng)；(4)無(wú)毒。但它們的合成方法、相關(guān)物理

2-(4-芐氧基苯基)乙酯和月桂酸2-(4-芐氧基苯基)乙酯在可逆熱致變色油墨溶劑方面的應(yīng)用[1，2]。這類可逆熱致變色油墨溶劑的熔點(diǎn)一般都低于70 ℃。作者合成了硬脂酸2-(4-芐氧基苯基)乙酯(結(jié)構(gòu)見圖1)，有可能作為特殊場(chǎng)合使用的可逆熱致變色油墨溶劑，但該物質(zhì)未見CAS號(hào)，也未見合成方法及理化性質(zhì)的報(bào)道。作者在此采用HPLC、DSC、FTIR、1HNMR、13CNMR對(duì)該化合物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征,并首次予以報(bào)道。圖1 硬脂酸2-(4-芐氧基苯基)乙酯1

某些官能團(tuán)后的三苯基苯可作為進(jìn)一步構(gòu)筑樹枝狀大分子［2］和各種聚苯化合物［3］的核心功能模塊.目前已有合成甲基、甲氧基、硝基、羥基、乙?；?、醛基、氯、溴等取代的三苯基苯的文獻(xiàn)報(bào)道［4-8］，但有關(guān)如何利用外圍官能團(tuán)進(jìn)一步反應(yīng)，繼續(xù)引入不同的官能團(tuán)以擴(kuò)大分子結(jié)構(gòu)的文獻(xiàn)報(bào)道仍較少.乙?；〈娜?span id="j5i0abt0b" class="hl">苯基苯易和醛起反應(yīng)，引入了苯環(huán)和雙鍵，可作為進(jìn)一步構(gòu)筑樹枝狀大分子的中間體.本文采用稀堿催化的方法，合成了1，3，5-三(4-(苯丙烯?；?苯基)苯，并采用傅立葉紅外光

)5-(4-氨基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉與乙酰水楊酰氯反應(yīng),然后水解得到水楊酸修飾的卟啉,進(jìn)而與高級(jí)脂肪酰氯反應(yīng),得到一種新的高級(jí)脂肪酸/水楊酸修飾的卟啉.化合物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H-NMR,HR-MS,UV光譜證實(shí).卟啉;阿司匹林;高級(jí)脂肪酸;合成0 引言卟啉類化合物的大環(huán)、大π鍵結(jié)構(gòu)賦予其獨(dú)特的性能,為尋找治療及診斷效果更好的卟啉衍生物,人們合成了多種多樣結(jié)構(gòu)修飾的卟啉,把具有生物活性的分子與卟啉鍵接是重要的手段,如糖、氨基酸、氮氧自由基等[1-2]

摘要:以二苯胺、苯基-α萘胺為原料,在催化劑作用下和C8烯烴進(jìn)行烷基化反應(yīng),得到一種液態(tài)的烷基化芳胺類抗氧劑。對(duì)所得產(chǎn)品進(jìn)行了理化指標(biāo)和熱穩(wěn)定性分析,同時(shí)采用旋轉(zhuǎn)氧彈法(RBOT)、粘度增長(zhǎng)試驗(yàn)(VIT)、航空潤(rùn)滑油腐蝕和氧化安定性測(cè)定法、薄層氧化試驗(yàn)(TFOUT)、加壓差熱掃描試驗(yàn)(PDSC)、高溫沉積物評(píng)定試驗(yàn)(TEOST)進(jìn)行產(chǎn)品在基礎(chǔ)油、航空潤(rùn)滑油、內(nèi)燃機(jī)油中的性能評(píng)價(jià)。結(jié)果表明所得產(chǎn)品具有較好油溶性和流動(dòng)性,又具有較好的抗氧化性能。關(guān)鍵詞:抗氧劑