榛子殼生物炭吸附去除水中雙酚S的特性及機(jī)理

中圖分類號：X53 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號：2095-2945（2025）21-0001-06

Abstract：Biocharwaspreparedfromhazelnutshelsandheatedathightemperaturefor3Ominutes.Thesurface functional groups of biochar were determined by Boehm titration and FTIR. Biochar has 50.98% fixed carbon and its specific surface area is 382.66m²/g SEM imagesshow that biochar hasa cylindrical and wellshaped porousstructure，which increasestheadsorption surface area. The operating parameters of bisphenol Sadsorption were optimized.The q_m of the experiment was 53.6mg/g BiocharremovesbisphenolSinthepresenceof multiplepolutants.Functionalgroupspresentonbiocharshowaffnityfor bisphenol sgt; methylene bluegt; phenolgt; mercury.

Keywords： biochar; bisphenol S；competitive removal； scanning electron microscope; phenolic compounds

酚類化合物在生產(chǎn)生活中大量使用，隨著廢水排入到城市環(huán)境中[-。由于其具有致癌性、生物降解性差和毒性強(qiáng)等特點(diǎn)，給生態(tài)系統(tǒng)造成了巨大的負(fù)擔(dān)。在眾多酚類化合物中，雙酚S能夠抑制人體內(nèi)的胃蛋白酶，對人體生殖系統(tǒng)造成嚴(yán)重破壞[7-13]。如何高效地去除環(huán)境中的雙酚S，是人類面臨的一大難題。

對于水系統(tǒng)中的雙酚S，目前主要的處理方法有化學(xué)降解、化學(xué)氧化、燒、濕式氧化、反滲透、溶劑萃取和活性炭吸附。然而，其中大多數(shù)成本高昂，效率低下，并產(chǎn)生有毒的副產(chǎn)品。盡管活性炭或顆粒炭已被用于去除環(huán)境污染物，但由于煤等不可再生原料的高成本，其使用受到限制。農(nóng)業(yè)廢物是可再生且富含碳的來源，主要由聚合纖維素、半纖維素和木質(zhì)素組成，可作為吸附材料使用。

中國榛子2023年的產(chǎn)量為297萬噸，是世界第三大榛子生產(chǎn)國。榛子是世界上四大干果（核桃、扁桃、榛子和腰果）之一，并有\(zhòng)"堅(jiān)果之王\"的美譽(yù)[4-2]。榛子在制作過程中產(chǎn)生了大量的榛子殼（ZZK）。謹(jǐn)慎的做法是將如此大量的廢物用于開發(fā)環(huán)保技術(shù)。因此，本研究的重點(diǎn)是開發(fā)一種低成本、易于操作和高效的方法，使用榛子殼生產(chǎn)的生物炭（BC-ZZK）去除雙酚S。該研究進(jìn)一步報(bào)道了榛子殼生物炭在多污染系統(tǒng)中對雙酚S的吸附效率，該系統(tǒng)包括二元（苯酚-雙酚S）、三元（苯酚- -Hg²⁺. -雙酚S）和四元（苯酚- -Hg²⁺. -亞甲基藍(lán)-雙酚S）水溶液。到目前為止，還沒有關(guān)于榛子生物炭吸附去除雙酚S的早期研究報(bào)告，以及從二元、三元和四元組合的多污染物溶液中與苯酚、有毒金屬離子和有毒染料的吸附去除研究報(bào)告。

1材料與方法

1.1 生物炭的制備

將ZZK在自來水中洗滌以去除汁液殘留物和任何顆粒物，然后煮沸 60min ，并在（ 90±2 ） C 下干燥24h 。將干燥的ZZK在馬弗爐中在不同溫度（573、673和 773K ）下炭化 30min 。如此生產(chǎn)的ZZK生物炭命名為 BC-ZZK₅₇₃，BC-ZZK₆₇₃ 和 BC-ZZK₇₇₃ 。將這些生物炭研磨、過篩并儲存在干燥器中，直至進(jìn)一步使用。使用 100～250mm 顆粒的生物炭吸附去除作為單一污染物的雙酚S，以及幾種污染物的二元、三元和四元混合物。使用標(biāo)準(zhǔn)方法分析生物炭的物理化學(xué)性質(zhì)。根據(jù)Boehm滴定法測定了在不同溫度下生產(chǎn)的榛子殼生物炭上存在的酸性和堿性表面基團(tuán)的 H⁺ 和OH-吸附能力。基于榛子殼SCB生物炭的表征數(shù)據(jù)見表1，選擇 BC-ZZKSCB₆₇₃ 對雙酚S的吸附進(jìn)行研究。

1.2 材料表征

零電荷點(diǎn)表征： BC-ZZK₆₇₃ 的零電荷點(diǎn)（ pH_PZC 是通過在一系列錐形燒瓶中轉(zhuǎn)移 45mL 的 0.1MKNO₃ 來測定的，用 0.1MHNO₃ 或 NaOH 將初始 pH（pH_i） 調(diào)節(jié)至2～12。用 0.1MKNO₃ 使每個燒瓶的最終體積達(dá)到 50mL 。隨后加入 0.1gBC-ZZK₆₇₃ ，振蕩 ^48h ，以500rpm 離心 5min ，并記錄上清液的最終 pH（pH_f） 。pH_i 和 pH_f 之間的差值為 ΔpH ，繪制 ΔpH 和 pH_i 的曲線圖（圖1）。該圖的截距表示零電荷值 Φ_pHpzc） 的點(diǎn)。

微觀形貌和官能團(tuán)表征：使用JEOL-JSM-6480掃描電鏡觀察生物炭的微觀形貌。使用Bruker紅外光譜儀，用KBr壓片法檢測生物炭的官能團(tuán)。

1.3 吸附實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

利用二次蒸餾水制備雙酚S（ 1000mg/L ）、苯酚（ 1000mg/L 、亞甲基藍(lán)（ 1000mg/L ） .Hg²⁺（1000mg/L） 源于 Hg₂Cl₂ 儲備液。研究雙酚S作為單一污染物在水介質(zhì)中的吸附，從含有2種有機(jī)化合物（雙酚 S+ 苯酚；

雙酚 S+ 亞甲基藍(lán)）或一種無機(jī)金屬離子（雙酚 S+Hg²⁺ ））的二元溶液中的吸附，從2種有機(jī)化學(xué)物和1種無機(jī)金屬離子（雙酚 S+ 苯酚 +Hg²⁺ ）的三元組合，或3種有機(jī)化學(xué)物質(zhì)（雙酚 S+ 苯酚 + 亞甲基藍(lán)）中的吸附。對于每個吸附實(shí)驗(yàn)，從它們各自的儲備溶液中制備所需濃度溶液。

BC-ZZK₆₇₃ 的吸附容量是在 250mL 錐形燒瓶中通過分批實(shí)驗(yàn)確定的，方法是將 1.0g/L 的生物炭投加到 100mL 已知濃度（ 10～800mg/L 的雙酚S溶液，并在室溫（ 2 5±"2 ）℃ ）"下以 120rpm 的轉(zhuǎn)速進(jìn)行振蕩60min 。通過過濾收集上清液，并通過高效液相色譜法（HLPC;PerkinElmer20O，USA）分析殘余的雙酚 在BrownleeC-18HPLC柱 30mm，4.6mm 上，將通過 0.2mm Millipore過濾器預(yù)過濾的樣品進(jìn)行色譜分析。使用溶劑A（乙晴）和B（水）以 65% 和 35% 的比例的流動相。樣品注射體積為 20mL ，流速為 1.0mL/min 。將紫外-可見光檢測器檢測波長設(shè)置為 260nm 。使用TotalChromWorkstation軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)采集和集成。BC-ZZK₆₇₃ 對雙酚S的吸附速率是通過在不同時間間隔（ 5～180min 吸附劑與吸附質(zhì)的接觸來確定的。通過改變 BC-ZZK₆₇₃ 的量 （0.1～10g/L） 來確定最佳吸附劑用量。 BC-ZZK₆₇₃ 去除雙酚S的最佳 pH 是通過在 2～ 10范圍內(nèi)改變初始 pH 來確定的。在與苯酚、亞甲基藍(lán)和 Hg²⁺ 的二元、三元和四元體系中，以每種成分的濃度為 10mg/L 進(jìn)行競爭性去除雙酚S，使得二元體系中的總污染物濃度為 20mg/L ，三元體系中總污染物濃度為 30mg/L ，四元體系中總污染物濃度為 40mg/L 0在 664.4nm 處分光光度法分析亞甲基藍(lán)（ShimadzuUV-1800，Japan），在 490nm 處通過雙硫腙法分析Hg²⁺ ，并使用與雙酚S相同的HPLC分析條件分析苯酚。

2 結(jié)果與討論

2.1 材料表征

榛子殼是木質(zhì)纖維素材料的豐富來源，包括 34% 的木質(zhì)素 51% 的纖維素和 15% 的半纖維素組成。表1顯示了在573、673和 773K 下生產(chǎn) 30min 的生物炭的物理化學(xué)性質(zhì)。

從表1中可以看出，在 673K 下制備的生物炭的最大脫色能力為 292.02±2.13mg/g ，比表面積為（382.66±4.14）m²/g. ，固定碳為 （50.98±0.72）% 。而在573和 773K 下，這些脫色能力顯著降低。這些觀察結(jié)果表明，溫度選擇在制備生物炭中起著重要作用，這可能導(dǎo)致制備的生化炭不完全或變性。根據(jù)Boehm滴定法測定的主要官能團(tuán)是內(nèi)酯、羧基和酚基。酸性基團(tuán)1 0.39mmol/g 和堿性基團(tuán) （0.33mmol/g 的總數(shù)表明BC-ZZK₆₇₃ 的表面是微酸性的。 BC-ZZK₆₇₃ 的 pH_PZC （圖1）為6.0，這進(jìn)一步證實(shí)了生物炭的表面具有更多的酸性基團(tuán)。利用紅外光譜儀確定吸附雙酚S的各種官能團(tuán)的識別（圖2）。在 4000～500cm^-1 的區(qū)域內(nèi)觀察到幾個弱峰和強(qiáng)峰。圖2顯示吸附前和負(fù)載雙酚S后的 BC-ZZK₆₇₃ 紅外光譜。紅外光譜中 3125～3575cm^-1 之間的區(qū)域?qū)?yīng)纖維素O-H的伸縮振動。因此，在3 242.08cm^-1 處的吸收峰值為O-H伸縮振動，在雙酚S吸附后，其移動到 3358.12cm^-1 。紅外光譜中1725～1750cm^-1 之間區(qū)域?yàn)槔w維素氧化后 C=0 伸縮振動。因此，峰出現(xiàn)在 1729.06cm^-1 處，移動到 1736.78m^-1 處，表明雙酚S吸附后鍵能的變化。在大約 1600cm^-1 的區(qū)域?qū)?yīng)碳質(zhì)材料的存在。因此，在圖2中吸附前BC-ZZK₆₇₃ 紅外光譜觀察到的 1602.51cm^-1 C=C伸縮振動，移動到圖2（b）中 1605.13cm^-1 處。出現(xiàn)在1217.65cm^-1 附近吸收峰，移動到 1228.54cm^-1 ，證實(shí)了C-O鍵的存在。

圖3（a）和圖3（b）分別為天然ZZK和生物炭BC-ZZK₆₇₃"的SEM（放大1600倍，標(biāo)記為 10mm 圖像。從圖3中可以看出，當(dāng)在 673K 下，ZZK原有的粗糙和不規(guī)則的凹陷轉(zhuǎn)化為光滑、長、深的井狀微管（圖3（b））。ZZK的粗糙表面轉(zhuǎn)化為高度多孔結(jié)構(gòu)，從而通過增加 BC-ZZK₆₇₃ 的表面積來促進(jìn)雙酚S的吸附。

吸附劑用量對雙酚S去除效果的影響如圖4所示。將生物炭 BC-ZZK₆₇₃ 逐漸加入到 100mL12.5mg/L 雙酚溶液中。當(dāng)吸附劑量增加到 1.0g/L 以上時，達(dá)到了平衡。當(dāng)使用的 BC-ZZK₆₇₃ 的初始量為 0.1g/L 時，雙酚S的去除率為 91.06% ，當(dāng)吸附劑量增加到1.0g/L 時，去除率達(dá)到 93.28% 。然而，當(dāng) BC-ZZK₆₇₃ 的量增加到 10g/L 時，去除率達(dá) 95.79% 。從圖4中可以看出，當(dāng)生物炭濃度在 0.1～1.0g/L 之間時，雙酚S完全占用可用吸附位點(diǎn)。因此，當(dāng)生物炭的量增加到1.0g/L 以上時，沒有觀察到雙酚S的去除顯著增加，這表明剩余量的吸附位點(diǎn)是可用的，但仍處于空置狀態(tài)。

2.3 pH 對水中雙酚S去除的影響

通過在2～10的范圍內(nèi)改變初始 ΔpH ，研究了溶液pH 對去除雙酚S的影響（圖5）。當(dāng) pH 從2增加到6時，雙酚S的吸附保持不變。在 pH2.0 時，雙酚S的最大去除量為 12.5mg/g ，當(dāng) pH 增加到6.0以上并達(dá)到8.0時，去除量開始下降。當(dāng)溶液 pH 低于 pH_pzc（6.0） 時，生物炭表面帶有正電荷。在 pH2.0 時， BC-ZZK₆₇₃ 的表面含有更多的帶正電荷的位點(diǎn)，這些位點(diǎn)被有機(jī)陰離子占據(jù)，從而有利于通過分散作用進(jìn)行吸附。然而，隨著 pH 的增加，溶液中帶負(fù)電的有機(jī)陰離子與表面位點(diǎn)之間的靜電排斥或有機(jī)陰離子之間的靜電排斥，吸附降低。

2.4水中雙酚S去除動力學(xué)分析

吸附速率在設(shè)計(jì)反應(yīng)器和優(yōu)化工藝以實(shí)現(xiàn)成功的實(shí)際應(yīng)用中起著關(guān)鍵作用。在 2～180min 時間間隔內(nèi)，對雙酚S的吸附行為進(jìn)行了測試。研究發(fā)現(xiàn)，BC-ZZK₆₇₃ 最初對雙酚S的吸附非?？欤谖絼┡c吸附質(zhì)接觸的前 15min 內(nèi)去除了 93.71% 。觀察到在 60min 內(nèi)去率達(dá)到 98.15% 并建立了平衡。通過將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)擬合到擬一階和擬二階動力學(xué)模型來確定吸附速率。

式中： q_e 和 q_t 分別為平衡和 Ψ_t 時刻時的吸附量， m²/g;k₁ 為偽一階動力學(xué)模型的速率常數(shù)， min^-1;k₂ 為偽二階動力學(xué)模型的速率常數(shù)， g?（mg?min）^-1 。

圖6顯示了偽一階（a）和偽二階（b）動力學(xué)模型表2中給出了偽一階和偽二階速率常數(shù)（ k₁ 和 k₂ ）和平衡吸附量 （q_e） 的值。偽一階動力學(xué)模型的相關(guān)系數(shù)R²=0.8597 ，不是很大， q_e 的理論值與實(shí)驗(yàn)值相差也很大。因此，雙酚S的吸附不遵循擬一級動力學(xué)模型。偽一階模型擬合動力學(xué)數(shù)據(jù)的不足可能是由于邊界層控制吸附過程的限制。另一方面，圖 6（b） 顯示了一個具有很高相關(guān)系數(shù)值（ R²=0.9950 的線性圖，實(shí)驗(yàn)值和計(jì)算值之間有很好的一致性，證實(shí)了 BC-ZZK₆₇₃ 對雙酚S的吸附遵循偽二階動力學(xué)模型。因此，偽二階動力學(xué)模式的優(yōu)勢表明，雙酚S的吸附速率是由BC-ZZK₆₇₃ 和雙酚S之間的電子共享或交換的化學(xué)過程控制的。

2.5水中雙酚S去除熱力學(xué)參數(shù)計(jì)算

為了確定 BC-ZZK₆₇₃ 對雙酚S的最大吸附能力，在不同溫度（ 25，35，45^°C ）下，將生物炭與不同濃度0 10～800mg/L ）的雙酚S在 pH2.0 下接觸 60min 。不同溫度下雙酚S的吸附模式如圖7所示。Langmuir吸附模型被廣泛用于確定最大吸附容量的理論值，該模型假設(shè)單層吸附到含有有限數(shù)量相同吸附位點(diǎn)的表面上，該吸附位點(diǎn)具有均勻的能量，而吸附質(zhì)在表面平面中沒有遷移。Langmuir表達(dá)式如下所示

式中： C_e 為平衡時的質(zhì)量濃度， mg/L;q_e 為平衡吸附量，mg/g;q_m 為最大吸附量， mg/g;k_L 為Langmuir常數(shù)， L/mg_φ

通過繪制 C_e/q_e 與 C_e 的關(guān)系圖，可以計(jì)算出最大吸附容量 （q_m） 和Langmuir常數(shù) （k_L） 。表3列出了在不同溫度下的Langmuir吸附等溫線參數(shù)。發(fā)現(xiàn) 25^°C 下最大Langmuir吸附容量 （q_m） 為 53.6mg/g ，Langmuir常數(shù) （k_L） 值為 0.025L/mg，R² 值為 0.9967 。

Freundlich等溫線模型是一個經(jīng)驗(yàn)方程，用于處理不同親和力的非均勻表面或表面支撐位點(diǎn)上的吸附。假設(shè)更強(qiáng)的結(jié)合位點(diǎn)首先被占據(jù)，并且結(jié)合強(qiáng)度隨著占據(jù)程度的增加而降低。這個等溫線描述如下

式中： C_e 為平衡時的質(zhì)量濃度， mg/L;q_e 為平衡吸附量， mg/g;k_F 為Freundlich 常數(shù)， （mg/g）（mg/L）^-1/n;1/n 為吸附強(qiáng)度的Freundlich指數(shù)。

lnq_e 與 lnC_e 的關(guān)系圖給出了一條斜率為 1/n 、截距為 的直線。 1/n 是吸附有利性或表面不均勻性的度量。因此，隨著表面變得更加不均勻，該值變得更接近于零。表3列出了雙酚S吸附的Freundlich參數(shù)。從表3中可以看出， 1/n 的值分別為 0.3315.0.3385 和0.3421，在25、35和 45°C 時的相關(guān)系數(shù)值 （R²） 分別為 0.9459.0.9729 和 0.9634 。

2.6二元、三元和四元體系中雙酚S的競爭去除

研究 BC-ZZK₆₇₃ 在存在其他污染物的情況下對雙酚S的競爭性去除。競爭性去除的結(jié)果見表4。吸附量的遞減順序?yàn)殡p酚S大于亞甲基藍(lán)大于苯酚大于汞。由于井形多孔管狀結(jié)構(gòu)的存在，雙酚S和亞甲基藍(lán)的吸附趨勢沒有顯著差異，這是由于吸附劑對吸附質(zhì)分子的表面積決定的（圖3）。因此，由于這些大孔和中孔的存在，較大尺寸分子優(yōu)選被吸附。除了生物炭的多孔結(jié)構(gòu)外，酸性表面性質(zhì)在亞甲基藍(lán)吸附中也起著重要作用。表面酸性官能團(tuán)，特別是羧基和羰基部分，通過電子供體受體機(jī)制吸引陽離子染料或芳香分子。相反，與苯酚相比，雙酚S的吸附增加歸因于砜基。與苯酚本身相比，具有吸電子基團(tuán)諷基更強(qiáng)烈地吸附在碳表面。砜基吸電子性質(zhì)降低了苯環(huán)的電子密度，從而使其缺電子，并且即使在存在其他污染物的情況下，其在富含電子的生物炭表面上的吸附也會增強(qiáng)。然而，汞的吸附取決于pH，因此由于所提供的實(shí)驗(yàn)條件，觀察到的汞吸附最少。

3結(jié)論

以榛子殼為原料，經(jīng) 673K 熱處理制備的生物炭BC-ZZK₆₇₃ ）對雙酚S的去除效果良好。 BC-ZZK₆₇₃ 的SEM圖像顯示，所開發(fā)的吸附劑是高度多孔的，具有相對較大的表面積 382.66m²/g 的深井形圓柱形管，這有利于吸附現(xiàn)象。FTIR分析證實(shí)存在幾種官能團(tuán)。優(yōu)化了不同的實(shí)驗(yàn)參數(shù)以利于雙酚S的去除。 BC-ZZK₆₇₃ 對雙酚S的最大吸附量為 53.6mg/g 。吸附遵循Lang-muir模型，反應(yīng)速率服從擬二階動力學(xué)。 BC-ZZK₆₇₃ 成功地利用了其在多種環(huán)境污染物存在下去除雙酚S的潛力。去除順序?yàn)殡p酚S大于亞甲基藍(lán)大于苯酚大于汞。實(shí)驗(yàn)結(jié)果證實(shí)， BC-ZZK₆₇₃ 具有作為低成本、環(huán)境友好和有效的吸附劑去除水溶液中雙酚S的潛力。

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