晶粒尺寸對GH4169高溫合金高溫低周疲勞性能的影響

中圖分類號：TG146 文獻標識碼：A DOI：10.7535/hbkd.2025yx04007

Influence of grain size on the high-temperature and low-cycle fatigue properties of GH4l69 superalloy

CHEN Songran，MA Boqian1，ZHANG Wei1，SU Ru^1，2 ，KANG Jie12，WU Dayong12，MA Haikun1，2

（1.School of Materials Science and Engineering，Hebei University of Science and Technology， Shijiazhuang，Hebei O5oo18，China； 2. Hebei Short Process Steelmaking Technology Innovation Center，Shijiazhuang，Hebei O50018，China）

Abstract：Inresponse to the narrow hot working temperature range of GH4169 superalloy and the high risk of significant grainsizedisparityandmixedcrystals indiferentsectionsduring thepreparationoflargeforged bars，whichadverselyaffect its mechanical properties and service life，a large GH4l69 superaloy bar with a diameter of 260mm was used as the research object.The samples atthe center，1/2 radius and edge were subjected to low-cycle fatigue tests by an INSTRON fatigue testing machine at 650^°C . OM，SEM，TEM and other tissue characterizations were combined to explore the influence of grain sizeonthe high-temperature and low-cyclefatigue propertiesof GH4169 superaloyand itsdeformation damage mechanism. Theresults indicatethat the grain sizegradually decreasesfrom thecenter totheedgeof thesampling position.There are mixed crystals in the microstructure at 1/2 radius，and the grain size difference between the center and the edge is 4.5.Under the control of the total strain amplitude，the fatigue life of the sample at 1/2 radiusis the lowest，while the fatigue life of the sampleattheedge withauniform distributionoffine grainsis the highest.Whenthe total strain amplitude is less than 0.6% ， the ally is cyclically stable，and when the total strain amplitude is greater than or equal to 0.6% ，the cyclic softening stage predominates.Withtheincreaseingrainsize，thecyclicstrengthcoeficientandthecyclicplasticitycoeficientinitiallydecrease andthenincrease，butthecyclicstrength index andthe plasticity index showthe opposite trend.The Coffin-Manson relationshipbetwee theplastic strainamplitude and thefatigue lifeofthealoyis monotonicallylinear.Thefatigue crack sources of theallyare locatedonthesurface，andthereare numerous secondarycracks inthecrack propagation zone，and the fatiguedeformationmodeisdeformationtwins.Thisresearchresultsrevealthecorelationbetwengrainsizeandfatiguelife， providing theoretical reference for microstructure optimization and fatigue life prediction of superalloys.

Keywords：non-ferous metals and their alloys；GH4169 superalloy；grain size；low cycle fatigue；cyclic softening

航空發(fā)動機渦輪盤作為核心熱端部件，長期承受 650～700°C 高溫、高轉(zhuǎn)速離心載荷及交變熱應力作用，其材料性能直接決定發(fā)動機的推重比、可靠性與服役壽命。GH4169 高溫合金憑借其在 650^°C 以下優(yōu)異的屈服強度、抗疲勞性及組織穩(wěn)定性，成為渦輪盤的主流材料，中國三代航空發(fā)動機中GH4169高溫合金零件質(zhì)量占比超過 30%^[1-3] 。然而，多項研究表明，航空發(fā)動機 80% 以上的結(jié)構(gòu)失效源于低周疲勞損傷累積導致的裂紋擴展[4-6]。因此，研究GH4169 高溫合金的高溫低周疲勞行為與損傷機理，對提升發(fā)動機推重比、延長檢修周期及保障飛行安全具有重大工程意義。

晶粒尺寸作為關(guān)鍵微觀組織參數(shù)，通過影響位錯滑移、裂紋萌生與擴展行為，可調(diào)控材料的疲勞壽命。HALL和PETCH8提出了多晶材料細晶粒具有較高屈服強度的理論，并發(fā)展了基于不同晶粒尺寸解理強度的Hall-Petch公式，定量描述了這種關(guān)系。PIERAGGI等[9]發(fā)現(xiàn)晶粒尺寸是影響 Inconel718合金疲勞性能的最重要因素。SPATH等[10]和 MERRICK[11]提出GH4169的室溫疲勞壽命會隨著晶粒尺寸的增大而縮短。呂宏軍等[12]和 KOBAYASHI等[13]的對比試驗表明，細晶GH4169 高溫合金的疲勞性能顯著高于粗晶合金。但也有研究指出，隨著晶粒尺寸的增大，材料的疲勞壽命呈現(xiàn)出降低的趨勢，這可能與晶粒內(nèi)部的應力集中和裂紋擴展路徑有關(guān)[14]。DENG等[3]的研究表明，疲勞裂紋的起裂機制與晶粒尺寸緊密相關(guān)：當晶粒尺寸 gt;25μm 時，晶界氧化導致的δ相偏析使裂紋優(yōu)先沿晶界萌生；當晶粒尺寸 lt;10μm 時則促使裂紋在晶內(nèi)碳化物處形核。綜上可知，晶粒尺寸對GH4169低周疲勞性能的影響機制尚存在爭論，而大規(guī)格GH4169棒材在鍛造過程中易存在晶粒梯度（表面細晶、心部粗晶），導致疲勞性能存在差異。因此研究晶粒尺寸對GH4169高溫合金低周疲勞性能的影響，不僅可以揭示高溫合金的疲勞損傷機理，更是提升航空發(fā)動機渦輪盤服役可靠性、推動國產(chǎn)高溫合金技術(shù)跨越的關(guān)鍵工程需求。

盡管先前的研究已經(jīng)分析了不同晶粒尺寸下疲勞裂紋萌生和擴展行為，揭示了材料疲勞性能與微觀結(jié)構(gòu)之間的聯(lián)系，但這些研究中使用的GH4169高溫合金往往組織構(gòu)成過于復雜，包含了大量析出相的干擾，難以單純考察晶粒尺寸對合金疲勞性能的影響。因此，本研究旨在通過“只固溶而不時效”的熱處理制度專注于探究晶粒尺寸對GH4169高溫合金高溫低周疲勞性能的影響。這種熱處理制度的核心在于通過固溶處理實現(xiàn)材料的組織均勻化和部分性能優(yōu)化，溶解基體內(nèi) γ^′ 相等強化相，形成過飽和固溶體，消除冷熱加工應力。同時，保留部分δ相對晶界遷移的釘扎作用，使晶粒尺寸不過分長大，但又排除了 γ^′ 相及 γ^′′ 相對疲勞性能的干擾，盡可能聚焦于晶粒尺寸對GH4169高溫合金高溫低周疲勞性能的影響規(guī)律。通過深入分析循環(huán)應力壽命曲線與循環(huán)塑性應變壽命曲線，結(jié)合疲勞斷口形貌表征，揭示晶粒尺寸與疲勞壽命之間的關(guān)聯(lián)性以及疲勞損傷機理，為高溫合金的微觀結(jié)構(gòu)優(yōu)化和疲勞壽命預測提供理論支持。

1實驗材料與方法

通過對大尺寸鑄錠進行高溫均質(zhì)化和多道次鍛造，制備了直徑為 260mm 的大規(guī)格GH4169棒材，具體組成如表1所示。

為研究不同晶粒尺寸對高溫疲勞性能的影響，分別從棒材的心部、1/2半徑處和邊緣切取試驗樣品，取樣位置如圖1a）所示。對所有試樣進行固溶處理 960^°C 保溫 ，空冷），加工成如圖1b）所示的疲勞試樣。低周疲勞試驗在INSTRON8801疲勞試驗機上進行，溫度為 650^°C ，加載模式為三角波。試驗采用應變控制，總應變幅分別選取 0.4%.0.6%.0.8%.1.0% ，應變比為一1，應變速率為 6×10^-3s^-1 。利用AXIOObserver A1M光學顯微鏡（OM）和 TESCANVega3掃描電子顯微鏡（SEM）觀察GH4169高溫合金的微觀結(jié)構(gòu)與疲勞斷口特征。同時，使用配備4象限EDS系統(tǒng)的FEIG23OO透射電子顯微鏡（TEM）對樣品進行分析。在分析前，通過線切割獲取 1mm 厚的樣品薄片，并在不同粒度的砂紙上打磨至約 50μm 厚度，確保樣品中心區(qū)域 （3mm×3mm） 完好。隨后，使用氬離子拋光儀對樣品進行減薄處理，最終在 200kV 加速電壓下分析微觀組織結(jié)構(gòu)，觀察析出相的形態(tài)和分布情況。

2實驗結(jié)果與分析

2.1不同取樣部位試樣的微觀結(jié)構(gòu)表征

GH4169高溫合金大尺寸棒材的邊緣、1/2半徑處和心部試樣的顯微組織及其對應的晶粒尺寸分布如圖2所示。隨著取樣部位從心部向邊緣擴展，平均晶粒尺寸分別為26.18、19.99 和 5.50μm 。根據(jù)ASTME112標準，晶粒度級別 （G） 與晶粒尺寸（d）可通過式（1）計算。其對應的晶粒度級別分別為7.5、8.5和12，心部和邊緣的晶粒級別相差4.5。圖3為在TEM下觀察到的棒狀δ相，主要包含Ni和Nb元素。在GH4169高溫合金中，δ相的形成與晶粒尺寸密切相關(guān)。δ相通常在富含Nb的晶界和李晶界處呈針狀或棒狀析出，而球形δ相在晶界上無特定取向。δ相的大小隨晶粒尺寸增加而增長，形成溫度介于 ，需要一定的孕育期[15]。提高固溶溫度會延長δ相的孕育期，可能是因為高溫促進了δ相的更充分溶解。δ相在 982～1 037°C 溶解，固溶處理溫度低于此范圍時，合金中的δ相有助于控制晶粒生長。

G=-3.2877-6.6439logd

2.2 循環(huán)應力-疲勞壽命響應

GH4169高溫合金在心部、1/2半徑和邊緣處的應力響應曲線如圖4所示。可以發(fā)現(xiàn)，初始循環(huán)荷載幅值隨總應變幅的增大而增大。當總應變幅 Δε_tlt;0.6% 時，各試件保持循環(huán)穩(wěn)定狀態(tài)直到失效。當總應變幅 Δε_t?0.6% 時，1/2半徑和邊緣處的試樣表現(xiàn)出輕微的循環(huán)硬化狀態(tài)，然后循環(huán)軟化直至失效。心部試樣在 Δε_t=0.8% 時表現(xiàn)為較長的循環(huán)硬化狀態(tài)，隨后表現(xiàn)為不明顯的循環(huán)軟化狀態(tài)，而在 Δε_t=1.0% 時表現(xiàn)為瞬時循環(huán)軟化狀態(tài)。

GH4169合金在疲勞過程中的循環(huán)硬化和軟化現(xiàn)象主要與位錯間的相互作用及位錯與析出相之間的交互作用相關(guān)[16]。在循環(huán)硬化初期，位錯在δ相處堆積，同時 γ^′ 相對位錯起到釘扎效果，這兩者共同增加了位錯運動的阻力，導致材料變形抗力上升，表現(xiàn)為循環(huán)硬化。然而，過量的δ相或大尺寸針狀δ相的存在可能會削弱合金的疲勞強度，特別是在沒有 γ^′′ 相析出的區(qū)域，裂紋更易擴展，影響合金的低周疲勞壽命。而合金的循環(huán)軟化則有4種原因，分別為沉淀相的溶解、無序化、長大或剪切[17]。然而由于此處的GH4169 高溫合金均為固溶態(tài)，并無沉淀相 γ^′′ ，只有少量的δ相，因此，此處合金的循環(huán)軟化行為只能解釋為可動位錯的不斷移動、消失以及疲勞裂紋的萌生和擴展造成的。圖5a）、b）展示了在 1.0% 應變輻下，GH4169高溫合金邊緣位置經(jīng)歷循環(huán)軟化前后的TEM圖像。從圖5a）中可以明顯看到，在發(fā)生循環(huán)軟化前的合金中，材料內(nèi)部位錯密度顯著較高，存在密集的位錯線，且位錯分布具有不均勻性，局部區(qū)域存在位錯纏結(jié)或位錯環(huán)，表明材料在循環(huán)加載初期經(jīng)歷了塑性變形積累。高密度位錯反映了材料此時處于加工硬化階段，位錯運動受阻，導致材料強度較高。而在發(fā)生循環(huán)軟化后的合金中（見圖 5b ），可以看到位錯密度明顯降低，位錯線數(shù)量減少且排列趨于有序化，部分區(qū)域出現(xiàn)位錯湮滅或重排現(xiàn)象，位錯結(jié)構(gòu)的簡化降低了內(nèi)應力，導致材料宏觀表現(xiàn)為循環(huán)軟化。合金的循環(huán)穩(wěn)定行為則是由于位錯的增殖和湮沒速度達到了平衡，同時位錯很可能以環(huán)狀的形式存在，微觀亞結(jié)構(gòu)處于低能穩(wěn)定的狀態(tài)，從而造成宏觀的應力幅隨疲勞的進程也呈現(xiàn)出穩(wěn)定的狀態(tài)，只在試驗的最后階段發(fā)生快速下降，進而試樣發(fā)生失效斷裂[18]。

為更準確地描述循環(huán)硬化以及循環(huán)軟化行為，圖5c）和圖5d）為GH4169高溫合金在心部、1/2半徑處和邊緣于不同總應變幅下的循環(huán)軟化速率和循環(huán)硬化速率。與循環(huán)硬化速率相比，循環(huán)軟化速率的數(shù)值要更高，表明循環(huán)軟化在變形行為中占據(jù)主導地位。

2.3 滯后回線

圖6展示了邊緣、1/2半徑和心部區(qū)域試樣在不同總應變幅下半壽命處的滯后回線。在不同的總應變幅下，這3組試樣的滯后回線形態(tài)呈現(xiàn)出明顯的差異性。當總應變幅設定為 0.4% 時，邊緣與心部試樣的滯后回線形態(tài)相似，而1/2半徑區(qū)域試樣的滯后回線則顯著增寬；當總應變幅增至 0.6% 時，心部與1/2半徑區(qū)域試樣的滯后回線趨于一致，而邊緣試樣的滯后回線則相對較窄；在 0.8% 的總應變幅下，3個不同區(qū)域試樣的滯后回線寬度趨于一致；進一步將總應變幅提升至 1.0% 時，邊緣與1/2半徑區(qū)域試樣的滯后回線形態(tài)再次相似，而心部試樣的滯后回線則顯著變窄。

綜合分析4種不同總應變幅條件下的滯后回線，可以發(fā)現(xiàn)邊緣試樣的滯后回線整體最為寬廣，這表明該區(qū)域承擔了較高的塑性應變幅度;隨著總應變幅的增加，心部試樣的滯后回線逐漸變窄，表明其疲勞強度有所提升，塑性應變幅度在總應變中所占比例減少;而邊緣試樣的滯后回線寬度增加，表明其疲勞強度有所下降，承擔的塑性應變幅度占各自總應變的比重變大。

2.4循環(huán)應變-疲勞壽命響應行為

在討論疲勞壽命時，Basquin方程適用于應力主導的高周疲勞，而Coffin-Manson方程適用于應變主導的低周疲勞。結(jié)合上述2個方程，得到了總應變幅與疲勞壽命之間的關(guān)系公式，如式（2）所示。

式中： 代表疲勞強度系數(shù)； c 代表疲勞塑性指數(shù)； 代表疲勞塑性系數(shù)； E 代表彈性模量； 2N_f

代表失效反轉(zhuǎn)次數(shù)； b 代表疲勞強度指數(shù)； Δε_e/2

代表彈性應變幅； Δε_p/2 代表塑性應變幅； Δε_t/2

代表總應變幅。

圖7展示了邊緣、1/2半徑和心部試樣的總應變幅與低周疲勞壽命的關(guān)系曲線，顯示出隨著總應變幅的增加，這些試樣的低周疲勞壽命顯著下降。

其中邊緣和心部試樣的疲勞壽命曲線接近重合，即邊緣和心部試樣具有較為相似的疲勞性能，而1/2半徑處的合金疲勞壽命最低。

圖8給出了在 650^°C 高溫下，合金邊緣、1/2半徑和心部試樣的總應變幅、彈性應變幅和塑性應變幅隨 2N_f 的演變曲線。彈性線和塑性線的交點對應的壽命稱為過渡壽命，可以看出，從邊緣到心部，過渡壽命向左移動，逐漸縮短。將彈、塑性應變幅的擬合公式相加即得到總應變幅的擬合關(guān)系?？梢钥吹?，在總應變幅控制下，具有混晶組織的1/2半徑處試樣的疲勞壽命最低，而具有細晶均勻分布的邊緣試樣具有最高的疲勞壽命，具有粗晶均勻分布的心部試樣的疲勞壽命次之。而從表2給出的基本的低周疲勞參數(shù)可以看出，在總應變幅控制下，1/2半徑處試樣的疲勞壽命最低，而具有細晶均勻分布組織特征的邊緣試樣的疲勞壽命最高。

同時從圖8中還可以看到，GH4169高溫合金的 Δε_e/2 與 2N_f 之間的關(guān)系表現(xiàn)為一條直線，同樣， Δε_p/2 （20號與 2N_f 之間的關(guān)系也是如此，并非雙線性。這與常溫條件下Cofin-Manson模型的雙線性行為不同，說明在高溫下合金未展現(xiàn)出雙線性特征。

2.5 疲勞斷口形貌

疲勞斷口記錄了合金在疲勞過程中的斷裂跡象，展現(xiàn)出特有的形貌特征，對于探究疲勞斷裂的機理和進行失效分析至關(guān)重要。合金的疲勞斷口宏觀結(jié)構(gòu)受材料特性、加載模式和載荷規(guī)模等因素的影響，通過觀察疲勞斷口的形貌特征，可以深入了解裂紋在疲勞過程中的起源、發(fā)展和最終斷裂的機制。圖9展示了不同晶粒尺寸下GH4169高溫合金在 1.0% 總應變幅下斷裂后的宏觀斷口和二次裂紋形貌，其中疲勞源位置用黃色箭頭標示。由于表面晶粒易發(fā)生塑性變形引起應力集中，所有疲勞源均起始于試樣表面，所以不同晶粒尺寸的合金中均可見多個疲勞源。而具有混晶組織的1/2半徑試樣的疲勞源數(shù)量最多。在疲勞裂紋擴展區(qū)均可發(fā)現(xiàn)二次裂紋（黃色圓圈標注）的存在，尤其是在晶粒混合較多的1/2半徑區(qū)域，二次裂紋更為密集。

混晶中存在更多的二次裂紋可從以下3方面來解釋。一是晶粒尺寸梯度引發(fā)的局部應力集中。混晶區(qū)中細晶與粗晶的彈性模量差異，導致循環(huán)載荷下應力分布不均勻[3]。粗晶區(qū)因低晶界密度和弱位錯釘扎效應，易形成滑移帶集中，而細晶區(qū)通過高晶界密度分散塑性變形。粗晶與細晶交界處的應變梯度可達基體的2倍 ～3 倍，成為二次裂紋的優(yōu)先萌生位點[19]。二是δ相在晶界的不均勻析出與晶界氧化：混晶區(qū)中，δ相的析出數(shù)量更多，析出尺寸分布不均勻，這些析出物與基體的熱膨脹系數(shù)差異導致循環(huán)載荷下界面脫黏，形成微孔洞[5]。在高溫服役環(huán)境下，混晶區(qū)的粗晶晶界因δ相偏析成為氧化腐蝕通道，氧化膜的周期性破裂產(chǎn)生“氧化楔入效應”，導致晶界處形成納米級孔洞，這些孔洞通過合并形成二次裂紋網(wǎng)絡[20]。三是能量耗散機制：混晶區(qū)中，主裂紋傾向于沿粗晶的穿晶路徑擴展，而其中細晶區(qū)的高晶界密度迫使裂紋頻繁轉(zhuǎn)向，形成沿晶擴展。這種路徑差異導致裂紋尖端應力場發(fā)生分叉，誘發(fā)二次裂紋，故混晶區(qū)的二次裂紋數(shù)量更多[13]?；炀^(qū)的累積熵產(chǎn)率在裂紋擴展過程中呈現(xiàn)非線性增長。粗晶區(qū)的低循環(huán)硬化能力導致塑性應變能集中釋放，而細晶區(qū)通過晶界滑移分散能量。這種能量分配不均使得混晶區(qū)的熱力學損傷加速累積，其二次裂紋萌生的臨界損傷值也會更低[21]。

為了解GH4169高溫合金的高溫疲勞變形機理，對疲勞變形后的組織變形特征采取進一步的微觀結(jié)構(gòu)分析。圖10為疲勞變形后GH4169高溫合金中的孿晶及其對應的衍射花樣，表明GH4169高溫合金中的高溫疲勞變形模式為形變孿生。孿晶的形成傾向于在特定的晶體取向下發(fā)生，這一過程受到循環(huán)加載中應力狀態(tài)的顯著影響，尤其是在高溫條件下，材料的屈服強度降低，位錯運動的阻力減小，從而促進了李晶的成核和生長。此外，高溫環(huán)境也影響了孿晶的穩(wěn)定性，可能導致孿晶界的遷移和孿晶結(jié)構(gòu)的變化。在循環(huán)加載過程中，位錯與孿晶界的相互作用，以及位錯堆積和相互作用，進一步促進了李晶的形成[22]。這些孿晶不僅影響了材料的塑性變形能力，還可能改變疲勞裂紋的萌生和擴展路徑，從而對合金的疲勞壽命和斷裂機制產(chǎn)生重要影響。

3結(jié)語

通過運用OM、SEM、TEM以及高溫低周疲勞試驗等方法，對GH4169高溫合金在不同晶粒尺寸下的高溫低周疲勞行為進行了深入分析，主要結(jié)論如下。

1）GH4169高溫合金邊緣、1/2半徑處和心部試樣平均晶粒尺寸分別為26.18、19.99 和 5.50μm 。1/2半徑處的組織存在混晶，心部和邊緣的晶粒級別相差為4.5。在總應變幅控制下， 1/2 半徑處試樣的疲勞壽命最低，而具有細晶均勻分布組織特征的邊緣試樣的疲勞壽命最高。

2）初始循環(huán)荷載幅值隨總應變幅的增大而增大。當總應變 Δε_tlt;0.6% 時，各試件保持循環(huán)穩(wěn)定狀態(tài)直到失效。當總應變 Δε_t?0.6% 時， 1/2 半徑和邊緣的試樣表現(xiàn)出輕微的循環(huán)硬化狀態(tài)，然后循環(huán)軟化直至失效。心部試樣在 Δε_t=0.8% 時表現(xiàn)為較長的循環(huán)硬化狀態(tài)，隨后表現(xiàn)為不明顯的循環(huán)軟化狀態(tài)，而在 Δε_t= 1.0% 時表現(xiàn)為瞬時循環(huán)軟化狀態(tài)。

3）GH4169高溫合金邊緣 ?1/2 半徑處和心部試樣表明 Δε_e/2 與 2N_f 和 Δε_p/2 與 2N_f 關(guān)系的彈性線與塑性線均為直線，并沒有呈現(xiàn)出雙線性的特征。從邊緣到心部，過渡壽命向左移動，逐漸縮短。

4）疲勞破壞通常起始于疲勞源區(qū)。在不同晶粒尺寸的GH4169高溫合金中都能觀察到多個疲勞源的存在，且在晶粒混合較多的1/2半徑區(qū)域，二次裂紋的數(shù)量更為密集。

本文揭示了GH4169高溫合金晶粒尺寸與疲勞壽命之間的相關(guān)性，但需在混晶演化機制及工藝驗證等方面深化研究。未來可結(jié)合梯度組織設計與多尺度建模，進一步揭示晶粒尺寸與疲勞損傷的定量關(guān)聯(lián)規(guī)律。

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