熱處理對(duì)2100MPa級(jí)不銹鋼組織和性能的影響

0 引言

超高強(qiáng)度不銹鋼因其超高強(qiáng)度、優(yōu)異的斷裂韌性、良好的耐腐蝕性，廣泛應(yīng)用于航空、航天、核工業(yè)等高端制造業(yè)領(lǐng)域。隨著現(xiàn)代工業(yè)的快速發(fā)展，超高強(qiáng)度不銹鋼在各領(lǐng)域的服役環(huán)境日益復(fù)雜，對(duì)材料的性能也提出了更高的要求。疲勞破壞是設(shè)備承力構(gòu)件的主要失效方式之一，統(tǒng)計(jì)分析表明，疲勞失效占總機(jī)械構(gòu)件失效數(shù)量的80% 以上，并可能造成重大安全事故和損失，因此，提升材料的疲勞性能至關(guān)重要。

國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)此做了大量工作，MLIKOTAM等采用有限元法模擬2種不同晶粒尺寸的微觀結(jié)構(gòu)模型，并基于物理模型計(jì)算出裂紋萌生所需的循環(huán)次數(shù)，結(jié)果表明，隨著晶粒尺寸的減小，金屬材料的疲勞抗力呈上升趨勢(shì)。WANGB等對(duì)不同時(shí)效條件下的18Ni馬氏體時(shí)效鋼進(jìn)行了拉壓疲勞試驗(yàn)，結(jié)合組織的差異，發(fā)現(xiàn)降低時(shí)效溫度可使第二相間距和奧氏體體積分?jǐn)?shù)減小，使得抗拉強(qiáng)度提高，從而有效提高低強(qiáng)度區(qū)的疲勞強(qiáng)度。但隨著強(qiáng)度的進(jìn)一步提高，材料容易在晶界處發(fā)生強(qiáng)烈的不均勻變形，從而導(dǎo)致沿晶斷裂，致使疲勞強(qiáng)度降低。ZHENGY等對(duì)不同時(shí)效時(shí)間的沉淀硬化不銹鋼的超高周疲勞行為進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)時(shí)效處理可以改變位錯(cuò)和析出相之間的相互作用，對(duì)主導(dǎo)裂紋萌生機(jī)制產(chǎn)生重要影響，最終影響疲勞性能。PANGJC等通過(guò)對(duì)SAE4340鋼在不同回火溫度下的疲勞強(qiáng)度與抗拉強(qiáng)度之間的關(guān)系進(jìn)行系統(tǒng)研究，給出了兩者之間通用的關(guān)系公式并得出結(jié)論，疲勞強(qiáng)度并不總是隨著抗拉強(qiáng)度的升高而增大，在抗拉強(qiáng)度過(guò)高時(shí)疲勞強(qiáng)度會(huì)有下降趨勢(shì)，可以歸因于疲勞裂紋源從表面到內(nèi)部夾雜物的過(guò)渡。

本文研究的試驗(yàn)鋼CF350是中國(guó)自主研發(fā)的一種沉淀硬化不銹鋼，抗拉強(qiáng)度大于 2100MPa 并具有較好的斷裂韌性，未來(lái)有著廣闊的應(yīng)用前景。在確保鋼的強(qiáng)韌性匹配較好的前提下，為進(jìn)一步提高鋼的疲勞強(qiáng)度，開(kāi)展了不同熱處理工藝下鋼組織對(duì)其強(qiáng)韌性及疲勞性能影響的研究，并建立了熱處理、微觀組織、疲勞性能3者之間的聯(lián)系，旨在為提高鋼的疲勞性能提供數(shù)據(jù)支撐，加快國(guó)產(chǎn)材料工程化應(yīng)用的進(jìn)程。

1試驗(yàn)材料及方法

1.1 試驗(yàn)材料

試驗(yàn)鋼采用真空感應(yīng)和真空自耗工藝冶煉生產(chǎn)，鋼錠經(jīng)過(guò)均勻化退火后鍛造成直徑 Φ300mm 的棒材，然后進(jìn)行正火 + 高溫回火的預(yù)備熱處理。試驗(yàn)鋼的化學(xué)成分見(jiàn)表1。

表1試驗(yàn)鋼的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）

1.2熱處理工藝

在 ?300mm 棒材的 1/2r （r為半徑）處切取拉伸、斷裂韌性、疲勞以及其他試驗(yàn)所需的試樣毛坯。試樣的熱處理工藝如圖1所示。圖1（a）所示為不同固溶溫度的熱處理工藝，試樣分別在1070，1080，1090，1100°C 保溫 70min 后油冷（OQ），之后在 -73^°C 深冷，保溫 8h ，在空氣中回到室溫；一次時(shí)效在 520^qC 保溫 2h ，隨后在 -73^°C 深冷 2h 二次時(shí)效在 520% 保溫 ^2h 后空冷（AC）。將不同固溶溫度的試樣分別編號(hào)為A1070t2、A1080t2、A1090t2、A1100t2。圖1（b）所示為不同二次時(shí)效時(shí)間的熱處理工藝，與A1080t2不同的是二次時(shí)效的保溫時(shí)間分別延長(zhǎng)至 ^4h 和 ^7h ，試樣編號(hào)為A1080t4和A1080t7（以上固溶處理時(shí)間為裝爐計(jì)時(shí)，深冷處理和時(shí)效處理時(shí)間需加1h透保）。

圖1試驗(yàn)鋼熱處理工藝示意

1.3力學(xué)性能及疲勞性能測(cè)試

拉伸試驗(yàn)按照GB/T228.1在ZWICKZ250電子萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，每組2個(gè)平行試樣；斷裂韌性的測(cè)試按照GB/T4161在MTS810.23M低周疲勞試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，每組2個(gè)平行試樣；高周疲勞試驗(yàn)按照HB5287在QBG-50高周疲勞試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，每組5個(gè)平行試樣，應(yīng)力集中系數(shù) Kt=1 ，最大應(yīng)力 σ_max=1300MPa ，應(yīng)力比R=0.06 ，頻率 f=120Hz ，循環(huán)周次達(dá)到 1×107 次即停止，疲勞試樣的尺寸如圖2所示。

圖2疲勞試樣的尺寸示意

1.4微觀結(jié)構(gòu)表征

金相試樣用三氯化鐵和鹽酸的水溶液腐蝕，使用光學(xué)顯微鏡觀察；晶粒度試樣使用高錳酸鉀和硫酸的水溶液浸泡，用光學(xué)顯微鏡觀察；相分析試驗(yàn)的環(huán)境溫度為 0～5^cC ，在 1% 氯化鋰+4% 磺基水楊酸 +5% 甘油 +1% 檸檬酸的甲醇溶液（固體加入為質(zhì)量分?jǐn)?shù)，液體加入為體積分?jǐn)?shù)）中用小于 0.7A 的電流電解萃取第二相，之后使用帕納科X’PertMPD衍射儀對(duì)第二相顆粒進(jìn)行定性和定量分析；使用Quanta650掃描電子顯微鏡對(duì)疲勞斷口形貌進(jìn)行觀察；采用聚焦離子束（FIB）技術(shù)對(duì)疲勞斷口的微區(qū)進(jìn)行切割，并制備成TEM試樣。TEM試樣經(jīng)砂紙研磨到厚度為100μm ，再經(jīng)電解雙噴 + 離子減薄至厚度為100nm ，并采用FEITecnai G2F20Φ 透射電子顯微鏡觀察微觀形貌。

2 結(jié)果及分析

2.1 固溶態(tài)顯微組織

圖3所示為試驗(yàn)鋼經(jīng)過(guò)1070、1080、1090、1100^°C 保溫 70min 固溶處理后的金相組織，從圖中可以看出，固溶后的基體組織為板條馬氏體， 1070^°C 固溶后的金相組織中能夠觀察到大量未溶的第二相，且主要在晶界上分布；經(jīng) 1080^°C 和 1090^°C 固溶的基體組織中第二相數(shù)量明顯減少， 1100^°C 固溶的組織中只能觀察到極少量的第二相，由此可見(jiàn)，隨著固溶溫度升高，鋼中的第二相逐漸溶解。圖4所示為試驗(yàn)鋼經(jīng) 1070^°C 固溶后的TEM形貌，從圖4（a）和（b）中可以看出，第二相尺寸較大，圖4（a）中測(cè)量的最大尺寸為605nm ，經(jīng)對(duì)其衍射斑標(biāo)定結(jié)果顯示第二相為面心立方結(jié)構(gòu)的 M₆C 相，根據(jù)圖4的能譜分析結(jié)果可知，試驗(yàn)鋼中的 M₆C 相富含 C，Cr，Si，Mo，W，V.

圖5所示為試驗(yàn)鋼在不同溫度固溶處理70min后的晶粒形貌及平均晶粒尺寸，從圖中可以看出，隨著固溶溫度升高，晶粒逐漸長(zhǎng)大，從1070^°C 升高到 1080^°C 時(shí)晶粒長(zhǎng)大速度較快，平均晶粒尺寸由 62.7μm 增大至 73.1μm，1080^°C 升高到1100^°C 的過(guò)程中，晶粒長(zhǎng)大速度放緩， 1090^°C 時(shí)平均晶粒尺寸為""時(shí)為 81.6μm 。

圖3不同固溶溫度處理 70min 后試驗(yàn)鋼的金相組織

（a）明場(chǎng)相；（b）暗場(chǎng)相；（c）衍射斑標(biāo)定；（d）～（i）能譜分析

圖4 1070^°C 固溶處理 70min 后試驗(yàn)鋼中M6C相的TEM形貌和能譜分析結(jié)果

2.2 時(shí)效態(tài)顯微組織

采用TEM對(duì)A1080t2、A1080t4、A1080t7試樣的微觀形貌進(jìn)行觀察，結(jié)果如圖6所示。對(duì)比3者的明場(chǎng)像[圖6（a）（g）（m）]和暗場(chǎng)像[圖6（b）（h）、（n）]可知，有大量長(zhǎng)條狀和橢球狀的第二相彌散分布在基體上，隨著二次時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，第二相有長(zhǎng)大的趨勢(shì)。對(duì)3者的高分辨觀察結(jié)果[圖6（c）（e）（i）（k）（o）（q）]進(jìn)行傅里葉變換，再進(jìn)行衍射花樣標(biāo)定，結(jié)果如圖6（d）（f）（j）（1）（p）（r）所示，可以確定長(zhǎng)條狀第二相是六方結(jié)構(gòu)的 M₂C 相，橢球狀的是六方結(jié)構(gòu)的Laves相。A1080t2、A1080t4、A1080t7的相分析定量檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表2，可以看出，隨著二次時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，第二相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)呈增加趨勢(shì)，A1080t4第二相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)略高于A1080t2，而A1080t7中的第二相質(zhì)量分?jǐn)?shù)要比A1080t4高出近 20% 。

（a）1070℃;（b） 1080^°C ;（c） 1090^°C ;（d） ;（e）平均晶粒尺寸隨固溶溫度變化的趨勢(shì)

圖5不同固溶溫度處理 70min 后試驗(yàn)鋼的晶粒形貌和平均晶粒尺寸

圖6不同二次時(shí)效時(shí)間的熱處理工藝下試驗(yàn)鋼的TEM形貌

表2不同二次時(shí)效時(shí)間的熱處理工藝下試驗(yàn)鋼的相分析定量檢測(cè)結(jié)果（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）

2.3力學(xué)性能

試驗(yàn)鋼按照?qǐng)D1（a）所示工藝進(jìn)行熱處理后的室溫力學(xué)性能見(jiàn)表3，從表3中可以看出，A1070t2的抗拉強(qiáng)度 R_m 、屈服強(qiáng)度 Rp_0.2 、伸長(zhǎng)率A、斷面收縮率Z以及斷裂韌性KⅠC均低于A1080t2、A1090t2、A1100t2；另外，相比于A1090t2和A1100t2，A1080t2的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度略高，但塑韌性略低；試驗(yàn)鋼按照?qǐng)D1（b）所示的工藝進(jìn)行熱處理后的室溫力學(xué)性能見(jiàn)表4，結(jié)合表3中A1080t2的數(shù)據(jù)可以看出，隨著二次時(shí)效的保溫時(shí)間的延長(zhǎng)， Rm 和 Rp0.2 有上升的趨勢(shì)，但A、Z、KIC則呈下降的趨勢(shì)，特別是A1080t7的斷裂韌性達(dá)不到 60MPa?Ωm^1/2 。表3和表4中同一量有2個(gè)數(shù)據(jù)，分別對(duì)應(yīng)2個(gè)平行試樣的測(cè)試結(jié)果。

表3不同固溶溫度的熱處理工藝下試驗(yàn)鋼的力學(xué)性能

表4不同二次時(shí)效時(shí)間的熱處理工藝下試驗(yàn)鋼的力學(xué)性能

2.4疲勞性能的測(cè)試結(jié)果

為了獲得強(qiáng)韌性匹配好、疲勞性能高的綜合性能，對(duì)上述熱處理的試樣進(jìn)行了疲勞試驗(yàn)。圖7所示為高周疲勞試驗(yàn)結(jié)果，圖7（a）為按照?qǐng)D1（a）所示工藝進(jìn)行熱處理后的試樣的疲勞斷裂周次Nf，從圖7（a）中可以看出，在最大載荷為1300MPa 、應(yīng)力比為0.06的條件下，A1070t2有2個(gè)試樣達(dá)到了 1×10⁷ 次，A1080t2的疲勞循環(huán)周次均高于 6×10⁶ 次，而A1090t2和A1100t2的疲勞循環(huán)周次均不足 6×10⁶ 次，由此可見(jiàn)，A1070t2和A1080t2具有較高的疲勞性能，對(duì)比圖5的晶粒度， 1090^°C 和 1100^°C 固溶的晶粒尺寸較大，疲勞性能較低，可見(jiàn)晶粒長(zhǎng)大會(huì)降低試驗(yàn)鋼的疲勞性能，結(jié)合表3中的力學(xué)性能，綜合考慮強(qiáng)韌性匹配和疲勞性能，可以認(rèn)為， 1080^°C 是最佳的固溶處理溫度。

為了進(jìn)一步提升疲勞性能，對(duì)按圖1（b）所示工藝進(jìn)行熱處理后的試樣進(jìn)行了疲勞測(cè)試，試驗(yàn)結(jié)果如圖7（b）所示，從圖中可以看出，保溫^4h 時(shí)有1個(gè)試樣通過(guò)了 1×10⁷ 次試驗(yàn)，3個(gè)高于8×10⁶ 次；保溫 ^7h 的試樣有4個(gè)通過(guò)了 1×10^? 次試驗(yàn)?？梢?jiàn)，隨著第二次時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，試樣的疲勞循環(huán)周次呈增加趨勢(shì)。

2.5 疲勞斷口分析

從圖7（a）所示的試驗(yàn)中各選取1個(gè)疲勞試樣進(jìn)行斷口分析，結(jié)果如圖8所示。圖8（a）～（d）分別為A1070t2、A1080t2、A1090t2、A1100t2試樣的斷口宏觀形貌，可以看出，斷口均由疲勞源區(qū)、疲勞裂紋擴(kuò)展區(qū)和瞬時(shí)斷裂區(qū)3個(gè)區(qū)域組成，疲勞源位于斷口試樣內(nèi)部或者近表面，疲旁裂紋擴(kuò)展區(qū)存在從疲勞源向四周發(fā)散的貝紋線。圖8（e）～（h）是上述斷口對(duì)應(yīng)的疲勞源區(qū)的SEM形貌，可以看出斷裂類型均為非夾雜物起裂。圖8（i）和（j）分別為A1080t2、A1090t2的起裂源部分的放大形貌，對(duì)框選的裂紋部分用FIB技術(shù)進(jìn)行切割，如圖8（k）和（1）所示。再將切下的試樣制備成透射片，使用TEM觀察，結(jié)果如圖8（m）和（n）所示，可以看出，起裂源部分屬于沿晶斷裂，且在斷裂晶界周圍可以觀察到位錯(cuò)塞積區(qū)域，這說(shuō)明試樣在承受交變載荷的過(guò)程中是由于在晶界周圍存在位錯(cuò)塞積，產(chǎn)生應(yīng)力集中導(dǎo)致的開(kāi)裂。

3討論

CF350試驗(yàn)鋼能獲得超高強(qiáng)度主要是由于時(shí)效過(guò)程中析出的細(xì)小彌散的 M₂C 相和Laves相，M₂C 相中通常含有C、Fe、 Cr 、Mo、W、V等元素，Laves相通常含有Fe、Co、Ni、Mo、Si等元素。

這與表2的時(shí)效析出相定量分析結(jié)果吻合。對(duì)比圖4中 M₆C 相的能譜結(jié)果可知， M₆C 相中含有生成 M₂C 相和Laves相所必需的元素，因此如果有較多 M₆C 相不能溶解到基體中，則會(huì)使基體中固溶的C、 c_r 、Si、 M₀ 、 W 、V元素含量較少，影響后續(xù)時(shí)效過(guò)程中析出更多的沉淀硬化相，這可能是A1070t2的強(qiáng)度較低的原因。另一方面，未溶解的 M₆C 相對(duì)晶界有釘扎作用，能阻正原奧氏體晶粒的長(zhǎng)大，這也是 1070^°C 固溶后晶粒較其他溫度更加細(xì)小的原因，隨著固溶溫度的升高， M₆C 相在基體中的溶解度增加，位錯(cuò)滑移受到的阻力減小，鋼的塑韌性有上升的趨勢(shì)，同時(shí)晶粒也在不斷長(zhǎng)大。以往的研究表明，晶粒大小對(duì)疲勞性能有重要的影響。指出，當(dāng)外加應(yīng)力和其他條件一定時(shí)，大晶粒比小晶粒在晶界處塞積的位錯(cuò)數(shù)目更多，產(chǎn)生的應(yīng)力集中也更大。同理，在疲勞（a）、（e）A1070t2，Nf=4907300次;（b）、（f）、（i）、（k）、（m）A1080t2，Nf=6818600次;（c）、（g）、（j）、（1）、（n）A1090t2，Nf=3293200次;（d）、（h）A1100t2，Nf=2364300次

圖8不同固溶溫度的時(shí)效態(tài)疲勞試樣的斷口形貌

試驗(yàn)中，晶粒尺寸小的鋼在晶界處產(chǎn)生應(yīng)力集中小，不容易萌生裂紋。而且晶粒越細(xì)小，晶界越多，對(duì)裂紋擴(kuò)展的阻礙作用也越大。由圖5和圖7（a）可以看出，降低固溶溫度可以減小晶粒尺寸，從而提升疲勞性能。雖然A1070t2晶粒細(xì)小、疲勞性能高，但從表3中可以看出，其強(qiáng)度、塑韌性均低于其他試樣；另外，A1090t2和A1100t2的強(qiáng)韌性匹配較好，但因其晶粒粗大，導(dǎo)致其疲勞性能低于A1080t2。

結(jié)合表3中A1080t2的力學(xué)性能以及表4、圖6和圖7（b）中的數(shù)據(jù)可知，經(jīng) 1080^°C 固溶處理后，第二次時(shí)效的保溫時(shí)間延長(zhǎng)可以增加析出相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，即體積分?jǐn)?shù)增加，加強(qiáng)對(duì)位錯(cuò)的釘扎作用，從而提高鋼的強(qiáng)度和疲勞性能，但塑性和斷裂韌性也隨之下降。當(dāng)保溫"^7h"時(shí)，雖然疲勞性能最好，但其斷裂韌性低于 60MPa?Ωm^1/2"；當(dāng)保溫"^4h"時(shí)，疲勞性能較好，并且斷裂韌性高于 60MPa?Ωm^1/2"。綜上所述，固溶處理溫度為1080^°C ，二次時(shí)效保溫時(shí)間為"^4h"時(shí)，能夠獲得較好的綜合性能。

4結(jié)論

1）降低固溶溫度（ 1100^°C 降至 1070% ）能減小晶粒尺寸，從而提升疲勞性能。 1070^°C 固溶70min 后試驗(yàn)鋼中存在較多未溶解的 M₆C 相，對(duì)強(qiáng)度和塑韌性都造成不利影響。

2）試驗(yàn)鋼時(shí)效過(guò)程析出的沉淀硬化相是六方結(jié)構(gòu)的 M₂C 相和Laves相，固溶溫度為 1080^°C 在二次時(shí)效時(shí)間由"^2h"增加至"^7h"的過(guò)程中，析出相體積分?jǐn)?shù)增加，對(duì)位錯(cuò)的釘扎作用增強(qiáng)，強(qiáng)度和疲勞性能有提升的趨勢(shì)，塑性和斷裂韌性有降低的趨勢(shì)。

3）固溶處理溫度為 1080^°C ，二次時(shí)效保溫時(shí)間為"^4h"時(shí)，強(qiáng)韌性與疲勞性能之間的匹配最好，此時(shí)抗拉強(qiáng)度大于 2100MPa ，屈服強(qiáng)度大于1700MPa ，斷裂韌性大于 60MPa?m^1/2"，并有較好的疲勞性能。

本文摘自《鋼鐵》2025年第6期