雙級固溶對高 Zn 含量Al-Zn-Mg-Cu合金組織及力學性能的影響

Effect of dual stage solid solution on the microstructure and mechanical properties of Al-Zn-Mg-Cu alloy with high Zn content

WANG Zhuo1，2，WANG Yizhe1，2，WANG Jiaxing1，2，LIU Zihan ^1，2 ， ZHOU Junye ?^1，2 LIU Ying1'2，YANG Xiao1，2，WANG Liwei1，2

（1.School of Materials Science and Engineering，Hebei University of Science and Technology， Shijiazhuang，Hebei O50o18，China; 2.Hebei Key Laboratory of Material Near-NetForming Technology，Shijiazhuang，Hebei O50ol8，China）

Abstract：Inordertosolve the problemofdificult dissolutionof second phaseparticlescaused byexcessve high Zncontent duringthe traditional heat treatment of Al- Z_n-Mg-Cu alloy，the effects of different two-stage solid solution processes on the microstructure and mechanical properties of theas-quenchedand T6aged Al-Zn-Mg-Cualloy with high Z_n content were investigated by using optical microscope（OM），scanning electron microscope（SEM），Vickers hardness tester and tensile testingunder room temperature.Theresultsshow that withthe increaseof the first-stage solid solution temperature，the strengthandhardnessof thealloyincrease，and theoverallmechanicalpropertiesofthematerialsimprove.Theelongationrate of thealloy increasesfirstlyandthendecreases withtheincreaseof thefirst-stagesolid solution temperature，andthetensile fractureshows toughnessfracture.Afterthealoysubjecting toatwo-step solution heat treatmentandquenching processat 460^°C for ^1h and then at 475^°° for 2h ，thetensile strength，yield strength and elongation of the alloyare 580.5MPa ， 465.3MPa and 13.6% ，respectively，indicating good comprehensive mechanical properties. The modulation of the temperature within the first stageof the two-stage solution treatment processisconducivetotheamelioration of the comprehensiveperformanceofaluminumaloymaterialswithahigh Zncontent.Itcanprovide theoreticalreference for improving the heat treatment process of aluminum alloy materials.

Keywords： the organization，structure， defects，and propertiesof materials；Al-Zn-Mg-Cu aloy;microstructure; solid solution；tensile property；fracture morphology

Al-Zn-Mg-Cu合金具有輕質(zhì)高強、熔點低、流動性好、鑄造性能佳和耐磨性高等特點，廣泛應用于航空航天和高速列車等領域[1-2]。目前，現(xiàn)代航空和汽車工業(yè)的發(fā)展均對結(jié)構(gòu)金屬材料提出了高強度、輕量化的需求，同時也對鋁合金材料的強度、硬度等性能提出了更嚴格的要求。提高綜合性能的方法有2種：首先，提高 Al-Zn-Mg-Cu 合金中 Zn 元素所占的比例，可以使材料在時效過程中析出更多的 MgZn₂ 相，最終提高產(chǎn)品的機械性能3；其次， Al-Zn-Mg-Cu 合金屬于可熱處理強化的超高強鋁合金，已知 Al-Zn-Mg-Cu 合金中的強化效應主要來源于時效過程中形成的析出相，析出相的幾何特征（尺寸、形貌及分布等）決定了鋁合金最終的綜合性能[4]。固溶處理是指將合金加熱至高溫單相區(qū)恒溫保持，使過剩相充分溶解到固溶體中，然后快速冷卻得到過飽和固溶體[5]。這一方法的實施對于后續(xù)時效處理過程中析出相的析出能力具有顯著影響，進而直接關系到合金在時效強化后的性能表現(xiàn)[6]。目前對于固溶處理的研究，大多著眼于雙級固溶處理。與傳統(tǒng)的單級固溶效果相比，雙級固溶在突破單級固溶溫度上限的同時使材料的再結(jié)晶程度更小，第二相回溶更充分，可以在更低的熱輸入下取得更優(yōu)異的性能]。

目前，針對常規(guī) Al-Zn-Mg-Cu 高強鋁合金的雙級固溶處理研究較為集中[8]，然而，對于 Zn 含量大于 7% （質(zhì)量分數(shù)，下同）的超高強鋁合金而言，其更高的合金化程度使單級固溶處理更為困難，難以獲得符合要求的性能。因此，本文采用北京有色金屬研究總院自制的高 Zn 含量鋁合金，研究雙級固溶對高 Zn 含量鋁合金熱處理過程中微觀組織變化及力學性能的影響，以期進一步提升高 Zn 含量鋁合金綜合性能，并為后續(xù)不同材料雙級固溶工藝的優(yōu)化提供參考。

1實驗材料及方法

1.1 實驗計劃

實驗中所采用的材料為高 Z_n 含量擠壓態(tài) Al-Zn-Mg-Cu 合金板材，該合金板材的成分如表1所示。采用線切割法將合金板材切割為質(zhì)量小于 2mg 的圓柱，對切割后的材料進行DSC實驗分析。將合金板材切割為 10mm×10mm×10mm 的正方體，用切割后的材料在干燥且封閉的馬弗爐中進行不同工藝的雙級固溶實驗。固溶結(jié)束后對試樣進行 120°/24h-T6 峰時效處理[9]，試樣的拉伸和硬度等實驗每組取3個平行數(shù)據(jù)，最終結(jié)果取其平均值。

1.2 微觀組織分析及性能測試

在觀察金相組織之前，采用Keller試劑 （2.5mL （20 HNO₃+1.5mI. HCl+1mL HF+95mI. H₂O ）腐蝕樣品表面，然后通過金相顯微鏡（opticalmicroscope，OM）進行觀察；固溶后第二相粒子的顯微形貌在掃描電子顯微鏡（scanning electron microscope，SEM）下觀察;使用維氏硬度計檢測材料擠壓態(tài)、不同雙級固溶淬火和T6峰時效后的硬度;按GB/T228—2002標準制作拉伸試樣，對不同雙級固溶淬火處理后的試樣進行室溫拉伸性能檢測，實驗后的拉伸斷口采用SEM進行形貌分析。

2 結(jié)果與討論

2.1DSC實驗結(jié)果與XRD物相分析

圖1為高 Zn 含量 Al-Zn-Mg-Cu 合金擠壓態(tài)的DSC實驗結(jié)果，材料在 450°C 附近存在一個明顯的吸熱峰，說明材料內(nèi)有大量的第二相在該溫度下溶化，其中大部分為含 Al-Zn-Mg-Cu 的T相[10]。T相在高溫固溶過程中首先回溶進基體，淬火過程中形成的過飽和固溶體在時效過程中再次析出細小彌散的強化相[1]，達到強化效果。根據(jù)DSC實驗結(jié)果，確定本實驗對 Al-Zn-Mg-Cu 合金熱處理的具體方案如表2所示。固溶處理結(jié)束后，將材料置于 120^°C 的環(huán)境中，進行 24h 的T6峰時效處理。圖2為高 Zn 含量 Al-Zn-Mg-Cu 合金擠壓態(tài)的XRD實驗結(jié)果，可以看到擠壓態(tài) Al-Zn-Mg-Cu 合金內(nèi)部大部分為Al的衍射峰，其余相在XRD圖譜中的衍射峰并不明顯。

2.2雙級固溶對 Al-Zn-Mg-Cu 合金微觀組織的影響

圖3為實驗用高 Z_n 含量 Al-Zn-Mg-Cu 合金經(jīng)不同處理后的金相組織。由圖3a）可知，原始狀態(tài)的晶粒組織由于經(jīng)歷過擠壓，呈現(xiàn)出拉長的纖維狀組織。經(jīng)過 450°/1h+ 固溶處理后，可以明顯看出大量的第二相粒子已經(jīng)回溶，但仍殘留部分小顆粒第二相粒子（見圖 3b） ）；經(jīng)460°C/1h+475°C/2h 固溶處理后，粗大第二相粒子基本消失，從圖3c）中可以觀測到有少量細小彌散分布的第二相粒子殘留；經(jīng) 470°C/1h+475°C/2h 固溶處理后，合金中第二相含量進一步減少（見圖 3d） ）。圖4為 Al-Zn-Mg-Cu 合金雙級固溶處理后微觀組織的SEM圖，固溶溫度升高使第二相回溶程度升高，導致材料中第二相的數(shù)量、尺寸和分布等因素發(fā)生改變。表3為圖4c框內(nèi)組織的EDS分析結(jié)果，可知經(jīng)雙級固溶處理后，殘余第二相粒子中含有較多的高熔點 Cu 元素，該元素的存在增加了粒子的熱穩(wěn)定性，使其較難回溶于基體[12]。表4為圖4c）中點A的EDS分析結(jié)果，根據(jù)表4的數(shù)據(jù)，并結(jié)合相關文獻可知，材料存在少量微米級塊狀第二相，能譜結(jié)果顯示其為高熔點的硬脆 Al₇Cu₂Fe 相[13]

表3圖4c）框內(nèi)組織的EDS分析結(jié)果

圖5為不同雙級固溶處理后 Al-Zn-Mg-Cu 合金的XRD衍射圖。由圖可知，經(jīng)不同雙級固溶處理后Al-Zn-Mg-Cu 合金中第二相大部分消失，材料中只剩下Al基體的衍射峰，且峰的大小隨固溶溫度的變化而變化，說明雙級固溶處理后合金中的第二相多數(shù)已完全回溶至基體，殘余極少量第二相未能在XRD中檢測識別。圖6為高 Zn 含量 Al-Zn-Mg-Cu 合金不同雙級固溶處理后殘余第二相體積分數(shù)。使用imageJ軟件對金相圖進行分析，

通過調(diào)節(jié)相與基體之間的對比度，使其盡量顯現(xiàn)出第二相的輪廓，最后輸入相的尺寸，計算材料中第二相的體積占比。從圖6中可以看出，合金內(nèi)殘余第二相體積分數(shù)隨第一級固溶溫度的升高而減小，這些第二相粒子在拉伸應力作用下可能會成長為某些內(nèi)部缺陷，使合金的綜合性能降低[14]。當固溶溫度低于第二相的溶解溫度時，第二相難以回溶，從而無法形成過飽和固溶體，導致在時效過程中晶粒內(nèi)部無法析出強化相，合金強度得不到提升[15]。當固溶溫度高于合金第二相溶解溫度時，會使材料產(chǎn)生過燒，降低合金性能[16]。

2.3雙級固溶處理對合金力學性能的影響

2.3.1雙級固溶處理對固溶淬火態(tài)力學性能的影響

圖7為高 Zn 含量 Al-Zn-Mg-Cu 合金擠壓態(tài)和雙級固溶處理后拉伸應力-應變曲線。由圖可知，擠壓態(tài)和固溶處理后合金的拉伸曲線存在明顯差異，合金經(jīng)雙級固溶處理后抗拉強度和屈服強度有所提高，延伸率大幅上升。表5為合金拉伸力學性能的實驗結(jié)果，結(jié)合圖7的應力-應變曲線可知，高Zn含量！ Δ1-Zn-Mg-Cu 合金經(jīng) 460^°C/1h+475^°C/2h 固溶處理后抗拉強度、屈服強度和延伸率均達到最大，分別為 580.5MPa 、465.3MPa 和 13.6% 。雖然提高第一級固溶溫度會使第二相回溶更加充分，但是繼續(xù)升溫會導致晶粒長大。當固溶處理對材料性能的優(yōu)化作用低于晶粒長大對性能的劣化作用時，材料的性能反而會下降。所以與 460^°C/1h+475^°C/2h 固溶工藝相比，經(jīng) 470°C/ 1h+475^°C/2h 固溶工藝處理的合金雖然抗拉強度和屈服強度相差不大，但延伸率有所下降[17-18]

圖8為高 Zn 含量 Al-Zn-Mg-Cu 合金不同雙級固溶工藝處理后淬火態(tài)硬度圖。從圖中可以看出，材料的硬度值隨第一級固溶溫度的增大而增大，固溶處理使第二相充分溶解進人基體，固溶溫度越高，第二相回溶越充分，淬火后得到固溶體過飽和程度越高，基體發(fā)生晶格畸變越大。產(chǎn)生的應力場會和位錯周圍的應力場相互影響，形成柯氏氣團，阻礙位錯的運動，從而使材料的強度和硬度得到提升[19]

2.3.2 雙級固溶處理對T6峰時效態(tài)鋁合金硬度的影響

圖9為高 Zn 含量 Al-Zn-Mg-Cu 合金經(jīng)不同雙級固溶處理后T6峰時效硬度圖。從圖中可以看出，雙級固溶處理和T6峰時效態(tài)合金硬度均隨第一級固溶溫度的升高而上升，同時，與圖8中經(jīng)不同雙級固溶淬火后的合金硬度相比，合金經(jīng)雙級固溶與T6峰時效處理后硬度得到了進一步的提升，硬度最高者為 470°C/ 1h+475^°C/2 h固溶工藝處理后的試件，T6峰時效處理后硬度達到 192HV 。這是由于第一級固溶溫度越高，合金中第二相回溶越充分，淬火后獲得的過飽和固溶體程度越高，合金在后續(xù)的時效處理中，析出 MgZn₂ 強化相的驅(qū)動力越強，彌散強化效果越顯著，且合金固溶析出的時效強化效果大于固溶再結(jié)晶長大造成的軟化效果，因此，合金硬度明顯提升[20]。

2.3.3雙級固溶處理對 Al-Zn-Mg-Cu 合金拉伸斷口形貌的影響

圖10為高 Zn 含量 Al-Zn-Mg-Cu 合金擠壓態(tài)拉伸斷口的形貌?？梢钥闯觯瑪D壓態(tài)合金斷口由較大的解理臺階和韌窩組成，內(nèi)部分布有大量的韌窩，韌窩內(nèi)可以看到大量的第二相粒子，其斷裂方式為典型的韌窩型斷裂。圖11為高 Z_n 含量 Al-Zn-Mg-Cu 合金經(jīng)不同雙級固溶處理后的拉伸斷口形貌。可以看出，經(jīng)不同雙級固溶處理后合金斷口中韌窩數(shù)量明顯減少，斷口由少量的解理面和韌窩組成，其斷裂方式也為韌窩型斷裂，韌窩中第二相數(shù)量與固溶前相比明顯減少。材料受到拉伸應力作用，產(chǎn)生塑性變形時，殘留的硬脆第二相會阻礙位錯的運動，使其不能在基體上滑移，最后在硬脆第二相附近產(chǎn)生位錯塞積，進而在相周圍產(chǎn)生應力集中[21]。隨拉伸應力的增大，位錯塞積和應力集中程度逐漸增大，當應力集中程度超過界面結(jié)合強度時，就會沿應力集中區(qū)域產(chǎn)生局部斷裂，最終形成包含硬脆第二相顆粒的韌窩型斷裂[22]

3分析與討論

材料在固溶淬火階段主要發(fā)生的強化機制為固溶強化。固溶處理可以使材料中粗大的第二相回溶至基體之中，通過迅速淬火得到過飽和固溶體，使基體發(fā)生晶格畸變產(chǎn)生應力場，它會和位錯周圍的應力場相互影響，形成柯氏氣團，阻礙位錯的運動，從而提高材料強度。固溶后飽和程度較高的固溶體可以在后續(xù)的時效過程中析出更多的彌散相，進一步強化材料的性能。若固溶的溫度較低或時間較短，第二相回溶速率或回溶程度較小，殘留的第二相粒子會使材料組織成分不均勻，惡化合金性能;若固溶溫度過高或時間過長，大量低熔點相先回溶，殘留許多含有難溶元素的第二相粒子，固溶效果難以提升甚至惡化。

結(jié)合 Al-Zn-Mg-Cu 合金擠壓板材金相組織及SEM可以看到，未經(jīng)固溶處理的擠壓態(tài) Al-Zn-Mg-Cu 合金內(nèi)部含有大量沿晶界或晶內(nèi)分布的塊狀第二相粒子。這些第二相粒子可以通過固溶處理的方法，使其部分回溶至基體中，進一步通過快速淬火冷卻的方法，使其形成溶質(zhì)原子和空位的過飽和固溶體，阻礙位錯的滑移運動，從而顯著提高合金的強度和硬度。這種處理方式不僅增強了合金的力學性能，還優(yōu)化了其內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)。而雙級固溶處理能夠在總成分不變的條件下，提升某一種或者多種元素的過飽和固溶程度，突破單級固溶的溫度上限，同時更好地消除材料中的粗大未溶相，提高固溶后 Al-Zn-Mg-Cu 合金材料的強度[23]。同時，由于鋁合金內(nèi)部可能含有Cu、Fe等元素組成的高熔點難溶化合物，在鋁合金過燒前不能回溶進基體，固溶處理不能完全消除鋁合金內(nèi)部的第二相。未回溶的第二相粒子在材料綜合性能的提高中起負面效果，在材料受到拉應力時阻止位錯的滑移，使其在第二相附近產(chǎn)生位錯塞積，更容易產(chǎn)生斷裂，對材料的室溫拉伸性能及斷口形貌影響較大[24]。

固溶淬火得到的過飽和固溶體在隨后的T6 峰時效處理過程中析出彌散的 MgZn₂ 納米強化顆粒，合金經(jīng)不同雙級固溶處理和T6峰時效處理后硬度明顯提升，且第一級固溶溫度越高，獲得的過飽和固溶體程度越高，合金經(jīng)T6峰時效處理后硬度越大。

4結(jié)語

通過對北京有色金屬研究總院自制的高 Z_n 含量鋁合金在不同的一級固溶溫度下進行雙級固溶處理，使用XRD、金相顯微鏡和 SEM等一系列方法對合金進行分析，研究了一級固溶溫度對高 Zn 含量鋁合金性能的影響，主要結(jié)論如下。

1）擠壓態(tài)高 Zn 含量 Al-Zn-Mg-Cu 合金第二相固溶溫度為 450～470^°C ，合金經(jīng)不同雙級固溶處理后，第二相回溶充分，僅殘留少量 Al₇Cu₂Fe 等高熔點第二相。合金經(jīng)不同雙級固溶淬火和T6峰時效處理后，硬度值隨第一級固溶處理溫度的升高而增大。

2）合金經(jīng) 460^°C/1h+475^°C/2h 雙級固溶處理后，其抗拉強度、屈服強度和延伸率均達到最大，分別為 580.5MPa.465.3MPa 和 13.6% ，合金經(jīng) 470°C/1h+475°C/2h 雙級固溶處理和T6峰時效后硬度最高，為 192HV ，合金獲得了較好的綜合力學性能。

本文未研究固溶處理過程中可能隨固溶溫度的上升而升高的材料再結(jié)晶程度對性能的影響，對不同晶體學取向的晶粒內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)缺乏分析，未能對晶間腐蝕等腐蝕行為進行實驗總結(jié)。未來擬進一步研究晶粒再結(jié)晶程度對材料性能的影響，探尋固溶強化溫度與晶粒再結(jié)晶之間的聯(lián)系，對不同取向的晶粒內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)進行分析，并通過對材料晶間腐蝕等腐蝕性行為的研究，建立模型并總結(jié)相關規(guī)律。

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