石墨烯-二氧化鈦復(fù)合粉體改性皮革涂飾劑的應(yīng)用研究

中圖分類號：TQX794 文獻標(biāo)志碼：A文章編號：1004-0935（2025）06-0967-06

皮革制品作為一種常見的高端材料，廣泛應(yīng)用于服裝、鞋類、家具等領(lǐng)域。然而，傳統(tǒng)的皮革制品在使用過程中存在一些問題，如易污染、易磨損等[1]。為了解決這些問題，改性涂飾劑被廣泛應(yīng)用于皮革表面，以提高其性能和使用壽命。

近年來，二氧化鈦石墨烯復(fù)合材料作為一種備受矚目的新型涂飾劑材料，因石墨烯具有卓越的機械、導(dǎo)電和導(dǎo)熱性能[2]，二氧化鈦則具備出色的光催化和抗菌特性。因此，將二氧化鈦與石墨烯復(fù)合，形成復(fù)合材料，有助于充分發(fā)揮二者的優(yōu)勢，從而進一步提升涂飾劑的性能水平。

當(dāng)前，二氧化鈦/石墨烯復(fù)合材料的研究多以水熱法制備[3-5]，在光催化[6]、超級電容器[7]和電極材料[8-9]等方面，側(cè)重于材料的電化學(xué)性能，如循環(huán)壽命、儲鋰能力等，但對于如何獲得具有良好導(dǎo)電性的 TiO₂/ 石墨烯粉體的研究鮮有報道。課題組前期研究發(fā)現(xiàn)，二氧化鈦/石墨烯（T/G）復(fù)合粉體表現(xiàn)出優(yōu)異的化學(xué)和電化學(xué)性能[10]。二氧化鈦/石墨烯復(fù)合材料是一種極具發(fā)展前景的新型導(dǎo)體材料。

在改性皮革涂飾劑方面，二氧化鈦石墨烯復(fù)合材料的電子轉(zhuǎn)移對于皮革的耐磨和抗菌性能具有一定的影響。具體來說，石墨烯的導(dǎo)電性和二氧化鈦的光催化性能可以提高皮革的耐磨性。

首先，石墨烯擁有出色的導(dǎo)電性能，可以改善皮革中的電子傳輸。在皮革中添加石墨烯可以形成導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)，提高材料的導(dǎo)電性。這樣可以改善皮革的電子傳輸性能，減少電荷的積聚和電阻，在摩擦?xí)r，這種導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)可以有效地分散電荷，避免靜電積聚和損耗，從而降低了摩擦過程中的能量損失。同時，導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)可以增加材料的強度和硬度，提高其抗磨損性能[11]。

其次，二氧化鈦具有良好的光催化性能。當(dāng)光照射到二氧化鈦石墨烯復(fù)合材料表面時，光能可以被吸收并轉(zhuǎn)化為電子能量。這些電子能量可以傳輸?shù)讲牧媳砻?，與周圍的氧分子發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生活性氧物種。這些活性氧物種具有強氧化性，可以破壞細菌細胞膜和DNA，從而提高皮革的抗菌性能。同時，這些活性氧物種也可以與皮革材料中的有機物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)，降解污染物和有害物質(zhì)，從而減少材料表面的污染和氧化損傷，提高皮革的耐磨性[2]。

此外，二氧化鈦石墨烯復(fù)合材料還具有良好的穩(wěn)定性和可重復(fù)使用性。這意味著復(fù)合材料可以持久地保持抗菌性能，而且可以進行多次循環(huán)使用，提高了其實際應(yīng)用的可行性。因此，二氧化鈦石墨烯復(fù)合材料可以作為一種抗菌改性涂飾劑，用于提高皮革涂飾層的衛(wèi)生安全性。

本實驗旨在研究二氧化鈦石墨烯復(fù)合粉體對皮革涂飾劑的改性應(yīng)用。首先，將探討二氧化鈦和石墨烯的復(fù)合材料制備及表征技術(shù)。隨后，重點討論二氧化鈦石墨烯復(fù)合材料改性皮革涂飾劑對耐磨性能的提升效果。通過對這種復(fù)合材料在皮革涂飾劑中的應(yīng)用進行研究，以期為提升皮革制品的質(zhì)量和性能，滿足人們對耐磨性皮革制品的需求提供新的解決方案。

1 實驗部分

1.1 實驗試劑

十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）、鈦酸四丁酯（TBOT）、石墨烯（G）、乙醇溶液、坯革、去離子水、丙烯酸樹脂、清潔劑、干燥箱。

1.2 儀器與設(shè)備

表1為實驗所需設(shè)備的基本情況。

1.3石墨烯-二氧化鈦復(fù)合粉體的制備

首先取 6.5mL 的鈦酸丁酯滴入 15mL 的乙醇溶液當(dāng)中，連續(xù)攪拌1h；然后將溶液轉(zhuǎn)移到水熱反應(yīng)器中，分別在140、160和180 °C 下加熱 12h 。冷卻至室溫后，取出沉淀物。沉淀物用乙醇和去離子水清洗兩次后，在 80°C 的烘箱中干燥 12h 。研磨后，在馬弗爐中以500 C 的溫度加熱 ^2h 。冷卻后研磨。

稱取 0.2g 的CTAB加入到 40°C 的 50mL 水中，攪拌 10min 充分溶解，將 1g 上述制備的二氧化鈦加入其中，攪拌 ，同時將石墨烯加入到30mL水溶液中進行超聲分散至石墨烯完全分散于水溶液中，隨后將上述石墨烯分散液滴入上述二氧化鈦溶液中，攪拌 2h ，將最終溶液離心，用乙醇和去離子水清洗各兩次得到固體沉淀，最后將所得樣品在80 C 下烘干 12h ，將所得產(chǎn)物研磨成石墨烯-二氧化鈦復(fù)合粉體。實驗流程圖見圖1。

1.4石墨烯-二氧化鈦復(fù)合粉體涂飾劑的制備

預(yù)處理：將皮革樣品放置在清潔劑中浸泡一段時間，去除表面污垢和油脂，然后用清水沖洗皮革樣品，確保清潔徹底，最后將清潔后的皮革樣品晾干至完全干燥。

涂覆：在混合器中將石墨烯-二氧化鈦復(fù)合粉體與適量的丙烯酸樹脂聚合物混合，攪拌均勻形成涂料溶液，使用刷子將涂料溶液均勻涂覆在干燥的皮革樣品表面，確保涂層均勻覆蓋，

固化：對固化后的涂層進行耐磨性測試，評估石墨烯-二氧化鈦復(fù)合涂層在皮革上的效果

1.5 測試與表征

采用TG16-WS型高速離心機對復(fù)合漿料進行離心。設(shè)置條件： 5min ， 4000rmin^-1 ；采用寧波瑞柯偉業(yè)儀器有限公司生產(chǎn)的FT-300型粉末電導(dǎo)率測試儀在室溫、壓力為 20MPa 的條件下制成高度為 5mm 、直徑 10mm 、橫截面積 78.5mm² 的圓柱體測定其電阻率；利用傅里葉轉(zhuǎn)換紅外光譜儀在500～4000cm^-1 的波數(shù)下進行掃描測試，溴化鉀粉末研磨均勻后與導(dǎo)電粉體按1:100比例混合研磨均勻再壓制成片；采用日本理學(xué)RigakuUltimaIV的X射線衍射儀測定， 連續(xù)掃描方式，掃描范圍為 5～80^° ；采用日本日立S4800(場發(fā)射)型掃描電子顯微鏡觀察樣品的微觀形貌，真空度為 10^-8Pa ，工作電壓為 50kV ；使用CHI660D型電化學(xué)工作站測試 TiO₂/G 復(fù)合粉體所制電極片的電化學(xué)性能，在開路電壓，三電極體系，交流電位為 10.0mV 的條件下測試樣品的阻抗。

1.6 電化學(xué)性能測試

粉末復(fù)合電極片的制備：首先將 TiO₂/G 復(fù)合粉體、乙炔黑和黏結(jié)劑PVDF按照質(zhì)量比8:1:1的比例混合，并加入適量乙醇研磨均勻，接著超聲4h促進混合物的均勻分散。然后，將所得混合物均勻涂覆在泡沫鎳上，于 80°C 的真空干燥箱中干燥 12h 用壓片機將泡沫鎳壓成薄片，即制成了實驗所用電極片。

交流阻抗測試：在電化學(xué)分析儀上，采用開路電壓，三電極體系，電解液為 1mol?L^-1 的 Na₂SO₄ 溶液，交流電位為 10.0mV 的條件下測試樣品的阻抗。

2 結(jié)果與討論

2.1T/G復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)和形態(tài)

通過掃描電子顯微鏡（SEM）透射電子顯微鏡（TEM）、X射線衍射（XRD）、紅外光譜和X射線光電子能譜（XPS）等表征手段，對二氧化鈦、石墨烯以及T/G復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)和形態(tài)進行了全面詳細的描述和分析。

如圖2所示，使用SEM和透射電子顯微鏡(TEM)對 TiO₂ 、G和T/G復(fù)合材料的形態(tài)進行了研究。圖2(a)通過透射電子顯微鏡圖像描繪了石墨烯表面，顯示出大量折疊結(jié)構(gòu)[13]。 TiO₂ 借助這些折疊結(jié)構(gòu)附著在石墨烯表面。如圖2(b)所示， TiO₂ 顯示出明顯的聚集狀態(tài)，平均直徑約為 25nm 。T/G復(fù)合材料的透射電子顯微鏡圖片見圖2(c)。圖中充分顯示了石墨烯折疊邊緣和片狀邊緣的存在。由于二氧化鈦顆粒與石墨烯之間的強接觸，改性二氧化鈦在石墨烯表面均勻分布，沒有明顯的大規(guī)模聚集。

石墨烯和二氧化鈦在不同pH值下的Zeta電位圖見圖2(d)。圖中顯示，在 pH 值分別為2.52和5.07時， TiO₂ 的Zeta電位值為零。這意味著溶液處于等電點，此時溶液中顆粒的表面電特性為中性。此時，靜電斥力最小，會導(dǎo)致顆粒聚集，這對粉末在水中的分散非常不利。此外，當(dāng)溶液的pH值為 2.52～5.07 時， TiO₂ 表面帶正電荷；隨著 pH 值的降低，表面正電荷的數(shù)量會逐漸增加，這促進了顆粒分散的穩(wěn)定性，并增強了顆粒之間的靜電斥力[14]。相反，當(dāng)溶液的pH值高于5.07時， TiO₂ 表面帶負(fù)電荷。CTAB作為一種陽離子表面活性劑，在水中自然分離產(chǎn)生帶正電荷的陽離子 C₉H₃₄N⁺ ，通過靜電斥力和位阻效應(yīng)影響復(fù)合材料的形成過程。此外，CTAB可以間接增加 TiO₂ 表面的正電荷，從而防止 TiO₂ 顆粒結(jié)塊，改善材料在水中的分散性。當(dāng)石墨烯溶液的pH值小于2.60時，石墨烯表面帶正電荷。隨著 pH 值的降低，這種正電荷會增加，從而加強顆粒之間的靜電排斥力，提高其分散穩(wěn)定性。另一方面，當(dāng)溶液的pH值大于2.60時，石墨烯表面帶負(fù)電。石墨烯在水中的 pH 值為8.10，這意味著其表面帶負(fù)電。然而，CTAB所帶的正電荷會與石墨烯發(fā)生靜電作用，分散在水中的T/G復(fù)合物的電位值為 3.98V ，帶有正電荷，進一步證實了二氧化鈦負(fù)載在石墨烯表面的觀點。

圖3為 TiO₂ 、G和T/G的XRD圖譜。T/G復(fù)合材料呈現(xiàn)出 TiO₂ 和 G 的衍射峰。其中，位于 2p軌道 25.37^° 的衍射峰屬于銳鈦礦型二氧化鈦（ PDF#21-1272 ）的（101）晶面[14]，金紅石型二氧化鈦（PDF#21-1276）的晶面由分別位于 27.52^° 736.16^° → 41.3^° 、 54.42^° 和 56.73^° 的2p軌道的強衍射峰顯示。此外，樣品還顯示出與層狀石墨烯晶體相對應(yīng)的明顯峰值，T/G復(fù)合材料在 26.45^°. 處的衍射峰與石墨烯的(002)晶面相關(guān)。T/G的衍射峰分別與石墨烯（JCPDSNO.14-1487）、銳鈦礦型二氧化鈦（PDF#21-1272）和金紅石型二氧化鈦（PDF#21-1276）都相互對應(yīng)。但明顯可以看出金紅石型二氧化鈦在樣品中的占比占據(jù)主導(dǎo)地位。T/G復(fù)合材料位于 26.45^° 處的（002）晶面衍射特征峰強度明顯降低，二氧化鈦衍射特征峰在(101)和(110)晶面上的強度高于石墨烯(002)晶面上的衍射峰，這可能是二氧化鈦晶體生長在石墨烯薄片表面的結(jié)果。從而使得石墨烯的該衍射峰被掩蓋[14]。在水熱過程中，以石墨烯為核心，二氧化鈦在石墨烯表面均勻生長。這種方法成功地防止了石墨烯片層的聚集和堆疊，從而增加了石墨烯片層與二氧化鈦的接觸面積[15-16]。石墨烯的電子傳遞效率隨其比表面積的增加而提高，從而改善了T/G復(fù)合材料的導(dǎo)電性。此外，XRD譜圖也進一步驗證了T/G復(fù)合材料的成功合成，與上文分析結(jié)果一致。

由圖4可知，在石墨烯中，有多個不同的峰代表含氧的官能團。-OH的伸縮振動是 3433cm^-1 寬吸收峰的原因，而 2929cm^-1 是C-H的對稱和不對稱振動顯著吸收峰的來源[17]。此外， 1632cm^-1 的吸收峰特征明顯，與石墨烯骨架中 c=c 的伸縮振動密切相關(guān)。C-OH的彎曲振動直接導(dǎo)致了 1398cm^-1 處的吸收峰。C-O-C中的C-O伸縮振動也是造成1072cm^-1 處吸收峰的原因。還有一項值得注意的是，Ti-O-Ti的伸縮振動導(dǎo)致在 674cm^-1 處出現(xiàn)強烈的吸收峰[17]。T/G復(fù)合材料的紅外光譜圖顯示，該材料的一些含氧官能團的強度大大降低（如2929、1398和 1072cm^-1 處的振動峰）。這可能是因為形成了更多的 π-π 共軛結(jié)構(gòu)，利用超聲波分散和水熱處理破壞石墨烯片層結(jié)構(gòu)上的含氧基團，導(dǎo)致這些基團脫離，進一步減少了石墨烯。這些 π 鍵中的自由移動電子可直接提高T/G復(fù)合材料的導(dǎo)電性[15]。

如圖5所示，通過X射線光電子能譜（XPS）測量譜來研究制備的T/G復(fù)合材料的化學(xué)組成和成鍵情況。圖5(a)展示了T/G復(fù)合材料的 Ti2p 、01s和C1s的XPS能量分布。從圖5(b)可以看出，C1s峰分為3個部分，分別位于284.7、285.5和286.4°v 處，對應(yīng)于C-C、C-OH和C-O的成鍵。在529.7°v 下O1s的Ti-O結(jié)合能直接證實了所制備的復(fù)合材料中 TiO₂ 的存在，該結(jié)合能對應(yīng)于 TiO₂ 晶格中的 O² [圖5(c)]。此外，吸附在 TiO₂ 或化學(xué)吸附的水分子表面的羥基（-OH）可能是在較高結(jié)合能下主要O1s峰旁邊出現(xiàn)肩峰的原因。圖5(d)中的兩個強特征峰分別位于 459.47eV 和 465.17eV 處，是由Ti2p的 Ti2p_3/2 和 Ti2p_1/2 引起的，與 TiO₂ 晶格中 Ti⁴⁺ 的結(jié)合能一致。這些發(fā)現(xiàn)表明，與物理吸附不同，TiO₂ 和石墨烯之間形成了化學(xué)作用。T/G復(fù)合材料具有很強的導(dǎo)電性，這是因為 TiO₂ 和石墨烯之間形成的化學(xué)鍵形成了導(dǎo)電通道。

2.2T/G復(fù)合材料的電化學(xué)性能測試

圖6展示了在不同水熱溫度下制備的T/G復(fù)合材料所生成的電化學(xué)阻抗譜。阻抗譜有兩個明顯的高頻和低瀕區(qū)域。高頻區(qū)的半圓代表電子運動，低頻區(qū)的直線代表材料的擴散過程。高頻區(qū)的半圓半徑越小，表明材料的導(dǎo)電性越好，電荷傳輸阻力越小[18]。圖中說明了未經(jīng)處理的原始二氧化鈦的導(dǎo)電率相對較低。與160 C 水熱溫度下制備的復(fù)合材料相比， 140°C 和180 C 水熱溫度下制備的復(fù)合材料在高頻區(qū)的半圓半徑要大得多，而且彼此極為接近這表明在160 C 水熱溫度下制備的復(fù)合材料具有更低的相對電荷轉(zhuǎn)移電阻和更好的導(dǎo)電性，而更好的導(dǎo)電性能可以提高涂層的抗靜電性能，減少因此發(fā)生的火災(zāi)。

由圖7可知，在 100V?s^-1 的掃描速度下，展示了不同水熱溫度下制備的 TiO₂ 和T/G復(fù)合材料的電化學(xué)性能。觀察到T/G復(fù)合材料的循環(huán)伏安曲線呈現(xiàn)出不規(guī)則的矩形。與此相比，純二氧化鈦的循環(huán)伏安曲線的矩形區(qū)域較小，暗示其比電容相對較低。值得注意的是，在水熱溫度為160 C 時制備的復(fù)合材料展現(xiàn)出最大的矩形區(qū)域，這表明其電阻較低，導(dǎo)電性能最佳[19]。此外，T/G復(fù)合材料改性涂飾劑，使得其具有高導(dǎo)電性，在電磁屏蔽、傳感器和電子學(xué)領(lǐng)域有多種用途[20]，為產(chǎn)品提供了更加智能化、舒適和安全的特性。

2.3T/G復(fù)合粉體改性涂飾劑的應(yīng)用實驗

如圖8所示，在經(jīng)歷了3次Taber耐磨實驗后，改性前后的皮革表面形成了鮮明的對比，改性后的皮革表面非常光滑，且沒有明顯痕跡，說明在經(jīng)過T/G復(fù)合粉體改性涂飾劑后，皮革的耐磨性和抗磨損性能得到了大幅度提升。此外，T/G復(fù)合材料能夠形成一層保護膜，具有超疏水性和自潔功能，能夠有效防止污漬的滲透和附著在皮革表面，使皮革

更容易清潔。

表2和圖9顯示了改性前后涂層黏附力測試的數(shù)據(jù)。從圖和數(shù)據(jù)當(dāng)中都可以明顯地看出改性后材料的涂層黏附力大幅度提升，這歸因于石墨烯具有優(yōu)異的黏附性能，可以與皮革表面形成良好的結(jié)合，增強涂層的附著力。同時，二氧化鈦作為一種填料材料，它的添加可以改善涂層的力學(xué)性能，提高涂層的附著力和耐磨性，使得涂層更加耐用。因此，使用二氧化鈦石墨烯復(fù)合材料改性涂飾劑可以有效提高皮革材料的黏附力，使涂層更加牢固和耐用。這種復(fù)合材料的設(shè)計結(jié)合了石墨烯和二氧化鈦的優(yōu)點，為涂層提供了優(yōu)異的性能，提升了材料的整體品質(zhì)和耐久性[21]。

3結(jié)論

本研究通過簡單的水熱法生成T/G復(fù)合粉體，制備出的材料具有卓越的電化學(xué)特性，水熱溫度為160 C 時，材料的電化學(xué)性質(zhì)最優(yōu)，可以最大限度地提高涂層的抗靜電性能，減少因此發(fā)生的災(zāi)害。通過將合成的T/G復(fù)合粉體用于改性皮革涂飾劑，使得皮革的耐磨性和黏附力大大提高，同時皮革表面的高導(dǎo)電性也可以帶來靜電消除的作用。使得高導(dǎo)電性的皮革在各個應(yīng)用領(lǐng)域具有更加廣泛的應(yīng)用前景。

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Application of Graphene-titanium Dioxide Composite Powder Modified Leather Finishing Agent

WANG Wei， ZHAO Yingying， LIU Ze， E Tao (College of Chemistry and Materials Engineering，Bohai University， Jinzhou Liaoning 121ooo， China)

Abstract:Thechosenrawmaterialsforthisproject'shydrothermalpreparationofgraphene-basedcompositeelectrodematerialsare cetyltrimethymoode，atateO)，ae(G)，ludlrUo heatreatmentconditios，theariatiouleofonductiityofgaphenitaoxideassudiedTheonductivityuctued micro-morphologywere examinedusing electrochemicalimpedance spectroscopyXRD，andFouriertransforminfraredmicrocopy (FT-IR).The T/G composites had the best electrical conductivity under hydrothermal conditions at 160^°C. ，according to the one-factor resultanalysis，whichhasenormouspotentialforuseinthefeldofmodifiedcoatings.Byusing thetaberabrasiontesttocopare te samples'abrasion resistance and adhesion before and after modification， it was discovered that the modified T/G composites had outstanding adhesion and abrasion resistance，making them worthy of further investigation.

Key words: Titanium dioxide; Graphene;Modification; Coating agent