加碘食鹽碘含量檢測(cè)方法及結(jié)果影響因素研究進(jìn)展

碘是人體必需的微量元素之一，對(duì)維持人體正常的甲狀腺功能至關(guān)重要。由于碘缺乏病屬于全球性問題，食用加碘食鹽已經(jīng)被認(rèn)為是最為經(jīng)濟(jì)、簡(jiǎn)便和適用的一種方法，在《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食用鹽》（GB 2721-2015）中也確立了碘鹽的地位。根據(jù)云南省盈江縣每年監(jiān)測(cè)8-10歲兒童、婦女及孕乳婦營養(yǎng)狀況顯示，加碘食鹽在兒童和孕婦中的表現(xiàn)仍不盡人意，如碘含量、粒度、水分等要素不符合國家規(guī)定，導(dǎo)致加碘食鹽安全問題突出。因此，必須要有效利用加碘食鹽碘含量檢測(cè)方法嚴(yán)格落實(shí)加碘食鹽的檢測(cè)，比較各種方法的優(yōu)缺點(diǎn)，并梳理檢測(cè)結(jié)果的影響因素，通過方法比較以尋求適用于基層實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)方法，從而保證碘含量檢測(cè)的精確性，為盈江縣8-10歲兒童及孕婦營養(yǎng)狀況監(jiān)管提供扎實(shí)基礎(chǔ)。

1.加碘食鹽碘含量檢測(cè)的主要方法

目前，我國食鹽中碘含量檢測(cè)方法比較豐富，如直接滴定法、氧化還原滴定法、光譜法、電位滴定法等方式。結(jié)合當(dāng)前檢測(cè)方法的應(yīng)用實(shí)際，各類方法的應(yīng)用也取得了顯著進(jìn)展。

1.1 直接滴定法

直接滴定法屬于當(dāng)前較為常用的檢測(cè)方法，其在實(shí)踐中具有諸多優(yōu)勢(shì)，如檢測(cè)迅速、試劑消耗少等，較適用于檢測(cè)添加了碘酸鹽加碘食鹽。王健在碘含量檢測(cè)研究中，利用直接滴定法對(duì)混有高鈣輔料的碘鹽碘含量檢測(cè)中，鈣離子會(huì)與草酸結(jié)合，形成不溶性草酸鈣沉淀，對(duì)于該方法的檢測(cè)性有顯著影響。

因此，在加碘食鹽的碘含量檢測(cè)中，需要結(jié)合檢測(cè)對(duì)象特點(diǎn)合理選擇檢測(cè)方法。李文君等在研究中通過實(shí)踐比較的方式，按照GB/T 5461-2016《食用鹽》國家標(biāo)準(zhǔn)，結(jié)合GB/T 13025.7碘含量檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，要求平均碘含量在25mg/kg水平，波動(dòng)范圍在18-33mg/kg之間，并對(duì)直接滴定法進(jìn)行分析。在實(shí)驗(yàn)中，以碘酸鹽溶液作為滴定液，將樣品溶液滴入滴定瓶中，滴定液與樣品中的還原物質(zhì)反應(yīng)生成碘，并根據(jù)顏色變化緩慢滴加滴定液，直至顏色完全消失，再根據(jù)滴定液的濃度和體積差值進(jìn)行計(jì)算。該法回收率為96.02%-102.47%，均值25.17±4.47，最低值18.52mg/kg，最高值32.12mg/kg，整體檢測(cè)結(jié)果較好。

1.2 氧化還原滴定法

氧化還原滴定法還稱碘量法，該法以碘作為氧化劑，或以碘化物作為還原劑進(jìn)行滴定檢測(cè)。在碘鹽檢測(cè)中，該方法通過特定的化學(xué)反應(yīng)，將碘鹽中的碘離子轉(zhuǎn)化為可測(cè)定的形式，進(jìn)而確定碘的含量，對(duì)于市面售賣添加海藻碘的食鹽常采用氧化還原滴定法測(cè)定碘含量。在檢測(cè)中，取100g鹽樣稀釋于500mL蒸餾水中，取該稀釋液50ml至碘量瓶，并向內(nèi)依次加入2mL草酸-磷酸混合溶液、1mL次氯酸鈉溶液、5mL 50g/L碘化鉀溶液，最后利用0.002mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定檢測(cè)。

在實(shí)際應(yīng)用研究中，祝長斌結(jié)合區(qū)域?qū)υ摍z測(cè)方法進(jìn)行了研究，通過對(duì)檢測(cè)校本的綜合分析，碘鹽覆蓋率為99.6%，合格率98.5%。在檢測(cè)中的樣本測(cè)定均值為25.5±2.0mg/kg，通過五次平行檢測(cè)，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.347。結(jié)合該滴定法的實(shí)際應(yīng)用情況來看，由于居民食用鹽多為開放式儲(chǔ)存方式，會(huì)受到溫度、濕度等因素影響，由此導(dǎo)致碘含量降低的現(xiàn)象。因此，在針對(duì)于該種情況的檢測(cè)中，氧化還原滴定化將更為適用。

1.3 光譜法

光譜法檢測(cè)是一種基于物質(zhì)對(duì)光的吸收、發(fā)射或散射特性，檢測(cè)碘元素含量的方法。當(dāng)?shù)庠踊螂x子處于激發(fā)態(tài)時(shí)，會(huì)吸收或發(fā)射特定波長的光，通過測(cè)量這些光的強(qiáng)度、波長等參數(shù)，可推斷出碘的含量或化學(xué)狀態(tài)。在部分研究中，利用紫外光譜進(jìn)行碘含量檢測(cè)，其以碘酸鉀作為儲(chǔ)備液，并按照實(shí)驗(yàn)要求稀釋為不同濃度的待測(cè)液，取食鹽1.25g并以水稀釋作為樣品。

實(shí)驗(yàn)中，通過對(duì)三組樣品的檢測(cè)，回收率在102.6%-107.9%之間，誤差在允許范圍內(nèi)。其中，樣品濃度被劃分為16μg/mL、24μg/mL和32μg/mL，測(cè)定平均值則分別為16.8μg/mL、24.09μg/mL和32.05μg/mL。從實(shí)驗(yàn)中也可證實(shí)，該檢測(cè)方法的精確度及精密度較高，檢測(cè)速度與操作便利性較好。但是對(duì)基層來說儀器設(shè)備要求較高。

1.4 電位滴定法

與傳統(tǒng)的人工滴定法相比，電位滴定法能夠規(guī)避人為因素影響，在大批量樣品處理中有助于降低誤差。該方法的主要原理是利用監(jiān)測(cè)電位變化，以便精確判斷滴定終點(diǎn)，且該過程能夠忽略溶液顏色、濁度等干擾，進(jìn)而使檢測(cè)更加簡(jiǎn)便、精準(zhǔn)、快捷。李文君等在研究中，通過人工滴定法與電位滴定法的比較，發(fā)現(xiàn)測(cè)量結(jié)果無顯著差異，如比較中，電位滴定法測(cè)定中位數(shù)為31.90mg/kg，均值為31.88±3.18；人工滴定法中位數(shù)為32.07mg/kg，均值為32.07±2.91。在結(jié)果比較分析中認(rèn)為，電位滴定法測(cè)定結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差均＜5%，而人工測(cè)定法偏差均＞5%，證實(shí)了電位滴定法的可行性。

2.影響加碘食鹽碘含量檢測(cè)結(jié)果的因素

加碘食鹽作為生活中不可或缺的產(chǎn)品，其碘含量檢測(cè)至關(guān)重要，不僅關(guān)系到檢測(cè)的準(zhǔn)確性、可靠性，還直接涉及到公眾健康和食品安全。結(jié)合目前的實(shí)際情況來看，加碘食鹽的碘含量檢測(cè)易受諸多因素干擾，造成檢測(cè)結(jié)果存在誤差，難以準(zhǔn)確反映食鹽的碘含量水平。因此，必須要有效通過對(duì)影響因素的梳理，進(jìn)一步提升碘含量檢測(cè)質(zhì)效，確保食鹽安全。

2.1 取樣環(huán)節(jié)

加碘食鹽因經(jīng)歷生產(chǎn)、運(yùn)輸、儲(chǔ)存等復(fù)雜過程，易導(dǎo)致碘含量存在不均勻分布。要確保取樣具有一定代表性，應(yīng)在取樣時(shí)避免只從包裝袋的表層或者某一角落取樣，防止出現(xiàn)表層食鹽與空氣接觸產(chǎn)生的碘含量降解問題。相反，如果從包裝袋內(nèi)部取樣，則又會(huì)因?yàn)槭芸諝庥绊懗潭容^低，導(dǎo)致樣品中碘含量保持較好，得到高于實(shí)際含量的檢測(cè)結(jié)果。另外，外部環(huán)境對(duì)于取樣質(zhì)量有較大影響，應(yīng)重點(diǎn)關(guān)注取樣的規(guī)范性。

2.2 檢測(cè)環(huán)節(jié)

檢測(cè)環(huán)節(jié)是加碘食鹽碘含量檢測(cè)流程中的核心部分，其過程控制對(duì)于檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性有決定性作用。其中，溫度、濕度及實(shí)驗(yàn)條件等環(huán)節(jié)，對(duì)于檢測(cè)結(jié)果的影響均較為顯著。比如，溫度是影響檢測(cè)的重要因素之一，有研究通過對(duì)試樣進(jìn)行加熱，測(cè)得常溫條件下試樣碘含量為31.6mg/kg，當(dāng)樣品溫度在50℃時(shí)，檢測(cè)結(jié)果為29.3mg/kg，當(dāng)溫度上升至100℃時(shí)，檢測(cè)結(jié)果為26.8mg/kg。在濕度方面，由于碘化物在潮濕環(huán)境下容易發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，轉(zhuǎn)變?yōu)榉肿拥獠]發(fā)，導(dǎo)致碘鹽中的碘含量減少，從而會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

此外，在實(shí)驗(yàn)條件中樣品前處理較為關(guān)鍵，如樣品的溶解、稀釋、過濾等，需要在樣品前處理中遵循標(biāo)準(zhǔn)化步驟。以直接測(cè)定法檢測(cè)為例，在樣品前處理時(shí)應(yīng)準(zhǔn)確量取樣品，在溶液樣品制備中，要保證樣品完全溶解，否則將會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生影響。同時(shí)，在磷酸溶液、碘化鉀溶液的處理中，要確保配比的準(zhǔn)確性，避免產(chǎn)生額外的反應(yīng)或損失，否則也將導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果的不準(zhǔn)確，進(jìn)而影響碘含量的計(jì)算結(jié)果。

2.3 計(jì)算環(huán)節(jié)

在GB/T 8618-2001標(biāo)準(zhǔn)中，針對(duì)食用鹽碘含量的取樣與判定，旨在提升加碘食鹽碘含量檢測(cè)的均勻性。根據(jù)衛(wèi)生部門的實(shí)踐，常采用變異系數(shù)作為評(píng)估加碘均勻性的指標(biāo)，如按照食用鹽GB 5461-2000要求，允許數(shù)據(jù)偏離20-50mg/kg范圍，但只要產(chǎn)品整體均勻度良好仍視為合格?？梢?，在檢測(cè)計(jì)算環(huán)節(jié)，碘的均勻度起著決定性作用。周瑩在研究中通過在線測(cè)控系統(tǒng)，全面采集相關(guān)檢測(cè)的數(shù)據(jù)，并通過模擬分析對(duì)降低誤差具有積極效果。

3.加碘食鹽碘含量檢測(cè)方法質(zhì)量控制研究

目前，加碘食鹽碘含量的檢測(cè)過程中，主要以《制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法碘的測(cè)定》（GB/T 13025.7-2012）等標(biāo)準(zhǔn)為遵循在不同場(chǎng)景下采取相應(yīng)方法進(jìn)行測(cè)定。但通過上述影響因素的分析，應(yīng)認(rèn)識(shí)在具體檢測(cè)中潛在的風(fēng)險(xiǎn)，避免檢測(cè)結(jié)果受到影響面產(chǎn)生偏差。因此，應(yīng)確保加碘食鹽中碘含量的準(zhǔn)確測(cè)定，使之在維護(hù)公眾健康、保障食品安全中發(fā)揮積極作用。

3.1 明確加碘食用鹽檢測(cè)要求

如今結(jié)合加碘食鹽的管理要求，需要在檢測(cè)中明確相應(yīng)的要求，突出其針對(duì)性、系統(tǒng)性和導(dǎo)向性。其中，要對(duì)食用鹽生產(chǎn)企業(yè)進(jìn)行引導(dǎo)與監(jiān)督，并利用科學(xué)、高效的檢驗(yàn)手段，整合必要資源對(duì)成品進(jìn)行檢驗(yàn)分析，以確保其質(zhì)量滿足既定標(biāo)準(zhǔn)。那么，針對(duì)在取樣環(huán)節(jié)所產(chǎn)生的影響，就要求在具體的檢測(cè)過程中，必須要按照標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定落實(shí)好檢測(cè)操作步驟及質(zhì)量要求。

具體而言，要將檢測(cè)過程貫穿于生產(chǎn)、運(yùn)輸、儲(chǔ)存等各個(gè)階段，確保取樣的科學(xué)性和有效性。比如，確保多點(diǎn)混合取樣，即采用多點(diǎn)混合取樣的方法，將食鹽分為上、中、下三層，每層細(xì)分為多個(gè)小區(qū)域，并從不同區(qū)域中分別取樣后均勻混合。此外，在取樣條件控制方面，應(yīng)確保取樣環(huán)境干燥、清潔、無異味，并避免因陽光直射和高溫環(huán)境致使碘出現(xiàn)化學(xué)反應(yīng)而變化。其中，可以使用專門的取樣室或取樣箱保證取樣質(zhì)量，并盡量避免手部直接接觸食鹽，減少外部污染。做好信息登記與跟蹤，以實(shí)現(xiàn)取樣工作的科學(xué)性，確保符合精準(zhǔn)檢測(cè)要求。

3.2 檢測(cè)操作環(huán)節(jié)規(guī)范管理

在進(jìn)行碘鹽測(cè)定實(shí)驗(yàn)時(shí)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性受多種因素影響，其中操作環(huán)節(jié)的影響較為普遍。由此，在開展加碘食鹽碘含量檢測(cè)中，需要注重對(duì)操作過程管理，依托規(guī)范操作增強(qiáng)檢測(cè)的精準(zhǔn)性。

首先，在碘鹽測(cè)定工作前，必須做好試劑質(zhì)量分析，如在氧化還原滴定法中，要對(duì)次氯酸鈉試劑中的氯含量進(jìn)行測(cè)定，確保試劑的活性符合實(shí)驗(yàn)要求。同時(shí)，根據(jù)測(cè)定的有效氯含量調(diào)整次氯酸鈉稀釋比例。稀釋后應(yīng)在5h內(nèi)使用完畢，以避免有效氯含量的降低，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。其次，對(duì)于每一批次的樣品測(cè)定，都應(yīng)重新稀釋次氯酸鈉試劑，以保證每次實(shí)驗(yàn)條件的統(tǒng)一性。并且，考慮到溫度變化對(duì)有效氯含量的影響，實(shí)驗(yàn)室溫度應(yīng)嚴(yán)格控制在25℃左右，以保持試劑性能的穩(wěn)定性，減少實(shí)驗(yàn)誤差。最后，要保持實(shí)驗(yàn)檢測(cè)過程的合規(guī)性，利用專業(yè)和完整的操作流程，最大限度地減少實(shí)驗(yàn)誤差，提高碘鹽測(cè)定工作的準(zhǔn)確性和效率。

3.3 加強(qiáng)專業(yè)檢測(cè)隊(duì)伍建設(shè)

由于加碘食鹽對(duì)于人體健康至關(guān)重要，因此檢測(cè)工作也將更加專業(yè)和頻繁。目前，專業(yè)檢驗(yàn)隊(duì)伍的建設(shè)水平，仍然需要結(jié)合實(shí)際需求予以提升，尤其是其檢測(cè)技能和專業(yè)素養(yǎng)，將直接關(guān)系到檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。基于此，為了提升檢驗(yàn)水平，企業(yè)和監(jiān)管機(jī)構(gòu)均需著手優(yōu)化檢驗(yàn)隊(duì)伍，建立一套科學(xué)高效的人才培養(yǎng)機(jī)制。

一方面，要制定系統(tǒng)的人才培養(yǎng)計(jì)劃，確保檢驗(yàn)人員能夠定期接受專業(yè)培訓(xùn)，及時(shí)更新專業(yè)知識(shí)和檢驗(yàn)技能。其中，培訓(xùn)內(nèi)容應(yīng)圍繞食鹽檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)、檢測(cè)方法應(yīng)用、干擾因素識(shí)別等，以滿足實(shí)際工作的需求，全面提升檢測(cè)人員業(yè)務(wù)能力和技術(shù)水準(zhǔn)。另一方面，要加強(qiáng)機(jī)構(gòu)合作與技術(shù)交流，鼓勵(lì)檢測(cè)人員學(xué)習(xí)理論知識(shí)和掌握先進(jìn)檢驗(yàn)技術(shù)，打造一支專業(yè)、高效、穩(wěn)定的檢驗(yàn)團(tuán)隊(duì)，提升食品安全檢測(cè)質(zhì)量控制水平。

結(jié)論

近年來加碘食鹽碘含量檢測(cè)技術(shù)不斷發(fā)展，檢測(cè)技術(shù)也愈發(fā)豐富多元，如何找到更加適宜的檢測(cè)技術(shù)成為關(guān)鍵。通過現(xiàn)階段大量研究?jī)?nèi)容與成果分析，可以更直觀了解不同檢測(cè)方法優(yōu)缺點(diǎn)。（1）直接滴定法。該方法的優(yōu)勢(shì)在于檢測(cè)迅速、試劑消耗少、結(jié)果較準(zhǔn)確等，但缺點(diǎn)在于常規(guī)條件下的檢測(cè)準(zhǔn)確度一般。（2）氧化還原滴定法。其優(yōu)勢(shì)在占適用范圍較廣，并且具有較高的靈敏性和操作便利性，但受限于其反應(yīng)速度慢、干擾因素多和實(shí)驗(yàn)條件高，因此更傾向于高標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室條件下的檢測(cè)。（3）光譜法。此檢測(cè)方法具有檢測(cè)精度和靈敏度高的特點(diǎn)，而缺點(diǎn)則在于設(shè)備成本高，依賴于專業(yè)的操作技術(shù)且樣品的預(yù)處理相對(duì)嚴(yán)格。（4）電位滴定法。該檢測(cè)法具有較高的自動(dòng)化水平，即利用自動(dòng)化設(shè)備的分析，確保了檢測(cè)的精度和一致性，具有較廣的適用范圍，其缺點(diǎn)則在于電極維護(hù)復(fù)雜，操作要求較高。

通過對(duì)不同檢測(cè)方法的分析，結(jié)合盈江縣8-10歲兒童及孕婦營養(yǎng)狀況監(jiān)測(cè)需求，以及現(xiàn)階段的實(shí)際檢測(cè)條件，研究認(rèn)為直接滴定法、電位滴定法，可以更好地支持加碘食鹽碘含量檢測(cè)，并有助于推動(dòng)盈江縣加碘食鹽碘含量檢測(cè)領(lǐng)域的進(jìn)步，進(jìn)而更好地服務(wù)于公共衛(wèi)生事業(yè)。

作者簡(jiǎn)介

吳文鈺（1988.09-），女，白族，云南德宏州人，主管檢驗(yàn)師，大學(xué)本科；研究方向：衛(wèi)生檢驗(yàn)、理化檢驗(yàn)。

*通訊作者

尚正記（1989.01-），男，云南騰沖人，漢族，主管檢驗(yàn)師，大學(xué)本科；研究方向：衛(wèi)生檢驗(yàn)、理化檢驗(yàn)。