通過式固相萃取超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定水產(chǎn)品中獸藥殘留

摘要 ［目的］采用通過式固相萃取超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法，對(duì)水產(chǎn)品中的獸藥殘留進(jìn)行檢測(cè)。［方法］對(duì)樣品進(jìn)行80%乙腈提取，利用OasisPRiMEHLB固相萃取小柱對(duì)提取液進(jìn)行富集凈化，采用0.1%甲酸水-乙腈溶液作為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫。運(yùn)用串聯(lián)質(zhì)譜電噴霧正、負(fù)離子掃描模式，結(jié)合質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式進(jìn)行分段掃描，并通過外標(biāo)法進(jìn)行定量分析。［結(jié)果］10種獸藥殘留在10～200 ng/mL線性關(guān)系良好（R2gt;0.99）。方法的檢出限為0.24～4.07 μg/kg，定量限為0.07～1.22 μg/kg。在10、50、100 μg/kg的加標(biāo)濃度下，回收率為80.64%～117.52%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為1.3%～6.6%。［結(jié)論］該研究構(gòu)建的獸藥殘留檢測(cè)方法具有前處理簡(jiǎn)便、凈化效能顯著、靈敏度高等優(yōu)勢(shì)，可以滿足動(dòng)物源性食品中獸藥殘留的檢測(cè)需求。

關(guān)鍵詞 獸藥殘留；超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法；水產(chǎn)品

中圖分類號(hào) TS 254.7 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 0517-6611（2025）05-0161-04

doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2025.05.034

Determination of Veterinary Drug Residues in Aquatic Products by Ultra-high Performance Liquid Chromatography by Tandem Mass Spectrometry

ZHANG Chong-yu，WANG Zhan-hua，SHI Bei et al

（Zhejiang Institute of Food and Drug Control/Key Laboratory of Functional Food Nutrition and Quality Safety for State Market Regulation/Key Laboratory of Health Food Quality Safety of Provincial Market Regulation， Hangzhou，Zhejiang 310052）

Abstract ［Objective］To detect veterinary drug residues in aquatic products by using the formula solid phase extraction-ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry.［Method］After 80% acetonitrile extraction using Oasis PRiME HLB solid phase extraction column enrichment purification and isolated components， 0.1% formic acid water-acetonitrile solution in the mobile phase proportional gradient elution， in series mass spectrum electrospray positive and negative ion scanning mode， using mass spectrometry multi-reaction monitoring （multiple reaction monitoring， MRM） mode segment scanning， quantified by external standard method. ［Result］The 10 veterinary drug residues showed good linear relationship between 10 and 200 ng/mL （R2gt;0.99）， the detection limit of method was 0.24-4.07 μg/kg， the limit of quantification was 0.07-1.22 μg/kg.At spiked concentrations of 10， 50， and 100 μ g/kg， the recovery rate was 80.64%-117.52%， the relative standard deviation （RSD） was 1.3%-6.6%.［Conclusion］The method for detecting veterinary drug residues constructed in this study has the advantages of simple pretreatment， significant purification efficiency and high sensitivity， which can meet the detection needs of veterinary drug residues in animal derived foods.

Key words Veterinary drug residues;Ultra-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry;Aquatic product

獸藥殘留是指在食品動(dòng)物使用藥物治療或長(zhǎng)期攝入含有藥物的飼料后，其源性食品中所殘留的獸藥原型或其代謝產(chǎn)物，以及與之相關(guān)的雜質(zhì)。目前，導(dǎo)致獸藥殘留超標(biāo)的主要原因涉及多個(gè)方面：一是抗菌藥和藥物添加劑的濫用，二是對(duì)休藥期規(guī)定的不遵守，三是非法使用違禁藥物。獸藥殘留的來(lái)源不僅限于畜禽疾病的治療用藥，還包括飼料中添加的某些成分、動(dòng)物性食品的保鮮措施，以及促生長(zhǎng)飼料添加劑的使用，甚至環(huán)境中污染物質(zhì)的接觸或攝入等［1］。由于部分養(yǎng)殖戶受到經(jīng)濟(jì)利益的驅(qū)使，或?qū)ΛF藥殘留潛在危害性的認(rèn)識(shí)不足，導(dǎo)致畜禽產(chǎn)品中的獸藥殘留問題日益嚴(yán)重。目前，獸藥殘留已成為公眾廣泛關(guān)注的焦點(diǎn)。例如，農(nóng)業(yè)農(nóng)村部近期發(fā)布的2023年國(guó)家產(chǎn)地水產(chǎn)品獸藥殘留監(jiān)控報(bào)告顯示，全國(guó)產(chǎn)地水產(chǎn)品獸藥殘留監(jiān)測(cè)合格率高達(dá)99.5%［2］。

在動(dòng)物源性食品中，獸藥殘留超標(biāo)的問題尤為突出，主要涉及抗生素類、磺胺類、呋喃類、抗寄生蟲類和激素類藥物等，水產(chǎn)品中常用的獸藥包括孔雀石綠、硝基呋喃類藥物、氯霉素、地西泮、氟喹諾酮類等［3］。鑒于水產(chǎn)品已成為日常飲食的重要組成部分，獸藥殘留超標(biāo)可能對(duì)人體健康產(chǎn)生深遠(yuǎn)影響，如引發(fā)急性或慢性中毒反應(yīng)，產(chǎn)生“三致”作用（致畸、致癌、致突變），增加治療難度，產(chǎn)生激素樣作用，甚至對(duì)生態(tài)環(huán)境造成污染。歷史上已有瘦肉精羊肉、喹諾酮蜂蜜、喹乙醇兔肉等事件［2］。此外，食品中藥物殘留的污染還加速了抗菌素耐藥性的產(chǎn)生，對(duì)全球公共健康構(gòu)成嚴(yán)重威脅。因此，必須嚴(yán)格控制獸藥使用，確保食品安全［4］。

目前，針對(duì)獸藥殘留的檢測(cè)普遍采用膠體金免疫層析法（GLGA）、酶聯(lián)免疫吸附法（ELISA）、高效液相色譜法（HPLC）、高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法（HPLC-MS/MS）等方法［5-7］，這些方法在獸藥殘留檢測(cè)領(lǐng)域均得到了廣泛應(yīng)用，并且具有一定的準(zhǔn)確性和可靠性。

筆者運(yùn)用通過式OasisPRiMEHLB固相萃取小柱對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理，并與超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法相結(jié)合，成功實(shí)現(xiàn)對(duì)魚肉中10種獸藥殘留的檢測(cè)，包括喹諾酮類（環(huán)丙沙星、恩諾沙星、氧氟沙星、洛美沙星、培氟沙星、諾氟沙星）和四環(huán)素類（四環(huán)素、土霉素、金霉素、多西環(huán)素）藥物，以期為獸藥殘留檢測(cè)工作提供了技術(shù)支撐。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

1.1.1 標(biāo)準(zhǔn)品。13種沙星混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液，純度100%，北京曼哈格公司，批次號(hào)為F0032066。鹽酸-恩諾沙星-D5，純度99.8%，WITEGA，批次號(hào)為30174006。鹽酸-環(huán)丙沙星-D8，純度99.9%，ANPEL，批次號(hào)為2104943。諾氟沙星-D5，純度99.3%，ANPEL，批次號(hào)為M3960100。四環(huán)素，濃度100 μg/mL，北京曼哈格公司，批次號(hào)為E0030290。土霉素，濃度100 μg/mL，北京曼哈格公司，批次號(hào)為E0030290。金霉素，濃度100 μg/mL，北京曼哈格公司，批次號(hào)為E0030290。多西環(huán)素，濃度100 μg/mL，北京曼哈格公司，批次號(hào)為E0030290。

1.1.2 耗材。OasisPRiMEHLB（200 mg，6 mL）固相萃取柱，上海沃特世公司；0.22 μm PTFE過濾頭，美國(guó)安捷倫公司。

1.1.3 試劑。乙腈（質(zhì)譜純，德國(guó)默克公司）；甲醇（質(zhì)譜純，德國(guó)默克公司）；甲酸（色譜純，美國(guó)默克公司），除已注明外，所用試劑均為分析純。

1.1.4 儀器與設(shè)備。

ShimadzuLC-30A高效液相色譜儀（日本島津公司）；Milli-Q超純水儀（德國(guó)Millipore公司）；AB SCIEX 5500三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀（美國(guó)ABSciex公司）；MultiReax多通道旋渦混合器（德國(guó)Heidolph公司）；LYNX6000超速離心機(jī)（美國(guó)Thermo公司）；XPE205分析天平（瑞士Mettler公司）；全自動(dòng)平行濃縮儀（廈門?？萍瘓F(tuán)股份有限公司）。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。

1.2.1.1 標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液。13種沙星混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液、四環(huán)素、土霉素、金霉素、多西環(huán)素為外購(gòu)液體儲(chǔ)備液，濃度分別為0.1、100.0、100.0、100.0、100.0 μg/mL。

1.2.1.2 內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液。精確稱取鹽酸-恩諾沙星-D5標(biāo)準(zhǔn)品12.34 mg，用乙腈定容至25 mL，配制成濃度為0.493 6 mg/mL的鹽酸-恩諾沙星-D5內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液。精確稱取鹽酸-環(huán)丙沙星-D8標(biāo)準(zhǔn)品12.44 mg，用乙腈定容至25 mL，配制成濃度為0.497 6 mg/mL的鹽酸-環(huán)丙沙星-D8內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液。精確稱取諾氟沙星-D5標(biāo)準(zhǔn)品12.71 mg，用乙腈定容至25 mL，配制成濃度為0.508 4 mg/mL的諾氟沙星-D5內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液。

1.2.1.3 混合標(biāo)準(zhǔn)工作液。分別精確量取13種沙星混合標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液、四環(huán)素標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液、土霉素標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液、金霉素標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液、多西環(huán)素標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液0.02 mL置于2 mL容量瓶中，并用甲醇稀釋至刻度，得到混合標(biāo)準(zhǔn)品中間液A。

精確量取1.0 mL混合標(biāo)準(zhǔn)品中間液A置于10 mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，得到混合標(biāo)準(zhǔn)品中間液B。

精密量取各內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液0.20 mL置于10 mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，得到混合內(nèi)標(biāo)中間液，濃度約為10 μg/mL。

精密量取混合內(nèi)標(biāo)中間液1.0 mL置于10 mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，得到混合內(nèi)標(biāo)使用液，濃度約1 000 ng/mL。

1.2.2 樣品的前處理。

準(zhǔn)確稱取約2 g的試樣（精確至0.01 g），并將其置于50 mL離心管中，隨后加入10 mL的90%乙腈水溶液，通過振蕩的方式提取30 min，確保充分混合和反應(yīng)。試樣置于4 ℃的環(huán)境下，并以9 000 r/min離心5 min。離心后，取全部上清液采用primeHLB固相萃取柱收集全部的流出液，45 ℃的條件下使用氮?dú)獯蹈?，使?.0 mL的水-0.1%甲酸甲醇溶液來(lái)溶解殘?jiān)?。使?.22 μm的PTFE過濾頭將溶液過濾至進(jìn)樣瓶中，待進(jìn)一步測(cè)定。

1.2.3 檢測(cè)條件。

1.2.3.1 色譜條件。色譜柱為Waters Acquity UPLC BEH C18（100 mm×2.1 mm，1.7 μm）；柱溫35 ℃；島津LC-30AD超高效液相色譜系統(tǒng)串聯(lián)AB SCIEX 5500 三重四極桿質(zhì)譜儀（包括二元泵、在線脫氣機(jī)、自動(dòng)進(jìn)樣器）；流動(dòng)相為0.1%甲酸混合水溶液（A）、0.1%甲酸甲醇-乙腈混合溶液（V/V=1/1）（B）；梯度洗脫程序見表1；流速0.35 mL/min；進(jìn)樣量2 μL。

1.2.3.2 質(zhì)譜條件。離子源為TurboV電噴霧（ESI）離子源；電離方式為正離子、負(fù)離子；離子源溫度（TEM）為500 ℃；霧化電壓（IS）為5 500 V；霧化氣壓力（GS1）為275.79 kPa；輔助加熱氣壓力（GS2）為275.79 kPa；碰撞室入口電壓10 V；碰撞室出口電壓13 V；去簇電壓（DP）、碰撞能量（CE）、定性離子對(duì)、定量離子對(duì)見表2。

2 結(jié)果與分析

2.1 前處理?xiàng)l件的優(yōu)化

在獸藥殘留檢測(cè)過程中，采用超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法，甲醇和乙腈被普遍用作提取溶劑。通過試驗(yàn)研究和對(duì)比，發(fā)現(xiàn)乙腈的提取效果明顯優(yōu)于甲醇，且具有更高的回收率。此外，乙腈還能夠有效去除魚肉中的蛋白質(zhì)，達(dá)到凈化的目的，進(jìn)而降低基質(zhì)效應(yīng)。對(duì)比乙腈與乙腈-0.1%甲酸2種提取溶劑發(fā)現(xiàn)，乙腈-0.1%甲酸的使用能夠進(jìn)一步提高提取效果。

2.2 色譜條件的優(yōu)化

2.2.1 分離色譜柱的優(yōu)化。該試驗(yàn)選擇Waters Acquity UPLC BEH C18（100 mm×2.1 mm，1.7 μm）、Waters Acquity UPLC HSS T3 C18（2.1 mm×100 mm，1.8 μm）2種色譜柱分別進(jìn)行分離試驗(yàn)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，Waters Acquity UPLC BEH C18色譜柱所檢測(cè)物質(zhì)的分離效果更好［4］。

2.2.2 液相色譜條件的優(yōu)化。

該試驗(yàn)選用了2組流動(dòng)相體系（甲醇+0.1%甲酸水和乙腈+0.1%甲酸水）進(jìn)行梯度洗脫。通過對(duì)2組試驗(yàn)結(jié)果的比較和分析，發(fā)現(xiàn)甲酸濃度在洗脫過程中起至關(guān)重要的作用。當(dāng)甲酸濃度過低時(shí)，目標(biāo)物質(zhì)的信號(hào)強(qiáng)度會(huì)受到影響，可能導(dǎo)致結(jié)果不準(zhǔn)確；而當(dāng)濃度過高時(shí)，可能會(huì)引發(fā)峰形失真，如拖尾峰的出現(xiàn)，從而對(duì)分離效果產(chǎn)生不良影響［8］。綜合考慮各種因素，采用甲醇+0.1%甲酸水作為洗脫液。與乙腈+0.1%甲酸水相比，具備更高的響應(yīng)值和更穩(wěn)定的回收率，使得分離效果更加顯著和可靠［9］。

2.3 質(zhì)譜條件的選擇

為了進(jìn)行獸藥殘留分析，將1 mg/L的10種獸藥殘留標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別注入電噴霧離子源（ESI）中，在ESI+和ESI- 2種模式下進(jìn)行掃描，利用一級(jí)質(zhì)譜（Q1）精確地測(cè)定每個(gè)物質(zhì)的母離子的質(zhì)荷比。隨后，通過二級(jí)質(zhì)譜（Q2）掃描，篩選出2個(gè)峰形清晰且響應(yīng)較高的離子作為子離子。為了確保最佳的檢測(cè)效果，該研究根據(jù)各種獸藥殘留的特性選擇了適當(dāng)?shù)腅SI模式。進(jìn)一步運(yùn)用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)掃描（MRM）技術(shù)優(yōu)化了相關(guān)的質(zhì)譜參數(shù)。詳細(xì)的優(yōu)化結(jié)果參見表2。

2.4 凈化條件的選擇

水產(chǎn)品樣品主要包含蛋白質(zhì)、脂肪和磷脂等成分。在提取過程中，雖然蛋白質(zhì)可以通過沉淀和離心被去除，但脂肪和磷脂往往會(huì)與目標(biāo)化合物一同被提取。這些共提取物質(zhì)可能嚴(yán)重干擾質(zhì)譜分析，并對(duì)UPLC系統(tǒng)的分析柱和其他組件造成污染，甚至影響質(zhì)譜儀的正常運(yùn)行。通過試驗(yàn)比較，發(fā)現(xiàn)使用OasisPRiMEHLB小柱的過柱凈化方法，可以有效地從水產(chǎn)品提取物中去除脂肪和磷脂，同時(shí)，這種方法對(duì)獸藥回收率的影響較小，確保了分析的準(zhǔn)確性和可靠性。

2.5 基質(zhì)效應(yīng)

動(dòng)物源性食品富含脂肪和磷脂，這些成分在超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)過程中難以完全去除，可能引發(fā)顯著的基質(zhì)效應(yīng)，干擾試驗(yàn)結(jié)果，進(jìn)一步影響分析物的信號(hào)強(qiáng)度，最終導(dǎo)致定量結(jié)果的不準(zhǔn)確性。評(píng)估目標(biāo)物基質(zhì)效應(yīng)通常采用空白基質(zhì)中添加標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰面積與初始流動(dòng)相中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)峰面積的比值。研究數(shù)據(jù)顯示，10種獸藥殘留均受到了不同程度的基質(zhì)效應(yīng)影響。為了降低這種影響，提高定量結(jié)果的準(zhǔn)確性，該研究采用了基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線法，并建議同時(shí)使用同位素內(nèi)標(biāo)來(lái)進(jìn)一步減少基質(zhì)效應(yīng)［10］。

2.6 方法學(xué)驗(yàn)證

2.6.1 方法的檢出限、定量限和線性范圍。

將混合標(biāo)準(zhǔn)工作液配制成10～200 ng/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)（X）、不同獸藥殘留各自的峰面積為縱坐標(biāo)（Y）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到線性方程和相關(guān)系數(shù)（R2）。根據(jù)信噪比（S/N）≥3確定檢出限（LOD），S/N≥10確定定量限（LOQ）。結(jié)果見表3，從表3可以看出，10種獸藥在10～200 ng/mL線性關(guān)系良好（R2gt;0.99），檢出限為0.24～4.07 μg/kg，定量限為0.07～1.22 μg/kg。以GB 31658.17—2021規(guī)定為準(zhǔn)，該方法檢測(cè)出的10種獸藥殘留的定量限遠(yuǎn)低于10 μg/kg的標(biāo)準(zhǔn)要求，可滿足日常獸藥殘留檢測(cè)的需求。

2.6.2 精密度與回收率。

選取10、50、100 μg/kg 3個(gè)濃度水平對(duì)空白樣品進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，每個(gè)濃度水平平行測(cè)定2次，計(jì)算加標(biāo)回收率及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），具體見表4。結(jié)果顯示，10種獸藥殘留的加標(biāo)回收率為80.64%～117.52%，RSD為1.3%～6.6%。表明該方法精密度和準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確可靠，適用于動(dòng)物源性食品中多種獸藥殘留檢測(cè)。

2.7 實(shí)際樣品測(cè)定

為評(píng)價(jià)方法的適應(yīng)性，采用該方法測(cè)定了魚肉（市售）中的獸藥殘留情況，結(jié)果表明，所有樣品均未檢出10種獸藥殘留成分。

3 結(jié)論與結(jié)論

經(jīng)過對(duì)10種獸藥殘留檢測(cè)結(jié)果的分析，發(fā)現(xiàn)超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法展現(xiàn)出卓越的特異性，兼具簡(jiǎn)捷、高效與高度靈敏的特點(diǎn)。對(duì)于復(fù)雜的樣品分離分析，此法亦能迅速應(yīng)對(duì)，通過精選離子對(duì)模式，可有效削弱背景干擾，確保檢測(cè)結(jié)果的靈敏度和準(zhǔn)確度，同時(shí)重現(xiàn)性表現(xiàn)優(yōu)異。

在樣品預(yù)處理環(huán)節(jié)，該研究采用了80%乙腈提取法，并結(jié)合OasisPRiMEHLB固相萃取小柱進(jìn)行富集與凈化，這能高效去除潛在污染物，如脂肪和磷脂等，這些污染物可能對(duì)色譜柱和儀器造成損害。因此，使用OasisPRiMEHLB小柱，可以在確保獸藥殘留回收率的同時(shí)，有效去除水產(chǎn)品提取物中的脂肪和磷脂。相較于傳統(tǒng)的正己烷脫脂法或硅膠C18凈化法，此方法表現(xiàn)出更高的凈化效率。

該試驗(yàn)選用了0.1%甲酸水-乙腈溶液作為流動(dòng)相，通過梯度洗脫技術(shù)，成功降低了基質(zhì)效應(yīng)對(duì)目標(biāo)峰的干擾。同時(shí)，為進(jìn)一步提高定量結(jié)果的準(zhǔn)確性，該研究采用了外標(biāo)法來(lái)校正動(dòng)物源性食品中脂溶性物質(zhì)和基質(zhì)效應(yīng)可能產(chǎn)生的誤差。經(jīng)過嚴(yán)格的方法學(xué)驗(yàn)證，該方法的檢出限為0.24～4.07 μg/kg，定量限為0.07～1.22 μg/kg，回收率穩(wěn)定在80.64%～117.52%，RSD控制在1.3%～6.6%，表明該方法精密度和準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確可靠。與現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)相比，該方法在性能上更勝一籌，完全滿足對(duì)動(dòng)物源性食品中多種獸藥殘留的快速定性與定量篩查需求。

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基金項(xiàng)目 浙江省市場(chǎng)監(jiān)督管理局雛鷹計(jì)劃核心項(xiàng)目（CY2022227）。

作者簡(jiǎn)介 張翀宇（1993—），男，浙江衢州人，助理工程師，從事食品安全檢測(cè)研究。*通信作者，高級(jí)工程師，碩士，從事食品安全檢測(cè)研究。

收稿日期 2024-07-04