• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    頁巖氣壓裂返排液再利用處理技術(shù)研究

    2025-02-24 00:00:00秦瑤楊力銘楊曉雨唐宇許定達
    遼寧化工 2025年1期
    關(guān)鍵詞:頁巖氣絮凝劑

    摘要:為探究電絮凝和電化學氧化法處理頁巖氣壓裂返排液的機理,考察電化學反應動力學、活性物質(zhì)以及電極板的形貌和成分的變化。通過優(yōu)化加藥間隔、電絮凝處理、化學處理及精細處理工藝,有效提高了返排液的處理效果。結(jié)果表明:用“氧化-絮凝”工藝來處理頁巖氣壓裂返排液,減少污染物,調(diào)整氧化處理后的返排液pH大小,進行有機無機混合絮凝處理,處理后水中懸浮水質(zhì)優(yōu)化,最終處理后水質(zhì)平均空氣滲透率≤0.01 μm2,滿足地層回注要求。

    關(guān)鍵詞:頁巖氣;返排液;絮凝劑;降粘劑

    中圖分類號:TQ016文獻標識碼: A" " "文章編號: 1004-0935(2025)01-0093-04

    隨著現(xiàn)代科學技術(shù)的進步和我國能源結(jié)構(gòu)的調(diào)整,頁巖氣作為最重要的能源之一被發(fā)現(xiàn)。水力噴射壓裂(HIF)是一種將水力噴射壓裂與水力隔斷相結(jié)合的技術(shù),包括多種方法,在頁巖氣開采中得到廣泛應用[1-3]。該方法的優(yōu)點是不受水平井完井的限制,可用于裸眼水平井和各種完井結(jié)構(gòu),缺點是受壓裂井深和混砂量的限制,回收液中含有大量泥漿、黏土、油、有機物、添加劑等復雜成分。壓裂過程中會使用大量的返排壓裂液。這也是一個重要的污染物產(chǎn)生途徑,進而產(chǎn)生一系列污染物。這類廢水必須經(jīng)過處理后才能直接排放,否則會造成嚴重的環(huán)境污染,不僅會對地表水和地下水造成污染,還會擴散到生物圈,它造成多種環(huán)境污染,因此,利用現(xiàn)代科技技術(shù)創(chuàng)新發(fā)展頁巖氣開采污水處理技術(shù)是很有必要的。

    1" 實驗部分

    1.1實驗儀器

    主要試劑:次氯酸鈉、硫酸鈰、異丙醇、硫酸(H2SO4)、硫酸亞鐵、氫氧化鈉(NaOH)、聚合氯化鋁(PAC)、聚丙烯酰胺(PAM)、聚合硫酸亞鐵(PFS)、鉻黑T指示劑、對苯醌、費林試劑、鄰苯二甲酸二鈉、質(zhì)量分數(shù)為30%的雙氧水、鄰菲羅啉、無水醋酸鈉、鹽酸羥胺、鹽酸和鋁標準溶液、甲基橙指示劑、酚酞指示劑、壓裂返排液(取自中國四川省內(nèi)江市威遠縣頁巖氣壓裂現(xiàn)場)等,上述藥物均為分析純。

    主要儀器:烏氏黏度計;UV-2350型紫外分光光度計;MS305D直流電源;DR1010 COD快速測定儀;WZB-175濁度計;PHS-3C pH計;Tescan MIRA 3場發(fā)射掃描電子顯微鏡;氣質(zhì)聯(lián)用450GC-320MS;SALD-2300激光粒度衍射儀;UV-1600紫外可見分光光度計。

    1.2實驗方法

    1.2.1" 返排液的化學氧化

    在氧化法中,加入雙氧水、次氯酸鈉等強氧化劑,使回流液中的大分子物質(zhì)被氧化分解成小分子物質(zhì),從而達到降低回流液黏度、增加水處理反應所用藥劑的分散和分解、提高傳質(zhì)效率的效果[4-7]。絮凝法用于改變水中多碎片體系的表面電性,破壞廢液膠體的穩(wěn)定性,破壞膠體物質(zhì)的穩(wěn)定性和聚集性。過濾法用于去除水中的不溶物或難溶物,以達到脫色和除臭的效果。

    分析有效成分的實驗:將氧化后的水力壓裂液分別加入異丙醇和苯醌,再引入電流,進行電化學氧化。使用異丙醇和對苯醌可以加速返排液進行絮凝,加速絮凝物產(chǎn)生速度,產(chǎn)生的兩種自由基可以使回流液中的含有的機污染物快速降解甚至礦化。在進行電化學處理,具體方法為在回流壓裂液中加入異丙醇和苯醌,加入一系列濃度梯度的溶液,具體濃度梯度范圍為1~4 mmol L-1。電化學處理完成后,測量液體中的COD,與處理后的濃度梯度范圍進行對比,3次測量取平均值更具有代表性,得到的平均值結(jié)果可分析相應電化學反應中的活性物質(zhì)成分含量[8-10]。

    有機成分分析:取100 mL壓裂返排液水樣,加入強酸調(diào)節(jié)pH,調(diào)節(jié)pH至小于2.0,再加入石油醚,得到更純的樣品,將3次萃取的有機相合并,用氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)分析有機相。三相有機相合并后通過氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)行分析。

    1.2.2" 降黏后的返排液絮凝

    將低黏度氧化裂解液引入電化學反應器進行燒結(jié)和氧化實驗,設置固定電流密度,電極板間距設定為60 mm,攪拌速度設定為400 r·min-1勻速、燒結(jié)陽極板由銀制成,陰極板由惰性物質(zhì)制成,在電化學處理完成后,去除頂部液層,測量COD。

    鋁含量和鋁分布實驗:用鋁的標準溶液和費洛蒙的發(fā)色劑溶液反應生成標準曲線,并調(diào)整標準曲線的方程。

    總鋁含量(AlT)可以通過取反應溶液,在一定時間內(nèi)與鐵酮反應,然后與鋁標準曲線相結(jié)合來測定。色譜法中的時變法用于測定溶液中鋁的含量和形態(tài)分布。具體步驟包括將反應后溶液提純并加入芬頓試劑采用鐵絡合色譜法進行鑒定。然后結(jié)合鋁在不同時間間隔的吸光度變化的標準曲線來確定各種形態(tài)的鋁含量和形態(tài)分布。鋁的3種主要形態(tài)是單質(zhì)鋁形態(tài)(Ala)、聚合鋁形態(tài)(Alb)和水凝膠或凝膠狀鋁形態(tài)(Alc)。3種形態(tài)之間的關(guān)系:

    AlaT = Ala + Alb + Alc

    電極板表面分析實驗:電絮凝和電化學氧化壓裂回流液的陰極板和陽極板被移除,并使用掃描電子顯微鏡(SEM)對其表面形態(tài)進行了表征。此外,還使用X射線能譜(EDS)分析它們的成分。

    1.2.3" 精細處理工藝

    根據(jù)威遠返排液的特點和返排液再處理建設的水質(zhì)規(guī)范要求,微過濾工藝是在綜合應用電絮凝、化學處理、絮凝過濾和微過濾等不同技術(shù)的基礎上開發(fā)出來的,微凈化工藝的基礎是使用安裝在所謂撬塊上的模塊化處理單元。各個單元可根據(jù)水質(zhì)和具體生產(chǎn)要求自由組合。處理單元具有移動性和靈活性,可與水井一起運輸,在現(xiàn)場進行處理,并在同一地點重復使用,無需抽水。這不僅降低了運輸成本,還減少了環(huán)境風險。處理效率可達25~30 m3·h-1。微壓裂反向流體處理工藝主要分為預處理、電絮凝、化學處理、絮凝沉淀、微處理和其他處理單元。

    2" 結(jié)果與討論

    2.1" 返排液的化學氧化處理

    發(fā)現(xiàn)影響處理效果很大的一項因素是pH,其對芬頓試劑氧化效果影響比較大,當pH過低(低于3)時,二價鐵(Fe2+)催化過氧化氫(H2O2)分解生成氧氣(O2)速度雖然變快,但并不利于·OH的生成;而當pH過高(超過4)時,二價鐵(Fe2+)則會轉(zhuǎn)為沉淀形態(tài),因此,可以得到芬頓試劑使用的最佳pH為3~4。芬頓試劑需要較長的時間氧化,黏度降低至所需標準結(jié)果以下至少需要0.5 h,故而這限制了污水凈化的效率。因此,要提高處理返排液的效率,以硫酸亞鈰作為催化劑,在其質(zhì)量濃度為80 mg·L-1時,芬頓試劑效果最好。處理時間和黏度的關(guān)系如表1所示。

    主要機理為Ce3+促進了Fe3+的還原反應,從而提高了Fe3+和Fe2+的循環(huán)氧化效率,并催化了-OH的生成,在一定程度上提高了氧化效率。如表1所示,加入適量催化劑后,氧化時間明顯縮短,氧化25 min后黏度降至1.83 mPa·s,約為無催化劑時的一半。但是,Ce3+單獨對過氧化氫的催化作用微乎其微,因此一般不使用。

    2.2" 氧化降黏絮凝處理結(jié)果

    去除回流液的氧化乳化后,再將pH調(diào)至接近中性,絮凝實驗中使用了兩種絮凝劑,即PAC和PFS。觀察絮凝和沉淀效果,結(jié)果見表2。

    從表2中可以看出,在絮凝劑的濃度為800mg·L-1時,PAC和PFS這兩種絮凝劑具有不同的效果。處理后必須對上層清水的絮凝效果進行不同的評估。分別為97.6%和50.1%,色度分別為73和

    1 580。綜合對比結(jié)果表明,PFS的絮凝效果不如PAC好,所以選擇PAC更為合適,因此后續(xù)實驗使用PAC進行,并選擇最合適的質(zhì)量濃度為600 mg·L-1進行試驗。當PAC濃度從200 mg·L-1增加到800 mg·L-1時,上清液的透光率從43.2%逐漸增加到97.6%,色度從1563度逐漸下降為73。當質(zhì)量濃度超過800 mg·L-1時,透光率和色度趨于穩(wěn)定。這是因為如果絮凝劑的用量不足,絮凝劑與水中雜質(zhì)的接觸就會減少,這意味著部分雜質(zhì)沒有被完全絮凝。絮凝劑的用量對與水中雜質(zhì)的接觸有決定性影響,因此也對處理效果有決定性影響。然而,過高的用量會導致膠凝絮凝物之間的化合物所需的離子表面活性劑不足,從而導致吸附和架橋效果變差。盡管如此,高用量仍能保持穩(wěn)定的絮凝效果。使用無機絮凝劑會形成大量微絮體,從而導致沉淀時間延長。添加有機絮凝劑可促進較大絮凝體的形成,并加快其沉淀速度,結(jié)果見表3。

    由表3可知,加入20mg·L-1的聚丙烯酰胺(PAM)作為有機絮凝劑有助于凝血。最有效的處理方法是同時使用PAC和陽離子PAM,它們具有特定的特性,如分子量為800萬Da,陰離子度為60%,陽離子PAM有助于表面的電中和,并起到“架橋機制”的作用,在添加到壓裂液中時,可通過架橋作用快速形成大型絮凝物。這將加速沉淀和分離。在低濃度下增加PAM的用量可增強“架橋”效果,而高濃度則會導致吸附的有機聚合物覆蓋膠體顆粒的表面。這降低了它們與其他顆粒結(jié)合的能力,但卻為顆粒提供了穩(wěn)定保護,并降低了對絮凝體形成速率的協(xié)同效應。但選用高濃度的試劑,會導致回流處理部分成本變高。因此,優(yōu)化PAM的質(zhì)量濃度至關(guān)重要。選用質(zhì)量濃度為20mg·L-1的試劑進行絮凝,當離子度達到40%時,產(chǎn)生沉淀效果最好,因此,PAM的質(zhì)量濃度定為20 mg·L-1。

    在液體回流處理中,無機絮凝劑和有機絮凝劑的聯(lián)合使用需要注意時間對處理效果的影響。因此,對加藥間隔進行了研究,并選擇了最佳加藥間隔,優(yōu)化結(jié)果如表4所示。

    由表4可以看出,最佳加藥間隔為40 s,如果加藥間隔超過40 s,固化效果會變差;如果加藥間隔太短,加入的PAC還沒有完全打破膠體體系,小絮體沒有完全形成,那么在“橋”的作用下,小絮凝物的形成是一個不可逆的過程。如果加藥間隔時間過長,PAC在添加PAM和混合后形成的絮狀物可能會被破壞,導致系統(tǒng)崩潰。PAC形成的塊體在添加PAM和攪拌后可能會斷裂,導致系統(tǒng)中的小塊體數(shù)量增加,從而使處理效果變差。因此,在接下來的實驗中,選擇40 s作為PAC和PAM的加料間隔。

    2.3" 精細處理工藝結(jié)果研究

    精細處理工藝各處理模塊作用如下:

    1)預處理單元

    混合不同的截留液,并通過稀釋或中和來減少其物理和化學性質(zhì)的差異??梢越档秃罄m(xù)步驟操作的難度,減少操作步驟,提高返排液穩(wěn)定性。

    2)電絮凝處理單元

    電絮凝是一種使用鋁和鐵合金電極板生產(chǎn)羥基化鋁或鐵絡合物作為推進劑的工藝。經(jīng)過15~25 min的電絮凝處理后,回流液的COD降低70%以上,產(chǎn)生的分解液主要滿足后處理的需求,細小團聚體的收集和重力分離主要在氣浮處理后完成。這樣做的好處是增加了有機物的氧化分解。回流液中含有許多無機鹽離子,增加了溶液的導電性,提高了絮凝處理的效果,降低了處理的難度。經(jīng)過15~25 min的電絮凝處理后,回流液的COD降低了一半以上。分解后的液體含氧量較低,滿足后續(xù)處理的需要。細小團聚體的收集和重力分離主要在后續(xù)處理完成后進行。

    3)化學處理單元

    該處理單元是一個輔助處理單元,可根據(jù)絮凝處理狀態(tài)和后續(xù)水質(zhì)要求進行一系列化學處理。其中包括化學氧化、化學混凝、保護性沉淀和其他工藝。這可以改善水質(zhì)。在氧含量增加、有機物降解不完全,導致絮凝不完全的回流液中,可在以次氯酸鹽為主要成分的復合氧化劑中加入質(zhì)量分數(shù)為0.05%~0.10%的化學氧化劑,促進化學氧化,降低氧含量。這樣可以確保有機物降解徹底。如果懸浮固體濃度較高,可以加入適量的復合凝聚劑,并充分攪拌5~10 min。這樣可以讓絮凝劑與液體接觸,從而改善絮凝和沉淀效果。如果懸浮固體含量較高,可加入適量的復合混凝劑并攪拌5~10 min,使絮凝劑充分分散,以改善絮凝和隨后的沉淀效果。類似的方法還有加入適量的沉淀劑。此外,還可以使用適量的抗沉淀劑來提高Ca2+和Mg2+離子的去除率。

    4)沉降處理單元

    污水處理廠的設計使污泥可以通過自然沉淀和斜管沉淀兩種方式排放。經(jīng)過電絮凝或化學處理后,回流液進入處理裝置。塊狀物在重力作用下下沉,靜態(tài)沉淀半小時后進行過濾。

    5)微處理單元

    精細處理單元處理后的水用于生產(chǎn)回用清液,通常采用精濾去除微米范圍內(nèi)的懸浮顆粒,微濾去除微米范圍內(nèi)的懸浮顆粒,并進行pH調(diào)節(jié),確保回用清液性能正常。采用季銨殺菌劑進行殺菌處理,防止黏稠基液回用。

    3" 結(jié)論

    1)TiRuO2-IrO2作為陽極,石墨作為陰極的處理體系在處理返排液時表現(xiàn)出良好的性能。電化學處理后,通過測量上層液的化學需氧量(COD)來評估處理效果,發(fā)現(xiàn)處理后的COD降低70%以上。此外,研究還關(guān)注了鋁含量及其分布的影響,計算總鋁含量(AlT),并分析了鋁的形態(tài)分布。

    2)在高效處理工藝研究方面,實驗發(fā)現(xiàn)最佳pH范圍為3~4,使用無機催化劑硫酸亞鈰可顯著提高氧化效率。在絮凝處理中,PAC的絮凝效果明顯優(yōu)于PFS,確定最佳質(zhì)量濃度為600 mg·L-1。同時,優(yōu)化了PAM濃度和加藥間隔,發(fā)現(xiàn)PAM濃度為20mg·L-1時可顯著提高絮凝效果并降低處理成本。

    3)經(jīng)過氧化處理后,將pH調(diào)整至7.5,并加入600 mg·L-1 PAC進行絮凝處理。間隔30 s加入20 mg·L-1 PAM進行進一步絮凝處理。最終處理后水質(zhì)平均空氣滲透率≤0.01 μm2,滿足地層回注要求。

    參考文獻:

    [1]張康,鮑文輝,郭布民,等.返排液重配壓裂液性能研究及現(xiàn)場應用[J].石油化工應用,2024,43(3):24-27.

    [2]郭欣悅,侯儒,王延鋒.低壓氣井無傷害壓裂液返排技術(shù)在延安氣田的研究與應用[J].化學工程與裝備,2024,21(2):37-40.

    [3]馬宏國,汪凱,郭玥,等.四川某地頁巖氣壓裂返排液處理工藝研究[J].山東化工,2024,53(1):51-54.

    [4]李婧瑤,李偉鵬,姜舒怡,等.用于壓裂返排液超支化交聯(lián)劑的合成及其性能評價[J].應用化工,2023,52(11):3095-3100.

    [5]張嵐欣,李紹俊,陶威,等.水熱氧化法處理壓裂返排液反滲透濃水的實驗研究[J].化學與生物工程,2023,40(10):54-58.

    [6]王永濤,李彥兵,雷磊,等.壓裂返排液化學分析及預處理工藝優(yōu)化研究[J].當代化工,2023,52(7):1615-1618.

    [7]吳磊,谷梅霞,楊陽,等.頁巖氣田壓裂返排液電化學臭氧耦合處理技術(shù)實驗研究[J].遼寧化工,2023,52(5):761-766.

    [8]荊江錄,屈剛,魏慧蕊,等. 蘇里格氣田壓裂返排液重復利用技術(shù)[J].新疆石油天然氣,2021,17(4):36-40.

    [9]方超,馬驥,段小強,等. 不同階段頁巖氣井返排液對脫水裝置影響分析[J].天然氣與石油,2021,39(6):7-11.

    [10]王越,陳天欣,楊杰,等. 頁巖氣壓裂返排液處理現(xiàn)狀與研究應用前景[J].廣東化工,2021,48(21):19-121.

    Research on Shale Gas Fracturing FlowbackFluid Reuse Treatment Technology

    QIN Yao, YANG Liming, YANGXiaoyu, TANG Yu, XUDingda

    (College of Chemistry and Chemical Engineering, Neijiang Normal University,

    NeijiangSichuan 641100, China)

    Abstract:In order to explore the mechanism of electro flocculation and electrochemical oxidation to treat shale gas fracturing flowback fluid, the changes of electrochemical reaction kinetics, active materials, morphology and composition of electrode plates were investigated. By optimizing the dosing interval, electrocoagulation treatment, chemical treatment and fine treatment process, the treatment effect of flowback fluid was effectively improved. The experimental results show that the \"oxidation-flocculation\" process is used to treat the flowback fluid of shale gas fracturing, reduce the pollutants, adjust the pH of the flowback fluid after oxidation treatment, carry out organic-inorganic mixed flocculation treatment, optimize the suspended water quality in the treated water, and the average air permeability of the final treated water quality is ≤0. 01 μm2 meets formation reinjection requirements.

    Key words:Shale gas;Flowback fluid;Flocculant; Viscosity reducer

    猜你喜歡
    頁巖氣絮凝劑
    一種油井水泥用抗分散絮凝劑
    絮凝劑在造紙行業(yè)中的應用及進展
    非常規(guī)天然氣管理與發(fā)展之路
    商情(2016年40期)2016-11-28 10:59:46
    促進中國頁巖氣產(chǎn)業(yè)發(fā)展對策探析
    商(2016年28期)2016-10-27 09:22:51
    頁巖氣的開發(fā)現(xiàn)狀及特征分析
    科技視界(2016年6期)2016-07-12 13:38:41
    聚硅酸/聚丙烯酰胺復合絮凝劑的研究
    中國塑料(2016年10期)2016-06-27 06:35:36
    我國頁巖氣產(chǎn)業(yè)發(fā)展路徑研究
    商(2016年10期)2016-04-25 19:21:33
    關(guān)于我國頁巖氣勘探開發(fā)的思考
    商情(2016年11期)2016-04-15 22:01:18
    中國頁巖氣開發(fā)的現(xiàn)狀、問題及對策
    人民論壇(2016年8期)2016-04-11 12:57:08
    Fe3 O4=PAC磁絮凝劑的制備及其絮凝性能研究
    應用化工(2014年10期)2014-08-16 13:11:29
    免费大片黄手机在线观看| 精品久久久精品久久久| 我的老师免费观看完整版| 少妇精品久久久久久久| 高清欧美精品videossex| 99久久中文字幕三级久久日本| 九九在线视频观看精品| 国产一区有黄有色的免费视频| 久久国内精品自在自线图片| 一本色道久久久久久精品综合| 国产女主播在线喷水免费视频网站| 国产精品人妻久久久久久| av女优亚洲男人天堂| 成人国语在线视频| 成年美女黄网站色视频大全免费 | .国产精品久久| 免费看光身美女| 久久这里有精品视频免费| 国产乱来视频区| 一区二区三区四区激情视频| 日韩av免费高清视频| 欧美精品国产亚洲| 美女大奶头黄色视频| 日韩视频在线欧美| 丝瓜视频免费看黄片| 国产精品国产三级国产专区5o| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频| 国产亚洲最大av| 91国产中文字幕| 久久久久久久久久人人人人人人| 国产精品99久久久久久久久| 国产深夜福利视频在线观看| 99九九在线精品视频| 日韩强制内射视频| 亚洲精品日韩av片在线观看| 久久久国产精品麻豆| 91午夜精品亚洲一区二区三区| av不卡在线播放| 国产精品免费大片| 亚洲精品视频女| 欧美激情极品国产一区二区三区 | 亚洲成人手机| 97超视频在线观看视频| 汤姆久久久久久久影院中文字幕| 国产成人freesex在线| 狠狠精品人妻久久久久久综合| 我要看黄色一级片免费的| 一边亲一边摸免费视频| 日本午夜av视频| 免费观看av网站的网址| 亚洲精品一二三| 久久久久久人妻| 国产精品久久久久成人av| 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久 | 综合色丁香网| 看非洲黑人一级黄片| 夜夜看夜夜爽夜夜摸| 亚洲精品一二三| 中文字幕精品免费在线观看视频 | 亚洲精品色激情综合| 亚洲综合色惰| 最新中文字幕久久久久| 日韩制服骚丝袜av| 国产精品一区二区三区四区免费观看| 免费人成在线观看视频色| 蜜桃久久精品国产亚洲av| 国产精品蜜桃在线观看| 曰老女人黄片| 成人漫画全彩无遮挡| 精品久久久久久电影网| 亚洲一区二区三区欧美精品| 成人免费观看视频高清| 欧美一级a爱片免费观看看| 伊人久久国产一区二区| 国产精品麻豆人妻色哟哟久久| 日韩亚洲欧美综合| 国产精品女同一区二区软件| 69精品国产乱码久久久| 岛国毛片在线播放| 99re6热这里在线精品视频| 91精品三级在线观看| 亚洲精华国产精华液的使用体验| 久久精品夜色国产| 亚洲,一卡二卡三卡| 中文精品一卡2卡3卡4更新| 91aial.com中文字幕在线观看| 亚洲第一区二区三区不卡| 伦精品一区二区三区| 九色亚洲精品在线播放| 日日摸夜夜添夜夜爱| 制服人妻中文乱码| 色视频在线一区二区三区| 久久 成人 亚洲| 亚洲色图综合在线观看| 毛片一级片免费看久久久久| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 婷婷色麻豆天堂久久| 大话2 男鬼变身卡| 亚洲精品自拍成人| 精品久久久久久久久亚洲| 国产精品99久久久久久久久| 日本欧美视频一区| 国产爽快片一区二区三区| 亚洲国产成人一精品久久久| av不卡在线播放| videossex国产| 免费观看的影片在线观看| 亚洲国产精品成人久久小说| 国产老妇伦熟女老妇高清| 日韩免费高清中文字幕av| 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久 | 国产精品久久久久久av不卡| 亚洲成人手机| 一区二区三区免费毛片| av一本久久久久| 人人妻人人澡人人看| 天天躁夜夜躁狠狠久久av| 国产高清不卡午夜福利| 亚洲无线观看免费| 国产日韩一区二区三区精品不卡 | 久久久久人妻精品一区果冻| 亚洲av男天堂| 亚洲av男天堂| 国国产精品蜜臀av免费| 视频中文字幕在线观看| 高清不卡的av网站| 日韩免费高清中文字幕av| 韩国av在线不卡| 亚洲精品成人av观看孕妇| 午夜91福利影院| 精品少妇内射三级| 成年人午夜在线观看视频| 免费黄色在线免费观看| 日韩亚洲欧美综合| 国产黄片视频在线免费观看| 男女国产视频网站| 欧美另类一区| 精品一区在线观看国产| 黄片无遮挡物在线观看| 91aial.com中文字幕在线观看| 久久精品久久久久久噜噜老黄| 爱豆传媒免费全集在线观看| a级毛片在线看网站| 91午夜精品亚洲一区二区三区| 最近中文字幕2019免费版| 日本黄色日本黄色录像| 黄色一级大片看看| 99精国产麻豆久久婷婷| 亚洲av国产av综合av卡| 久久免费观看电影| 国产男女超爽视频在线观看| 黄色一级大片看看| 十八禁网站网址无遮挡| 国产又色又爽无遮挡免| 日韩一区二区视频免费看| 久久精品熟女亚洲av麻豆精品| av线在线观看网站| 成年av动漫网址| 18禁观看日本| 欧美 日韩 精品 国产| 晚上一个人看的免费电影| 成人二区视频| 热re99久久精品国产66热6| 亚洲欧美日韩另类电影网站| 女性被躁到高潮视频| 美女内射精品一级片tv| 男女边吃奶边做爰视频| 午夜激情久久久久久久| 午夜免费鲁丝| 最近手机中文字幕大全| 亚洲精品成人av观看孕妇| 纯流量卡能插随身wifi吗| 亚洲精品乱码久久久v下载方式| 免费黄色在线免费观看| 一区二区三区免费毛片| 最近2019中文字幕mv第一页| 久久久久久久久久久丰满| 新久久久久国产一级毛片| 蜜桃国产av成人99| 亚洲国产色片| 免费日韩欧美在线观看| 99热全是精品| 三级国产精品片| 久久久久国产精品人妻一区二区| 久热久热在线精品观看| 成年女人在线观看亚洲视频| av在线老鸭窝| 男女无遮挡免费网站观看| 国产成人一区二区在线| 免费少妇av软件| 18+在线观看网站| 国产在线免费精品| 色网站视频免费| av在线观看视频网站免费| 日本黄大片高清| 国产女主播在线喷水免费视频网站| 男的添女的下面高潮视频| 母亲3免费完整高清在线观看 | 日产精品乱码卡一卡2卡三| 亚洲精品自拍成人| 美女大奶头黄色视频| 欧美日韩视频精品一区| 极品人妻少妇av视频| 成人国产av品久久久| 麻豆精品久久久久久蜜桃| 999精品在线视频| 18禁动态无遮挡网站| 精品视频人人做人人爽| 女性生殖器流出的白浆| 国产午夜精品久久久久久一区二区三区| 亚洲内射少妇av| 婷婷色综合www| 91精品一卡2卡3卡4卡| 97在线人人人人妻| 天天影视国产精品| 黑人巨大精品欧美一区二区蜜桃 | 最近手机中文字幕大全| 一本久久精品| 亚洲av综合色区一区| 熟女av电影| www.av在线官网国产| 日本色播在线视频| 亚洲av电影在线观看一区二区三区| 99久久精品国产国产毛片| 成人二区视频| 国产日韩欧美亚洲二区| 热99久久久久精品小说推荐| 性高湖久久久久久久久免费观看| 高清黄色对白视频在线免费看| 欧美日韩在线观看h| 人人妻人人澡人人看| 成人18禁高潮啪啪吃奶动态图 | 日韩 亚洲 欧美在线| av在线app专区| 一个人看视频在线观看www免费| 午夜日本视频在线| 欧美国产精品一级二级三级| 人妻人人澡人人爽人人| 精品亚洲成a人片在线观看| 你懂的网址亚洲精品在线观看| 人人妻人人澡人人看| 精品国产国语对白av| 日本91视频免费播放| 国产免费福利视频在线观看| 日韩精品有码人妻一区| 久久人人爽av亚洲精品天堂| 狂野欧美白嫩少妇大欣赏| 亚洲人成网站在线观看播放| av.在线天堂| 亚洲精品自拍成人| 国产精品国产三级国产av玫瑰| 久久ye,这里只有精品| 丝袜美足系列| 久久久久网色| 香蕉精品网在线| 日本欧美视频一区| 国产成人一区二区在线| 国产精品久久久久久久电影| 国产极品天堂在线| 亚洲伊人久久精品综合| 黄色怎么调成土黄色| 女的被弄到高潮叫床怎么办| 少妇的逼水好多| 日本黄大片高清| 一本色道久久久久久精品综合| xxxhd国产人妻xxx| 中文乱码字字幕精品一区二区三区| 黄色欧美视频在线观看| 欧美精品一区二区大全| 久久久久久伊人网av| 久久 成人 亚洲| 精品99又大又爽又粗少妇毛片| 国产高清不卡午夜福利| 制服诱惑二区| 欧美日韩视频高清一区二区三区二| 少妇人妻精品综合一区二区| 国产又色又爽无遮挡免| 天堂中文最新版在线下载| 如日韩欧美国产精品一区二区三区 | 大陆偷拍与自拍| 亚洲欧美成人综合另类久久久| 免费观看性生交大片5| 精品人妻熟女av久视频| 国产淫语在线视频| 天天操日日干夜夜撸| 亚洲国产精品专区欧美| 亚洲av电影在线观看一区二区三区| 国产精品熟女久久久久浪| 乱人伦中国视频| 中国美白少妇内射xxxbb| 中文字幕人妻丝袜制服| 91aial.com中文字幕在线观看| 日韩强制内射视频| 久久久久精品性色| 国产日韩欧美亚洲二区| www.av在线官网国产| 日本午夜av视频| 国产精品女同一区二区软件| 麻豆精品久久久久久蜜桃| 久久这里有精品视频免费| 亚洲av日韩在线播放| 少妇的逼好多水| 日韩亚洲欧美综合| 国产色婷婷99| 国产永久视频网站| 国产精品三级大全| 五月天丁香电影| 考比视频在线观看| 亚洲精品自拍成人| 欧美日韩视频高清一区二区三区二| 中国国产av一级| 一本一本综合久久| 精品一区二区三卡| 亚洲精品,欧美精品| 日韩成人av中文字幕在线观看| 一二三四中文在线观看免费高清| 婷婷色综合www| 国产精品蜜桃在线观看| 午夜福利视频在线观看免费| 日韩,欧美,国产一区二区三区| 精品国产露脸久久av麻豆| 各种免费的搞黄视频| 男男h啪啪无遮挡| 国产精品一二三区在线看| 久久亚洲国产成人精品v| 国产精品偷伦视频观看了| 亚洲av电影在线观看一区二区三区| 久久人人爽人人片av| 免费少妇av软件| 我的老师免费观看完整版| 国产精品免费大片| 国产精品一区二区在线观看99| 国产国语露脸激情在线看| 观看美女的网站| 热re99久久精品国产66热6| 在线观看免费视频网站a站| 精品国产一区二区三区久久久樱花| 久久久久精品久久久久真实原创| 男女边吃奶边做爰视频| 热99国产精品久久久久久7| 亚洲少妇的诱惑av| 看十八女毛片水多多多| 黄片无遮挡物在线观看| av一本久久久久| 国产 精品1| 日韩电影二区| 永久网站在线| 女人精品久久久久毛片| 日韩成人av中文字幕在线观看| 另类精品久久| 久久精品国产亚洲av涩爱| 国产 一区精品| 观看美女的网站| 亚洲国产欧美日韩在线播放| 日韩成人伦理影院| 亚洲精品视频女| 国产片内射在线| 精品人妻熟女av久视频| 国产色爽女视频免费观看| 日本免费在线观看一区| 色吧在线观看| 国产精品熟女久久久久浪| 考比视频在线观看| 国产午夜精品久久久久久一区二区三区| 精品少妇久久久久久888优播| 精品99又大又爽又粗少妇毛片| 欧美日韩综合久久久久久| 一级a做视频免费观看| 亚洲人与动物交配视频| 蜜桃在线观看..| 成人毛片a级毛片在线播放| 亚洲国产欧美在线一区| 精品久久久精品久久久| 精品久久久噜噜| 视频在线观看一区二区三区| 欧美日韩视频高清一区二区三区二| 久久久精品区二区三区| 日韩在线高清观看一区二区三区| 亚洲色图 男人天堂 中文字幕 | 制服丝袜香蕉在线| 久久午夜综合久久蜜桃| 如何舔出高潮| 国产熟女欧美一区二区| 午夜久久久在线观看| 建设人人有责人人尽责人人享有的| 看免费成人av毛片| 国产精品国产三级国产av玫瑰| 人妻少妇偷人精品九色| 日韩,欧美,国产一区二区三区| 男女边摸边吃奶| 日韩三级伦理在线观看| 男男h啪啪无遮挡| 欧美日韩亚洲高清精品| 中国美白少妇内射xxxbb| 亚洲av中文av极速乱| 国产男人的电影天堂91| 国产精品熟女久久久久浪| 日日啪夜夜爽| 久久99一区二区三区| √禁漫天堂资源中文www| 欧美丝袜亚洲另类| 国产免费现黄频在线看| 一边亲一边摸免费视频| 丰满饥渴人妻一区二区三| .国产精品久久| 国产欧美另类精品又又久久亚洲欧美| 国产黄色视频一区二区在线观看| 99国产精品免费福利视频| 亚洲综合色惰| 51国产日韩欧美| 女性生殖器流出的白浆| 国产成人免费观看mmmm| 日韩亚洲欧美综合| 欧美一级a爱片免费观看看| 大话2 男鬼变身卡| 国产精品欧美亚洲77777| 嘟嘟电影网在线观看| 国产在线免费精品| 日本vs欧美在线观看视频| 亚洲av免费高清在线观看| 日韩电影二区| 国产精品偷伦视频观看了| 国产av国产精品国产| 精品人妻一区二区三区麻豆| 在线看a的网站| 中文字幕最新亚洲高清| 久热久热在线精品观看| 国产精品久久久久久久电影| 精品一区在线观看国产| 18禁观看日本| 中文字幕人妻丝袜制服| 久久久精品94久久精品| 亚洲国产欧美日韩在线播放| av.在线天堂| 国产亚洲最大av| 自线自在国产av| 国产av码专区亚洲av| 一级毛片电影观看| 内地一区二区视频在线| 我的老师免费观看完整版| 日本爱情动作片www.在线观看| 亚洲国产毛片av蜜桃av| 国产 一区精品| 美女国产高潮福利片在线看| 人妻制服诱惑在线中文字幕| 免费久久久久久久精品成人欧美视频 | 你懂的网址亚洲精品在线观看| 精品久久久久久久久av| 青春草视频在线免费观看| 久久av网站| 免费不卡的大黄色大毛片视频在线观看| 国产精品国产三级国产专区5o| 欧美日韩综合久久久久久| 中文字幕最新亚洲高清| videos熟女内射| 国产 一区精品| 少妇精品久久久久久久| 成人黄色视频免费在线看| 国产精品熟女久久久久浪| 欧美日本中文国产一区发布| 九色成人免费人妻av| 久久精品国产鲁丝片午夜精品| 一级毛片黄色毛片免费观看视频| 各种免费的搞黄视频| 亚洲欧美日韩另类电影网站| 人妻一区二区av| 最近最新中文字幕免费大全7| 热99国产精品久久久久久7| 久热这里只有精品99| 亚洲av国产av综合av卡| 天美传媒精品一区二区| 高清毛片免费看| 久久人妻熟女aⅴ| 91久久精品国产一区二区成人| 欧美97在线视频| 成人国产麻豆网| 少妇熟女欧美另类| 欧美日韩一区二区视频在线观看视频在线| 中文字幕最新亚洲高清| 乱码一卡2卡4卡精品| 日本午夜av视频| 狂野欧美激情性bbbbbb| 美女脱内裤让男人舔精品视频| 午夜免费鲁丝| 久久这里有精品视频免费| 成人国产av品久久久| 亚洲三级黄色毛片| 亚洲精品日韩av片在线观看| 国内精品宾馆在线| 亚洲久久久国产精品| 欧美日韩精品成人综合77777| 男人爽女人下面视频在线观看| 亚洲国产日韩一区二区| 久久久国产一区二区| 午夜精品国产一区二区电影| 精品人妻偷拍中文字幕| videossex国产| 高清视频免费观看一区二区| 亚洲国产欧美在线一区| 国产欧美日韩一区二区三区在线 | 国产成人a∨麻豆精品| 另类亚洲欧美激情| 亚洲欧洲国产日韩| 人妻系列 视频| 国产女主播在线喷水免费视频网站| 啦啦啦视频在线资源免费观看| 久久这里有精品视频免费| 大码成人一级视频| 99久久人妻综合| 日产精品乱码卡一卡2卡三| 大香蕉97超碰在线| 国产成人精品福利久久| 久久午夜综合久久蜜桃| 男人添女人高潮全过程视频| 精品一区二区免费观看| 美女视频免费永久观看网站| 亚洲精品乱码久久久久久按摩| 最后的刺客免费高清国语| 日韩,欧美,国产一区二区三区| 搡老乐熟女国产| 精品人妻在线不人妻| 亚洲国产欧美在线一区| av在线老鸭窝| www.色视频.com| 亚洲国产成人一精品久久久| freevideosex欧美| 亚洲国产精品成人久久小说| 国产免费现黄频在线看| 日本av手机在线免费观看| 精品人妻在线不人妻| 精品久久蜜臀av无| 亚洲少妇的诱惑av| 日本wwww免费看| 国产69精品久久久久777片| 22中文网久久字幕| 我要看黄色一级片免费的| 性高湖久久久久久久久免费观看| 人人妻人人添人人爽欧美一区卜| 97超碰精品成人国产| 久久久精品94久久精品| 日本欧美视频一区| 一本—道久久a久久精品蜜桃钙片| 高清毛片免费看| 国产一区二区在线观看日韩| 欧美3d第一页| 欧美日韩成人在线一区二区| 午夜激情福利司机影院| 亚洲av欧美aⅴ国产| 色婷婷久久久亚洲欧美| 肉色欧美久久久久久久蜜桃| 最后的刺客免费高清国语| 亚洲av二区三区四区| 黄色毛片三级朝国网站| 亚洲性久久影院| 一边亲一边摸免费视频| 国产乱人偷精品视频| 精品久久久久久久久亚洲| 欧美xxxx性猛交bbbb| 夜夜看夜夜爽夜夜摸| 黄色毛片三级朝国网站| 中国美白少妇内射xxxbb| 精品一区在线观看国产| 亚洲av成人精品一区久久| 日韩精品有码人妻一区| 午夜精品国产一区二区电影| 亚洲av中文av极速乱| 国产老妇伦熟女老妇高清| 永久免费av网站大全| 亚洲综合精品二区| 夜夜看夜夜爽夜夜摸| 亚洲欧美清纯卡通| 插逼视频在线观看| 一区二区三区乱码不卡18| 熟女电影av网| 一本久久精品| 肉色欧美久久久久久久蜜桃| 亚洲欧美清纯卡通| 永久网站在线| 国产精品嫩草影院av在线观看| 精品熟女少妇av免费看| 一本一本综合久久| 大话2 男鬼变身卡| 在线 av 中文字幕| 亚洲精品aⅴ在线观看| 在线 av 中文字幕| 男女边摸边吃奶| 99热这里只有是精品在线观看| 欧美精品一区二区免费开放| 国产亚洲一区二区精品| 超色免费av| 性色av一级| 免费高清在线观看视频在线观看| 国产视频内射| 日本av免费视频播放| 欧美丝袜亚洲另类| 黄片无遮挡物在线观看| 超碰97精品在线观看| 午夜av观看不卡| 自线自在国产av| 一本色道久久久久久精品综合| 一个人免费看片子| 男女边吃奶边做爰视频| 熟女av电影| 美女xxoo啪啪120秒动态图| 亚洲性久久影院| 久久久久久久精品精品| 91精品三级在线观看| 久久精品久久精品一区二区三区| 成年人免费黄色播放视频| 国产成人免费无遮挡视频| 久久久国产精品麻豆| 99九九在线精品视频| av.在线天堂| a级毛片黄视频| 亚洲精品视频女|