緩釋型石膏微粒豆腐凝固劑制備工藝研究

摘要：文章研究了石膏豆腐凝固劑的改性，通過單因素試驗與正交試驗分析得到最佳制備工藝：以生石膏為原料，將其配制成濃度為5%的料液，用食品級燒堿調節(jié)pH值至10，設置反應釜轉速為400 r/min，在130 ℃條件下反應20 min，經100 MPa高壓均質后離心去除上層水，使用濃度為3.34 g/L的（NaPO3）6溶液在30 ℃條件下將微粒化后的凝固劑浸泡30 min，然后經噴霧干燥即可制備出Ca2+釋放速度慢且顆粒更細小的緩釋型石膏微粒豆腐凝固劑。將生石膏與改性后的石膏在相同條件下進行pH值動態(tài)測定與動態(tài)流變特性對比分析，結果表明緩釋型石膏微粒豆腐凝固劑的凝膠特性比生石膏強。

關鍵詞：石膏豆腐凝固劑；改性；正交試驗；（NaPO3）6；pH值；流變特性

中圖分類號：TS214.2""""" 文獻標志碼：A"""" 文章編號：1000-9973（2024）11-0174-08

Study on Preparation Technology of Slow-Release Gypsum Particle" Tofu Coagulant

MA Yong， BAI Ya-xuan， GAO Zi-xin， YANG Liu-ying， YANG Jin-yu， CHEN Zhi-hao， PAN Sai-kun

（School of Ocean Food and Biological Engineering， Jiangsu Ocean University，

Lianyungang 222005， China）

Abstract： In this paper， the modification of gypsum tofu coagulant is studied. Through the analysis of single factor test and orthogonal test， the optimum preparation technology is obtained as follows： raw gypsum is used as the raw material to prepare 5% concentration of feed liquid， the pH value is adjusted to 10 with food-grade caustic soda， the reactor rotational speed is set at 400 r/min， and the reaction is conducted at 130 ℃ for 20 min. After 100 MPa high-pressure homogenization， the upper layer water is removed by centrifugation. The micronized coagulant is soaked in （NaPO3）6 solution with the concentration of 3.34 g/L at 30 ℃ for 30 min， and then through spray drying， a slow-release gypsum particle tofu coagulant with slow Ca2+ release rate and finer particles is prepared. The pH value dynamic determination and dynamic rheological properties of raw gypsum and modified gypsum are compared and analyzed under the same conditions. The results show that the gel properties of slow-release gypsum particle tofu coagulant are stronger than those of raw gypsum.

Key words： gypsum tofu coagulant; modification; orthogonal test; （NaPO3）6; pH value; rheological properties

收稿日期：2024-05-18

基金項目：江蘇省普通高校自然科學研究計劃項目（KQ12009）

作者簡介：馬勇（1999—），男，江蘇鹽城人，碩士，研究方向：食品加工與功能性食品。

*通信作者：盤賽昆（1974—），男，瑤族，教授，博士，研究方向：食品加工與功能性食品。

豆腐歷史悠久[1]，有“福黎”之古稱，作為中國最早發(fā)明制造的食物之一，深受中國人民的喜愛，在素菜菜譜中豆腐相當重要[2]，研究表明，豆腐富含優(yōu)質蛋白、各種維生素、人體必需氨基酸以及易被人體吸收的活性成分[3-4]，其營養(yǎng)價值極高，享有“植物肉”的美譽[5]。

石膏即硫酸鈣（CaSO4），根據石膏分子所攜帶的結晶水含量的不同又可分為二水硫酸鈣、半水硫酸鈣、無水硫酸鈣3種[6]。作為一種用于生產制作豆制品的傳統(tǒng)凝固劑，在生產加工過程中不僅節(jié)約成本，而且操作方便[7]。但使用石膏作為凝固劑生產豆制品仍存在許多弊端，在生產加工過程中，其實際添加都是過量的。首先，石膏顆粒大，加入豆?jié){中沉降速度過快，不利于石膏溶解并與大豆蛋白相結合，同時也存在大顆粒石膏被包埋在豆腐中的情況，過量的石膏會使豆腐產生明顯的石膏味[8]，從而降低豆腐的品質，且過量的石膏也會導致浪費，增加了生產成本。其次，石膏溶于水后會快速釋放出鈣離子，釋放的鈣離子隨即與大豆蛋白結合形成凝膠，由于反應速度過快，不利于水分保留在凝膠網絡結構中[9]，導致豆腐的保水性低，在影響口感的同時也降低了最終產品的產量。

本研究對生石膏進行改性制備緩釋型石膏微粒豆腐凝固劑，通過水熱法和高壓均質法降低石膏凝固劑粒徑的大小，減緩其沉降速度，再使用（NaPO3）6溶液浸泡細小化的石膏，使石膏顆粒表面生成一種阻溶膜，減緩Ca2+的釋放速度[10]，既減少了凝固劑的用量，降低了損耗，又減輕了石膏豆腐存在的石膏味，提升了豆腐的品質，通過改性改善了生石膏凝固劑的缺點。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

1.1.1 原料與試劑

大豆：“徐豆4號”，別名黑嘴豆，購于連云港市農貿市場；二水硫酸鈣（食品級）：荊門市磊鑫石膏制品有限公司；豆制品消泡劑：河南省鶴壁宇康食品添加劑有限公司；六偏磷酸鈉（食品級）：山東優(yōu)索化工科技有限公司；氫氧化鈉（食品級）：湖北安琪酵母股份有限公司；純凈水。

1.1.2 試驗儀器與設備

BP221S電子天平 賽多利斯科學儀器（北京）有限公司；VZPR-500（M）微型高壓反應釜 上海巖征實驗儀器有限公司；NS1001L2K 150 MPa高壓均質機 意大利GEA Niro Soavi公司；DDL-5M低速離心機 上海盧湘儀離心機儀器有限公司；PXSJ-270F離子計、PHSJ-3F實驗室pH計 上海儀電科學儀器股份有限公司；XS-212-202生物顯微鏡 南京江南光電（集團）股份有限公司；ENSL-G-3恒溫磁力攪拌器、HH-4精密電熱恒溫水浴鍋 上海易研實驗設備有限公司；FDM-Z100漿渣自分離磨漿機 鎮(zhèn)江新區(qū)丁崗品克食品機械廠；IQS-1807電陶爐 佛山市順德區(qū)艾瑪詩電器有限公司；Winner 2308A激光粒度儀 濟南微納顆粒儀器股份有限公司；MCR 102旋轉流變儀 安東帕（中國）有限公司；LPG-5離心噴霧干燥機 常州市萬勝干燥設備有限公司。

1.2 試驗方法

1.2.1 豆?jié){制備工藝流程

稱取適量大豆于盆中漂洗4次左右，清洗過程中去除雜物及品質不好的大豆，按大豆的質量加入3倍的水并于室溫條件下浸泡8～10 h，可根據大豆的泡發(fā)程度適當地延長浸泡時間。磨漿時干大豆與水按1∶6的比例進行磨漿，可將磨出的豆渣繼續(xù)與豆?jié){混合重復磨漿，直至生漿固形物含量達7.5%后過120目濾網除去大顆粒豆渣。煮豆?jié){前可加入適量消泡劑，防止豆?jié){在煮制時產生大量泡沫后溢出，將豆?jié){煮至沸騰并持續(xù)5 min，為防止糊底，在此期間還需用勺子持續(xù)攪拌。煮沸后冷卻至85 ℃以下，裝入樣品瓶中密封，在75 ℃以上條件下水浴10 min，再放入冰水中快速冷卻至室溫，最后放置于4 ℃冰箱中冷藏，以備階段性的試驗使用。

1.2.2 緩釋型石膏微粒豆腐凝固劑制備工藝流程

稱取生石膏5 g，加水配制成漿料濃度為5%的料液，用食品級燒堿調節(jié)料液的pH值至10，倒入設置好溫度、時間、攪拌速率等相關參數的微型高壓反應釜中，待反應結束后倒出，使用高壓均質機進行均質，均質后離心撇去上層水，向樣品中倒入適當濃度的（NaPO3）6溶液（使用量為生石膏質量的6倍），在適當的溫度下浸泡一段時間后使用離心噴霧干燥機進行干燥處理，即可得到改性后的緩釋型石膏微粒凝固劑成品，試驗流程見圖1。

1.2.3 石膏凝固劑微?；瘑我蛩卦囼炘O計

采取水熱法制備石膏晶須，采用均質破碎處理對生石膏進行改性，從而減小石膏的粒徑。采用不同反應溫度（110，120，130，140，150 ℃）、加熱時間（5，10，15，20，25 min）、攪拌速率（200，300，400，500，600 r/min）、均質壓力（20，40，60，80，100 MPa）進行單因素試驗，研究各因素對石膏凝固劑顆粒大小的影響。

1.2.4 石膏凝固劑微?；辉囼炘O計

結合單因素試驗結果，設計四因素三水平正交試驗（見表1），測定每組石膏凝固劑粒徑大小，對正交表進行分析，確定最佳石膏凝固劑微?；に噮?。

1.2.5 石膏微粒凝固劑緩釋化單因素試驗設計

微粒化的石膏與豆?jié){的反應速度較快，使用六偏磷酸鈉對其繼續(xù)改性，六偏磷酸鈉會與石膏反應并在石膏表面形成一層薄膜，從而減緩石膏中鈣離子在豆?jié){中的釋放速率。采用不同濃度的（NaPO3）6溶液（1.67，3.34，6.68，13.36，26.72 g/L）、浸泡時間（10，20，30，40，50 min）、浸泡溫度（20，25，30，35，40 ℃）進行單因素試驗，研究各因素對石膏微粒凝固劑緩釋效果的影響。

1.2.6 石膏微粒凝固劑緩釋化正交試驗設計

結合單因素試驗結果，設計三因素三水平正交試驗（見表2），測定每組石膏微粒凝固劑的緩釋情況，測定10 s釋放出的鈣離子濃度，單位時間釋放濃度越低，緩釋效果越好，對正交表進行分析，確定最佳石膏微粒凝固劑緩釋化工藝參數。

1.3 緩釋型石膏微粒豆腐凝固劑相關指標的測定

1.3.1 緩釋型石膏微粒豆腐凝固劑顆粒大小測量

使用光學顯微鏡配合顯微鏡載玻片測微尺測量凝固劑顆粒的大小，同時使用激光粒度儀測量出粒徑大小的直觀數據，從而提高試驗的準確性。

1.3.2 緩釋型石膏微粒豆腐凝固劑鈣離子釋放速度測量

以水為介質，使用離子濃度計進行測定，在燒杯中加入50 mL KCl（0.1 mol/L）溶液，添加氯化鉀的目的是將其作為離子強度調節(jié)劑使數據變化更穩(wěn)定，再加入0.1 g凝固劑，記錄鈣離子濃度隨時間增加的變化情況，并重復3次試驗取平均值。通過固定時間內鈣離子濃度的大小，判斷改性后的凝固劑緩釋效果是否得到改善。

1.4 緩釋型石膏微粒豆腐凝固劑與生石膏特性的對比分析

1.4.1 凝固劑加入豆?jié){后pH值動態(tài)測定

向燒杯中加入200 mL豆?jié){，放置于磁力攪拌器上并調節(jié)至適當轉速，準確稱取0.7 g凝固劑并倒入豆?jié){中，并將pH計電極置于豆?jié){中，為減少升溫與降溫階段水分和熱量的散失，可采用保鮮膜密封燒杯口。試驗分為三個階段，加熱階段：從25 ℃加熱至90 ℃；保溫階段：90 ℃保溫10 min；降溫階段：從90 ℃降溫至25 ℃。在此期間進行錄像，記錄豆?jié){的pH值隨溫度上升的變化情況，從而判斷凝固劑凝膠特性的強弱[11]。

1.4.2 溫度掃描試驗

本試驗使用MCR 102旋轉流變儀模擬豆腐制作過程并測定豆?jié){在添加凝固劑后的流變特性[12]，使用的平板轉子直徑為50 mm，設定1 mm間隙值，參考姜姍[13]的試驗方法并稍加改動。提前調試好流變儀的程序，調整好儀器狀態(tài)并設置相關參數，應變1%，頻率1 Hz，試驗可分成三個階段，升溫階段：溫度從25 ℃升高至90 ℃；保溫階段：90 ℃保溫10 min；降溫階段：溫度從90 ℃下降至25 ℃，升溫和降溫階段的變溫速率都設置為5 ℃/min，記錄彈性模量G′和黏性模量G″隨溫度和時間增加的變化情況[14]。

用量筒量取10 mL新鮮豆?jié){于小燒杯中，加入凝固劑（添加量為豆?jié){質量的0.35%），迅速攪拌均勻，15 s后用吸管吸取2 mL豆?jié){與凝固劑的混合物上樣，用刮子刮去轉子周圍壓出的多余樣品并用紙擦拭干凈，為防止試驗過程中因加熱導致豆?jié){中的水分蒸發(fā)散出，需使用凡士林將轉子四周涂布均質至無明顯縫隙，之后啟動設置好的程序開始運行并記錄相關數據。

1.4.3 振蕩-頻率掃描試驗

溫度掃描試驗結束后，對上樣臺上形成的凝膠繼續(xù)進行振蕩-頻率掃描試驗，設置相關參數：溫度為25 ℃，恒定剪切應變值為1%，角頻率設置為線性變化關系，初始為1 rad/s，最終為100 rad/s，記錄16個數據點，觀察彈性模量G′隨角頻率增加的變化情況[15]。

1.4.4 蠕變-恢復試驗

頻率掃描試驗結束后，繼續(xù)進行蠕變-恢復試驗，對上樣臺上的凝膠繼續(xù)施加一定的剪切應力，參考Bi等[16]的試驗方法并稍作改動。該部分試驗可分為兩個階段，第一階段：剪切應力設置為8 Pa恒定值，持續(xù)5 min，記錄30個數據點；第二階段：5 min后撤去剪切應力，即為0 Pa恒定值，持續(xù)5 min，同時記錄30個數據點，試驗溫度保持在25 ℃，在此期間記錄剪切應力隨時間增加的變化及恢復情況。

2 結果與分析

2.1 石膏凝固劑微?；瘑我蛩卦囼灲Y果

由圖2可知，石膏凝固劑粒徑大小隨著反應溫度的上升呈先迅速下降后略微上升的趨勢。當反應溫度為110～120 ℃時，可能因為溫度較低，未達到石膏晶體晶須化的條件，存在小部分晶須生成的情況；當反應溫度上升至130 ℃時，石膏凝固劑粒徑降至最小，轉化充分；當反應溫度繼續(xù)上升時，粒徑略微增大，原因可能是硫酸鈣的溶解度隨著溫度的升高而降低，溶解度的下降對反應的進行產生了影響。

由圖3可知，石膏凝固劑粒徑隨著加熱時間的增加呈逐漸下降的趨勢。石膏晶體形態(tài)的轉化需要一定的時間，時間過短，晶須生長不完全，粒徑明顯偏大。當加熱時間為20，25 min時，凝固劑的粒徑無明顯差異。

由圖4可知，石膏凝固劑粒徑隨著攪拌速率的增加呈先下降后上升的趨勢。由于硫酸鈣晶體結構的變化是吸熱反應，當攪拌速率過低時，受熱不均勻，反應不充分，但當攪拌速率過高時，高速的剪切力會對晶須造成破壞，阻止晶須沿著軸向增長，從而使粒徑變大。

由圖5可知，石膏凝固劑粒徑隨著均質壓力的增大呈逐漸下降的趨勢。高壓均質機對制備好的晶須施加高壓，屬于一種物理剪切方式，將細長的硫酸鈣晶須破碎成細小顆粒，壓力越大，作用效果越好。

2.2 石膏凝固劑微?；辉囼灲Y果

石膏凝固劑微?；辉囼灧治鲆姳?。

經極差分析，RAgt;RDgt;RCgt;RB，因此各因素影響的主次順序為Agt;Dgt;Cgt;B，由此可知反應溫度對石膏豆腐凝固劑粒徑的影響最大，石膏豆腐凝固劑微?；顑?yōu)方案為A2B2C2D3。

通過正交試驗分析得出石膏凝固劑微粒化最優(yōu)制備工藝參數：反應溫度130 ℃、加熱時間20 min、攪拌速率400 r/min、均質壓力100 MPa，此工藝下石膏凝固劑顆粒粒徑與生石膏相比顯著減小。

2.3 凝固劑微?；昂笪⒂^結構對比

凝固劑微?；昂笪⒂^結構對比見圖6和圖7。

對比圖6和圖7可知，微?；暗纳嗄虅╊w粒偏大，形狀如同塊狀的巖石；微粒化后的凝固劑顆粒細小，呈細針狀，相較于生石膏，粒徑已顯著減小。

2.4 石膏微粒凝固劑緩釋化單因素試驗結果

由圖8可知，石膏凝固劑的緩釋作用隨著（NaPO3）6濃度的增加呈先增強后略微減弱的趨勢。六偏磷酸鈉作為一種常見的食品添加劑，已被廣泛應用于食品工業(yè)中，（NaPO3）6可與Ca2+作用，在石膏顆粒表面反應生成一層保護膜，能阻止硫酸鈣的進一步溶解，從而達到凝固劑緩釋的效果。但在試驗過程中也發(fā)現，當（NaPO3）6濃度高于3.34 g/L時，緩釋效果開始減弱，產生此現象的原因可能是（NaPO3）6在整個反應體系中既參與阻溶膜的形成，自身還會水解，隨著（NaPO3）6濃度的增加，水解作用加劇，生成了不起阻溶作用的次磷酸鈉。

由圖9可知，石膏凝固劑緩釋作用隨著浸泡時間的增加呈先逐漸增強后趨于平緩的趨勢。當浸泡時間過短時，（NaPO3）6未與石膏反應完全，未形成良好的阻溶膜，緩釋效果并不明顯；但當浸泡時間≥30 min時，反應已完全，在阻溶效果上無明顯差異。

由圖10可知，石膏凝固劑緩釋作用隨著浸泡溫度的升高呈先增強后略微減弱的趨勢。當浸泡溫度≤30 ℃時，浸泡溫度升高會使反應更充分，更有利于阻溶膜的形成，緩釋效果也逐漸增強，當浸泡溫度繼續(xù)升高時，加劇了（NaPO3）6的水解作用，（NaPO3）6水解過多降低了反應物的濃度，影響了阻溶膜的形成，致使緩釋效果減弱。

2.5 石膏微粒凝固劑緩釋化正交試驗結果

石膏微粒凝固劑緩釋化正交試驗分析見表4。經極差分析RAgt;RCgt;RB，因此各因素影響的主次順序為Agt;Cgt;B，由此可知（NaPO3）6濃度對石膏微粒豆腐凝固劑緩釋效果的影響最大，石膏微粒豆腐凝固劑緩釋化最優(yōu)方案為A3B2C2。

通過正交試驗分析得出石膏微粒凝固劑最優(yōu)緩釋工藝參數：使用濃度為3.34 g/L的（NaPO3）6溶液在30 ℃條件下對微?；蟮哪虅┙?0 min，再通過噴霧干燥制得成品，此工藝下制備的石膏凝固劑與生石膏相比緩釋效果顯著。

2.6 緩釋型石膏微粒凝固劑與生石膏動態(tài)特性結果對比與分析

通過單因素試驗與正交試驗得出了最佳的緩釋型石膏微粒凝固劑制備工藝，為判斷是否改性成功，接下來將改性后的凝固劑與生石膏在相同條件下進行凝固特性的比較與分析。

2.6.1 凝固劑置于豆?jié){中pH值動態(tài)測定結果對比分析

將改性凝固劑與生石膏分別加入新鮮豆?jié){中，其pH值隨溫度的變化情況見圖11。

由圖11可知，兩種凝固劑在整個試驗過程中pH值的變化趨勢趨于一致。本試驗共分為三個階段：升溫、保溫和降溫。在升溫階段，凝固劑釋放出的鈣離子與大豆蛋白結合，形成離子橋的同時，也使反應體系釋放出大量H+[17]，致使豆?jié){的pH值隨著溫度的升高迅速下降，豆?jié){也逐漸開始凝膠化。在保溫階段，兩種凝固劑的pH值隨著時間推移沒有發(fā)生變化，凝固劑完全溶解且釋放出的鈣離子已與大豆蛋白結合完全，凝膠結構已形成[18]。在降溫階段，兩種凝固劑的pH值都隨著時間的增加呈上升趨勢，原因是豆?jié){中的植酸鹽與Ca2+的反應是絡合反應且隨溫度的變化是可逆的，從而使pH值有所上升[19]。凝膠強度的大小與pH值呈反比例關系，pH值越低，凝膠強度越強[20]，改性后的石膏在保溫階段的pH值低于生石膏，故有著更強的凝膠特性。

2.6.2 溫度掃描試驗結果對比分析

由圖12和圖13可知，兩種凝固劑在整個試驗過程中彈性模量G′與黏性模量G″的變化趨勢基本一致[21]。在0～5 min時，即升溫初期，溫度低于45 ℃時，G′與G″都開始下降，此時大豆蛋白分子間的氫鍵作用力隨著體系的升溫而下降，凝固劑還在溶解，還未與大豆蛋白快速結合，凝膠也尚未開始形成。試驗繼續(xù)進行，當反應溫度高于45 ℃時，G′顯著增加，與此同時，G″無顯著增加，由此表明，在此期間，G′隨著時間的推移不斷增加，凝膠網絡結構開始大量生成且逐漸緊密并達到凝膠終點[22]。隨著時間的繼續(xù)增加，當溫度低于40 ℃時，形成豆腐的蛋白質因溫度的降低，分子間的作用力隨之增強[23]，G′隨溫度的下降繼續(xù)增加；凝膠網絡形成時會包裹大量的水，隨著溫度的降低，水分子間的氫鍵作用力逐漸增大[24]，G″增加的同時也增強了凝膠結構。

通過本次試驗將兩種凝固劑進行對比，在相同的試驗條件下，改性后的凝固劑最終彈性模量為3 467.8 Pa，生石膏的最終彈性模量僅為2 271.6 Pa，改性石膏的G′值遠高于生石膏，G′值越高，凝膠強度越大[25]，由此表明，改性石膏的凝膠強度優(yōu)于生石膏，改性成功且效果顯著。

tanδ為損耗因子[14]，為G″與G′的比值，由圖14可知，整個試驗階段，tanδ呈先下降后平穩(wěn)再略微上升的趨勢。在升溫初期，整個反應體系依舊呈流體狀態(tài)，黏性占主體，故tanδgt;1[26]。隨著時間的推移，兩種凝固劑的tanδ逐漸下降，在此期間，凝膠結構逐漸形成，G′遠高于G″，黏性下降，彈性上升。在保溫期間，tanδ保持平穩(wěn)，基本無顯著變化，表明凝膠化完全，凝固劑釋放出的鈣離子已與大豆蛋白緊密結合，彈性占主體。在降溫階段，當溫度低于40 ℃時，由于水分子間氫鍵作用力增強致使G″快速上升，tanδ略微上升。在升溫后期、保溫及降溫階段，tanδlt;1，由此表明G′均高于G″，整個反應體系呈凝膠化。

2.6.3 振蕩-頻率掃描試驗結果對比分析

振蕩-頻率掃描試驗可客觀反映凝固劑作用于豆?jié){所形成的凝膠黏性和彈性差異，并用于判斷形成何種作用力。由圖15可知，生石膏與改性石膏的G′隨著角頻率的增加均呈先逐漸上升后平穩(wěn)的趨勢，表明G′值不會因為角頻率的改變而發(fā)生較大的變化。通過冪律方程G′=k′·ωn對頻率掃描試驗的數據進行擬合[27]，可得出n值的大小，當n值=0時，形成的凝膠屬于化學性凝膠，當n值gt;0時，形成的凝膠屬于物理性凝膠[28]。使用Origin軟件對試驗數據進行擬合，得出生石膏與改性石膏的擬合參數n值為0.078 38±0.011 16和0.027 79±0.004 47，兩者的n值都大于0，表明兩種凝固劑與大豆蛋白結合產生的凝膠都是物理性凝膠，同時改性石膏的n值更接近于0，更接近化學性凝膠，有著更好的凝膠特性。

2.6.4 蠕變-恢復試驗結果對比分析

本試驗通過對上述試驗生成的凝膠在一定時間內施加定量剪切應力并撤去剪切應力，觀察并記錄凝膠的形變與恢復情況，從而判斷不同凝固劑與豆?jié){反應生成凝膠后賦予凝膠抗形變能力的強弱。

由圖16可知，生石膏與改性石膏兩種凝固劑有著相似的變化趨勢，施加剪切應力時呈不斷上升的趨勢，撤去剪切應力后呈快速下降的趨勢。從整體曲線變化趨勢與數值上看，改性石膏都高于生石膏，其與大豆蛋白結合生成的凝膠有著較強的抗形變能力，所形成的凝膠結構更強。

3 結論

通過單因素試驗和正交試驗得出凝固劑微?；c緩釋化工藝參數，制備改性石膏豆腐凝固劑。本研究以生石膏為原料，置于微型高壓反應釜中，參數設置為反應溫度130 ℃、加熱時間20 min、攪拌速率400 r/min，使用高壓均質機進行高壓均質，均質壓力為100 MPa，離心后撇去上層水，使用濃度為3.34 g/L的（NaPO3）6溶液在30 ℃條件下對微?；蟮哪虅┙?0 min，然后經噴霧干燥即可得到緩釋型石膏微粒豆腐凝固劑。經試驗測定，改性后的石膏微粒豆腐凝固劑Ca2+釋放速度減緩，粒徑大小相比于生石膏原料顯著減小，達到了預期的目標。

通過pH值動態(tài)測定結果對比分析得出：與生石膏相比，改性后的凝固劑加入豆?jié){中與大豆蛋白結合后，可使反應體系的pH值下降得更低，pH值與凝膠強度成反比例關系，故改性后的石膏豆腐凝固劑有著更好的凝膠特性。

通過動態(tài)流變特性結果對比分析得出：經溫度掃描試驗，改性后的凝固劑最終彈性模量為3 467.8 Pa，生石膏的最終彈性模量僅為2 271.6 Pa，改性石膏的G′值遠高于生石膏，即改性石膏用于制作豆腐時可賦予豆腐凝膠更佳的彈性。經振蕩-頻率掃描試驗，兩種凝固劑的n值都大于0，形成的凝膠屬于物理性凝膠，其中改性石膏的n值更接近于0，表明其更接近化學性凝膠，有著更好的凝膠特性。經蠕變-恢復試驗，改性石膏的整體變化趨勢與試驗數值都高于生石膏，表明用改性石膏制成的凝膠有著更強的抗形變特性。

綜上所述，改性后的石膏凝固劑相較于生石膏均表現出更優(yōu)的特性，由此表明，以生石膏為原料可成功制備緩釋型石膏微粒豆腐凝固劑，達到改性的目的。

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