2.5D 機(jī)織碳纖維-玻璃纖維/雙馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂復(fù)合材料高溫力學(xué)行為及損傷機(jī)制

李存靜, 陶洋, 逄增媛, 張典堂

( 江南大學(xué) 生態(tài)紡織教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，無(wú)錫 214122 )

隨著超高速飛行器馬赫數(shù)的不斷提升，對(duì)飛行器電纜罩等結(jié)構(gòu)件的質(zhì)量、力學(xué)承載性能、抗靜電性能和防熱性能等都提出了更為苛刻的要求[1]。傳統(tǒng)的飛行器耐高溫與承載部件大多采用金屬材料，并在表面涂覆涂層來(lái)實(shí)現(xiàn)防熱，這種結(jié)構(gòu)存在質(zhì)量大、隔熱差及耐用性難保證等缺點(diǎn)，難以滿(mǎn)足結(jié)構(gòu)-功能一體化的設(shè)計(jì)需求[2-3]。纖維增強(qiáng)樹(shù)脂基復(fù)合材料由于其豐富的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)性、優(yōu)異的熱-力性能和低成本加工與維護(hù)等優(yōu)勢(shì)，已成為耐高溫領(lǐng)域的理想候選材料[4-5]。

為滿(mǎn)足纖維增強(qiáng)樹(shù)脂基復(fù)合材料高承載-功能一體化的使用需求，通常采取纖維混雜和使用三維紡織結(jié)構(gòu)的方式[6-7]。例如，碳纖維(CF)和玻璃纖維(GF)混雜不僅能在力學(xué)性能上實(shí)現(xiàn)互補(bǔ)，提高其承載效率，還可以對(duì)纖維進(jìn)行合理的排布和編織，獲得更低的電阻率和導(dǎo)熱系數(shù)[8-9]。此外，2.5D 機(jī)織復(fù)合材料作為一種新型三維紡織結(jié)構(gòu)復(fù)合材料，其緯紗平行排列，經(jīng)紗在垂直于緯紗的方向以一定角度進(jìn)行交織。在受力過(guò)程中，結(jié)構(gòu)中的經(jīng)紗可以阻礙裂紋的擴(kuò)展，有效阻止分層現(xiàn)象發(fā)生[10-11]。在使用過(guò)程中，2.5D 機(jī)織復(fù)合材料常處于極端熱環(huán)境下，由高溫引起的熱應(yīng)力集中和熱變形過(guò)大常常導(dǎo)致復(fù)合材料提前失效，因此，研究2.5D 機(jī)織復(fù)合材料的熱-力學(xué)行為具有重要的理論和實(shí)踐意義[12-13]。

近幾十年來(lái)，熱固性樹(shù)脂的快速發(fā)展，大大加快了纖維增強(qiáng)樹(shù)脂基復(fù)合材料高溫力學(xué)性能的研究。Ruggles-Wrenn 等[14]研究了二維層合和三維正交機(jī)織碳/聚酰亞胺復(fù)合材料在329℃下的拉伸-壓縮疲勞行為。Zhao 等[15]圍繞2.5D 機(jī)織碳/雙馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂(簡(jiǎn)稱(chēng)為雙馬樹(shù)脂)復(fù)合材料進(jìn)行了常溫和高溫下緯向拉伸疲勞研究，分析了溫度和疲勞載荷分別對(duì)2.5D 機(jī)織碳/雙馬復(fù)合材料性能的影響。Song 等[16]探究了溫度對(duì)2.5D 機(jī)織碳/雙馬復(fù)合材料拉伸性能影響，并分析了其微觀損傷模式和高溫下的損傷機(jī)制。Dang 等[17]探究了2.5D 機(jī)織碳/環(huán)氧復(fù)合材料溫度效應(yīng)下的彎曲失效機(jī)制，發(fā)現(xiàn)室溫和高溫下2.5D 機(jī)織碳/環(huán)氧復(fù)合材料的主要破壞機(jī)制均包括纖維的斷裂、基體開(kāi)裂和界面脫粘，但高溫下因基體軟化，試樣損傷更加嚴(yán)重。曹淼[18]為研究2.5D 機(jī)織碳/環(huán)氧復(fù)合材料的熱氧穩(wěn)定性和層間性能，開(kāi)展了不同老化時(shí)間下的層間剪切和沖擊后彎曲力學(xué)性能測(cè)試，并分析了其力學(xué)性能隨老化時(shí)間退化規(guī)律。Rathore 等[19]研究了溫度對(duì)碳-玻纖/環(huán)氧層合復(fù)合材料彎曲性能的影響，隨著溫度的升高，復(fù)合材料的強(qiáng)度和剛度都持續(xù)下降，且碳纖維鋪層數(shù)更多的復(fù)合材料力學(xué)性能下降速度更快。于洋等[20]研究了高溫老化對(duì)三維正交碳-玻纖/雙馬復(fù)合材料的三點(diǎn)彎曲和層間剪切力學(xué)性能影響，結(jié)果發(fā)現(xiàn)Z向紗線可以有效阻擋層間裂紋的擴(kuò)展，減緩材料的老化速率。目前，學(xué)者們針對(duì)2.5D 機(jī)織復(fù)合材料的熱-力學(xué)行為研究主要圍繞非混雜結(jié)構(gòu)，而關(guān)于2.5D 機(jī)織混雜結(jié)構(gòu)復(fù)合材料在高溫環(huán)境下的損傷及混雜協(xié)同機(jī)制的研究還鮮有報(bào)道[21-22]。

本文設(shè)計(jì)制備了2.5D 機(jī)織碳纖維-玻璃纖維/雙馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂復(fù)合材料(簡(jiǎn)稱(chēng)為2.5D 機(jī)織混雜復(fù)合材料)，并根據(jù)復(fù)合材料的動(dòng)態(tài)熱機(jī)械性能設(shè)定了力學(xué)性能測(cè)試溫度上限，開(kāi)展了不同溫度場(chǎng)(25℃、150℃、240℃、300℃)下2.5D 機(jī)織混雜復(fù)合材料的三點(diǎn)彎曲和層間剪切力學(xué)性能測(cè)試。借助光學(xué)顯微鏡和掃描電鏡對(duì)試樣的斷口形貌進(jìn)行了觀測(cè)，闡明了2.5D 機(jī)織混雜復(fù)合材料的高溫力學(xué)行為及損傷機(jī)制，以期為三維紡織復(fù)合材料的多功能-承載一體化設(shè)計(jì)和應(yīng)用提供數(shù)據(jù)依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)和測(cè)試

1.1 實(shí)驗(yàn)材料與試樣制備

2.5D 機(jī)織混雜復(fù)合材料增強(qiáng)體選用日本東麗公司生產(chǎn)的T300-3 K 型碳纖維和南京玻璃纖維研究設(shè)計(jì)院生產(chǎn)的E 型玻璃纖維，并通過(guò)多層角聯(lián)織機(jī)完成織造，基體選用航天材料及工藝研究所研制的R801 雙馬樹(shù)脂。其中，復(fù)合材料截面和預(yù)制體結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示，碳纖維、玻璃纖維和雙馬樹(shù)脂性能如表1所示。此外，2.5D 機(jī)織混雜復(fù)合材料增強(qiáng)體的混雜方式為夾芯混雜，整個(gè)結(jié)構(gòu)一共有6 層，中間4 層為玻璃纖維，頂層和底層為碳纖維，增強(qiáng)體編織參數(shù)如表2所示。并采用樹(shù)脂傳遞模塑工藝(RTM)制備2.5D 機(jī)織混雜復(fù)合材料，樹(shù)脂注射溫度為100℃，固化工藝為：170℃ 2 h、210℃ 3 h、230℃ 3 h，常溫冷卻，并利用下式計(jì)算復(fù)合材料的纖維體積分?jǐn)?shù)，結(jié)果見(jiàn)表2。式中：Vf為纖維體積含量(vol%)；M為復(fù)合材料質(zhì)量(g)；m為增強(qiáng)體質(zhì)量(g)；ρ為雙馬樹(shù)脂密度(g·cm—3)；a、b、H分別對(duì)應(yīng)著復(fù)合材料的長(zhǎng)(mm)、寬(mm)、厚(mm)。

表1 復(fù)合材料各組分性能參數(shù)Table 1 Performance parameters of each component of composite materials

表2 2.5D 機(jī)織混雜復(fù)合材料參數(shù)Table 2 2.5D woven hybrid composite material parameters

圖1 2.5D 機(jī)織混雜復(fù)合材料截面和預(yù)制體結(jié)構(gòu)示意圖Fig.1 Schematic diagram of 2.5D woven hybrid composite material section and precast structure

1.2 測(cè)試與表征

1.2.1 復(fù)合材料力學(xué)性能測(cè)試

采用DMA Q800 型動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析儀(DMA)對(duì)復(fù)合材料動(dòng)態(tài)熱機(jī)械性能進(jìn)行測(cè)試。試樣尺寸為50 mm×10 mm×1.85 mm (長(zhǎng)×寬×厚)，加載方式為三點(diǎn)彎曲，測(cè)試頻率為1 Hz，升溫速率為5℃/min，測(cè)試溫度范圍為25℃(室溫)～350℃。最終根據(jù)復(fù)合材料熱力學(xué)性能設(shè)定三點(diǎn)彎曲和層間剪切性能測(cè)試溫度。

復(fù)合材料三點(diǎn)彎曲力學(xué)性能測(cè)試參照標(biāo)準(zhǔn)GB/T 1449—2005[23]，試樣尺寸為70 mm×10 mm×1.85 mm (長(zhǎng)×寬×厚)，加載速率為1 mm/min，經(jīng)向加載，測(cè)試跨距為54 mm。彎曲強(qiáng)度σ3b、彎曲模量E的計(jì)算公式如下所示：

式中：P為最大彎曲載荷(N)；L為三點(diǎn)彎曲的測(cè)試跨距(mm)；W為復(fù)合材料試樣的寬度(mm)；H為復(fù)合材料的厚度(mm)；K為三點(diǎn)彎曲載荷-位移曲線的斜率值。

復(fù)合材料層間剪切力學(xué)性能測(cè)試參照標(biāo)準(zhǔn)JC/T 773—2010[24]，試樣尺寸為20 mm×10 mm×1.85 mm (長(zhǎng)×寬×厚)，加載速率為1 mm/min，經(jīng)向加載，測(cè)試跨距為10 mm，層間剪切強(qiáng)度τm計(jì)算公式如下所示：

復(fù)合材料的三點(diǎn)彎曲和層間剪切實(shí)驗(yàn)均在MTS Criterion C44 電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)(美特斯工業(yè)系統(tǒng)(中國(guó))有限公司)上進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)溫度為25、150、240 和300℃。其中，高溫下的力學(xué)性能測(cè)試需借助高溫爐進(jìn)行加熱，升熱速率為10℃/min，當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定溫度時(shí)，保溫30 min，使試樣受熱均勻。每個(gè)溫度下測(cè)試3 個(gè)試樣，取平均值。試樣形狀尺寸和實(shí)驗(yàn)加載圖如圖2所示。

圖2 高溫力學(xué)性能測(cè)試設(shè)備及加載方式Fig.2 High temperature mechanical properties test equipment and loading method

1.2.2 損傷表征

采用深圳超眼的DM4 帶屏顯微鏡和日本日立SU8100 型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)對(duì)三點(diǎn)彎曲和層間剪切加載后試樣的宏細(xì)觀損傷形貌進(jìn)行觀測(cè)。

2 結(jié)果與討論

2.1 2.5D 機(jī)織混雜復(fù)合材料動(dòng)態(tài)熱機(jī)械性能

圖3 為2.5D 機(jī)織混雜復(fù)合材料的DMA 曲線，其在高溫下的動(dòng)態(tài)力學(xué)性能可通過(guò)儲(chǔ)能模量和損耗因子來(lái)表征，其中，儲(chǔ)能模量反映材料剛度，損耗因子反映材料形變過(guò)程能量耗損大小[25]。測(cè)試結(jié)果表明，隨著溫度的升高，2.5D 機(jī)織混雜復(fù)合材料的儲(chǔ)能模量逐漸降低，損耗因子先增后減。當(dāng)溫度為300℃時(shí)，儲(chǔ)能模量保留率仍有72.32%，表現(xiàn)出優(yōu)異的耐高溫性能。當(dāng)溫度升高到304℃左右時(shí)，儲(chǔ)能模量開(kāi)始急劇下降，此時(shí)的溫度為復(fù)合材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)?；诖?，將2.5D 機(jī)織混雜復(fù)合材料三點(diǎn)彎曲和層間剪切力學(xué)性能最高測(cè)試溫度設(shè)為300℃。

圖3 2.5D機(jī)織混雜復(fù)合材料DMA曲線Fig.3 DMA curves of 2.5D woven hybrid composite

2.2 2.5D 機(jī)織混雜復(fù)合材料三點(diǎn)彎曲力學(xué)行為及失效分析

2.2.1 三點(diǎn)彎曲力學(xué)行為

圖4(a)為不同溫度下2.5D 機(jī)織混雜復(fù)合材料的三點(diǎn)彎曲載荷-位移曲線。可以看出，2.5D 機(jī)織混雜復(fù)合材料表現(xiàn)出明顯的溫度效應(yīng)，隨著溫度升高，曲線的斜率以及峰值載荷都逐漸下降。在25℃下，初始階段曲線呈線性上升，在第一次達(dá)到峰值載荷后略有下降，這代表試樣開(kāi)始出現(xiàn)損傷，但此時(shí)復(fù)合材料并未失效，隨著載荷重新分配，曲線再次上升。在150℃和240℃高溫場(chǎng)中，復(fù)合材料載荷-位移曲線與室溫下相似，載荷在達(dá)到峰值后，也未完全失效，但同室溫下相比，載荷波動(dòng)更加緩和，塑性特征更加顯著。在300℃下，此時(shí)溫度接近復(fù)合材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，樹(shù)脂開(kāi)始從玻璃態(tài)向高彈態(tài)轉(zhuǎn)變，纖維/基體界面結(jié)合力減弱，應(yīng)力傳遞效率降低，曲線斜率及峰值載荷有明顯下降[19]。

圖4 不同溫度下2.5D 機(jī)織混雜復(fù)合材料三點(diǎn)彎曲力學(xué)性能：(a) 載荷-位移曲線；(b) 彎曲強(qiáng)度和彎曲模量Fig.4 Three-point bending mechanical properties of 2.5D woven hybrid composites at different temperatures: (a) Load-displacement curves;(b) Flexural strength and flexural modulus

圖4(b)為不同溫度下2.5D 機(jī)織混雜復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度和模量?？梢钥闯觯S著溫度升高，2.5D 機(jī)織混雜復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度和模量逐漸下降。復(fù)合材料在150、240 和300℃下的平均彎曲強(qiáng)度分別為261.20、251.63 和237.30 MPa，相較于25℃下試樣的彎曲強(qiáng)度(308.43 MPa)分別降低了15.31%、18.42%和23.06%；150、240 和300℃下的平均彎曲模量分別為27.98、21.14 和9.33 GPa，相較于25℃下試樣的彎曲模量(31.11 GPa)分別降低了10.06%、32.05%和70.01%?？梢钥闯觯噍^于彎曲模量，彎曲強(qiáng)度對(duì)溫度的敏感性更低。

2.2.2 三點(diǎn)彎曲斷裂形貌與損傷機(jī)制

圖5 為不同溫度下2.5D 機(jī)織混雜復(fù)合材料三點(diǎn)彎曲測(cè)試后受壓面、受拉面和側(cè)面的損傷形貌?？梢钥闯觯S著溫度升高，試樣受壓面和受拉面上的損傷逐漸減弱，從側(cè)面觀察到試樣的損傷主要集中在試樣的上半部分并沿經(jīng)紗方向擴(kuò)展，主要的損傷模式包括紗線斷裂、基體裂紋、纖維/基體脫粘和分層等。

圖5 不同溫度下2.5 D 機(jī)織混雜復(fù)合材料彎曲損傷宏觀形貌Fig.5 Macromorphologies of bending damage of 2.5 D woven hybrid composites at different temperatures

在25℃下，2.5D 機(jī)織混雜復(fù)合材料表面受損嚴(yán)重，樹(shù)脂發(fā)生脆性失效，典型的破壞模式是受壓面的纖維剪切斷裂和受拉面的基體開(kāi)裂。側(cè)面可以看到基體出現(xiàn)細(xì)微裂紋、纖維扭結(jié)斷裂及樹(shù)脂與纖維束間發(fā)生輕微脫粘。其中，纖維的斷裂主要集中在復(fù)合材料的頂層，這是由于CF 斷裂應(yīng)變較低，在彎曲載荷作用下比GF 更容易出現(xiàn)損傷。試樣底層未發(fā)生明顯破壞，表現(xiàn)出較好的抗拉性能。隨著溫度升高(150℃)，載荷對(duì)試樣表面的損傷相對(duì)減弱，基體破壞面積減少，在試樣的側(cè)面可以看到基體裂紋數(shù)量增多且伴有層間裂紋并沿著經(jīng)紗方向擴(kuò)展。在240℃下，試樣側(cè)面的基體裂紋繼續(xù)擴(kuò)張并向厚度方向延展，中間層GF 出現(xiàn)局部扭結(jié)帶，纖維/基體界面脫粘現(xiàn)象更加顯著。在300℃下，復(fù)合材料韌性增強(qiáng)，試樣受拉面僅有局部微裂紋產(chǎn)生，沒(méi)有出現(xiàn)明顯的纖維斷裂。但由于復(fù)合材料界面粘結(jié)強(qiáng)度降低，試樣出現(xiàn)了更大面積的脫粘現(xiàn)象。

為進(jìn)一步研究2.5D 機(jī)織混雜復(fù)合材料在不同溫度下的彎曲破壞模式和損傷特征，使用SEM 對(duì)試樣進(jìn)行細(xì)觀損傷形貌觀測(cè)，如圖6所示。可以看出，溫度對(duì)2.5D 機(jī)織混雜復(fù)合材料的損傷影響顯著。在25℃下，可以觀察到樹(shù)脂基體的開(kāi)裂及纖維束的剪切斷裂，且斷面較整齊，具有明顯的脆性特征。在150℃下，斷口中存在明顯纖維抽拔，纖維上樹(shù)脂呈鱗片狀附著在其表面，界面剝離特征明顯。240℃下，復(fù)合材料逐漸表現(xiàn)出塑性特性，可見(jiàn)局部基體發(fā)生塑性開(kāi)裂，界面強(qiáng)度降低，纖維發(fā)生扭轉(zhuǎn)和開(kāi)裂。在300℃下，由于分子熱運(yùn)動(dòng)加劇，基體軟化，復(fù)合材料的界面結(jié)合狀況更差，微裂紋沿復(fù)合材料的經(jīng)紗和緯紗方向擴(kuò)散，纖維與基體分離嚴(yán)重。

由以上研究可以看出，2.5D 機(jī)織混雜復(fù)合材料在彎曲載荷作用下，試樣上側(cè)承受壓縮應(yīng)力，下側(cè)承受拉伸應(yīng)力，同時(shí)伴隨著面內(nèi)剪切作用，復(fù)合材料彎曲受力示意圖如圖7(a)所示。因此，當(dāng)2.5D 機(jī)織混雜復(fù)合材料受到彎曲載荷時(shí)，上側(cè)受壓縮應(yīng)力作用發(fā)生局部損傷。隨著載荷的增加，纖維束上的纖維微裂紋增加并且不斷地沿著軸向擴(kuò)展。同時(shí)，下側(cè)基體受拉開(kāi)裂，整個(gè)破壞是從受壓面外側(cè)到受拉面內(nèi)側(cè)的漸進(jìn)過(guò)程，屈曲狀態(tài)相反的經(jīng)紗起主要的承載作用，如圖7(b)所示。當(dāng)溫度升至300℃時(shí)，由于樹(shù)脂基體軟化，界面黏附力降低，更容易出現(xiàn)脫粘現(xiàn)象。同時(shí)，由于軟化后的樹(shù)脂對(duì)內(nèi)部纖維的保護(hù)，試樣沒(méi)有明顯的纖維斷裂，承載主體由纖維向樹(shù)脂基體轉(zhuǎn)變[26]。此外，纖維和基體熱膨脹系數(shù)存在一定差異，且碳纖維熱膨脹系數(shù)(—1×10—6～1×10—6K—1)和雙馬樹(shù)脂熱膨脹系數(shù)(4.4×10—5K—1)差異比玻璃纖維(5×10—6～12×10—6K—1)和雙馬樹(shù)脂差異更大。隨著溫度升高，纖維比樹(shù)脂以更慢的速率膨脹，會(huì)在界面處產(chǎn)生熱應(yīng)力并出現(xiàn)損傷，且碳纖維和雙馬樹(shù)脂間的界面損傷更加嚴(yán)重[19,27]。在彎曲載荷的作用下，損傷開(kāi)始相互結(jié)合并擴(kuò)展，最終導(dǎo)致復(fù)合材料高溫下的失效，如圖7(c)所示。

圖7 2.5D 機(jī)織混雜復(fù)合材料彎曲受力及損傷示意圖：(a) 受力圖；(b) 25℃損傷示意圖；(c) 300℃損傷示意圖Fig.7 Schematic diagram of bending force and damage of 2.5D woven hybrid composites: (a) Force diagram; (b) Schematic diagram of damage at 25℃; (c) Schematic diagram of damage at 300℃

2.3 2.5D 機(jī)織混雜復(fù)合材料層間剪切力學(xué)行為及失效分析

2.3.1 層間剪切力學(xué)行為

短梁剪切測(cè)試被廣泛用于表征材料層間剪切行為，在測(cè)試時(shí)通過(guò)縮小試樣彎曲跨厚比來(lái)增加內(nèi)部剪切應(yīng)力，使試樣發(fā)生層間破壞從而獲得層間剪切強(qiáng)度[28]。圖8(a)為不同溫度下2.5D 機(jī)織混雜復(fù)合材料層間剪切載荷-位移曲線?？梢园l(fā)現(xiàn)，隨著溫度的升高，纖維和基體間的結(jié)合作用減弱，試樣抗剪切性能逐漸下降，4 條曲線的峰值載荷和斜率逐漸減小并呈塑性斷裂特征。在25℃下，試樣初始階段載荷-位移曲線呈近似線性關(guān)系，纖維/基體界面保持良好的力學(xué)性能。載荷達(dá)到峰值后會(huì)小幅度下降，這代表試樣可能出現(xiàn)了基體開(kāi)裂和纖維斷裂損傷。但試樣并未失效，繼續(xù)加載過(guò)程中由于損傷累積，應(yīng)力呈波動(dòng)下降直至最終失效，表現(xiàn)出較好的斷裂韌性。在150℃和240℃下，試樣載荷-位移曲線同室溫下相似，此時(shí)測(cè)試溫度沒(méi)有達(dá)到復(fù)合材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，纖維和樹(shù)脂基體的性能并未受到嚴(yán)重影響。在300℃下，2.5D 機(jī)織混雜復(fù)合材料層間剪切力學(xué)性能下降較為明顯，這是由于復(fù)合材料失效主要由纖維和基體的界面狀態(tài)決定。此時(shí)溫度接近復(fù)合材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，基體出現(xiàn)軟化，并且由于纖維與其外圍樹(shù)脂熱膨脹系數(shù)差異導(dǎo)致纖維/基體界面處的的應(yīng)力傳遞效率進(jìn)一步降低。

圖8 不同溫度下2.5D 機(jī)織混雜復(fù)合材料層間剪切力學(xué)性能：(a) 載荷-位移曲線；(b) 剪切強(qiáng)度Fig.8 Interlayer shear mechanical properties of 2.5D woven hybrid composites at different temperatures: (a) Load-displacement curves;(b) Shear strength

不同溫度下復(fù)合材料的層間剪切強(qiáng)度如圖8(b)所示，可知，2.5D 機(jī)織混雜復(fù)合材料層間剪切強(qiáng)度隨溫度升高不斷下降，說(shuō)明溫度對(duì)試樣層間剪切性能有著顯著影響。復(fù)合材料在150、240 和300℃下的平均彎曲強(qiáng)度分別為30.53、29.72 和26.03 MPa，相較于25℃下試樣的層間剪切強(qiáng)度(32.11 MPa)分別降低了4.92%、7.47%和18.93%。試樣在各溫度場(chǎng)下的剪切強(qiáng)度變化不大，表現(xiàn)出優(yōu)異的層間剪切性能。

2.3.2 層間剪切斷裂形貌與損傷機(jī)制

圖9 為不同溫度下2.5D 機(jī)織混雜復(fù)合材料層間剪切測(cè)試后的側(cè)面損傷形貌?？梢钥闯?，短梁試樣上半部分受壓出現(xiàn)紗線與基體界面開(kāi)裂，下半部分呈拉伸破壞并存在明顯的分層現(xiàn)象。隨著溫度升高，界面退化引起損傷范圍增大，導(dǎo)致試樣最終失效。主要的損傷模式為紗線斷裂、基體開(kāi)裂、界面脫粘及分層等。

圖9 不同溫度下2.5D 機(jī)織混雜復(fù)合材料層間剪切側(cè)面損傷形貌Fig.9 Morphology of 2.5D woven hybrid composites with interlayer shear side damage at different temperatures

在25℃下，由于剪切應(yīng)力作用，基體產(chǎn)生微裂紋并在材料內(nèi)部傳播，在纖維/基體界面處發(fā)生應(yīng)力集中，引起分層和基體開(kāi)裂。由于試樣接結(jié)經(jīng)紗在厚度和面內(nèi)方向的分布，抑制了分層的擴(kuò)展。試樣未出現(xiàn)明顯彎折，表明復(fù)合材料內(nèi)部損傷并不嚴(yán)重。在150℃下，試樣底部出現(xiàn)了明顯的纖維斷裂和大面積的界面開(kāi)裂，其中，CF 的斷口較為平整，而GF 抽拔現(xiàn)象比較嚴(yán)重。在240℃下，試樣出現(xiàn)了大面積的界面脫粘和開(kāi)裂現(xiàn)象，并集中在受壓面和受拉面處。在300℃下，基體抵抗變形的能力減弱，試樣發(fā)生塑性變形。由于纖維和基體的主要作用分別是承載和傳遞載荷，軟化的基體不能有效將來(lái)自壓頭的壓應(yīng)力傳遞給纖維束，使纖維與樹(shù)脂界面脫粘和分層破壞進(jìn)一步加重，層間裂紋、層內(nèi)橫向裂紋和層內(nèi)縱向裂紋交織在一起，并由表面向內(nèi)部擴(kuò)展。

為進(jìn)一步研究2.5D 機(jī)織混雜復(fù)合材料在不同溫度條件下層間剪切破壞模式和損傷特征，使用SEM 對(duì)試樣進(jìn)行細(xì)觀損傷形貌的觀測(cè)，如圖10所示。可以看出，2.5D 機(jī)織混雜復(fù)合材料的失效模式隨著溫度的升高發(fā)生了較大的改變。在25℃下，復(fù)合材料表現(xiàn)出較大的脆性，試樣斷口附近存在大量基體碎屑。同時(shí)，纖維表面附有較多樹(shù)脂，表現(xiàn)出良好的界面黏結(jié)性能。在150℃下，纖維表面相對(duì)光滑，樹(shù)脂較少，此時(shí)樹(shù)脂開(kāi)始軟化，界面結(jié)合作用減弱。在240℃下，復(fù)合材料的界面結(jié)合狀況更差，纖維束與樹(shù)脂接觸面分離，大量纖維斷裂。在300℃下，基體對(duì)纖維的黏附力下降，可以清楚地看到纖維的抽拔以及纖維從基體上剝離的軌跡。

圖10 不同溫度下2.5D 機(jī)織混雜復(fù)合材料層間剪切損傷SEM 圖像Fig.10 SEM images of interlaminar shear damage of 2.5D woven hybrid composites at different temperatures

短梁法在測(cè)定2.5D 機(jī)織混雜復(fù)合材料層間剪切強(qiáng)度時(shí)，不僅存在層間剪切應(yīng)力，還有彎曲應(yīng)力、橫向剪切應(yīng)力和局部擠壓應(yīng)力等[29]，如圖11(a)所示。室溫下，2.5D 機(jī)織混雜復(fù)合材料試樣上側(cè)受壓縮應(yīng)力作用，基體內(nèi)部出現(xiàn)微小裂紋，纖維產(chǎn)生扭結(jié)而斷裂，下側(cè)在拉伸應(yīng)力和剪切應(yīng)力作用下發(fā)生脫粘，進(jìn)而表現(xiàn)出分層破壞。由于復(fù)合材料內(nèi)部纖維與基體界面黏結(jié)良好，有效地阻止了裂紋的擴(kuò)展和分層破壞，試樣失效部分較少，如圖11(b)所示。在300℃高溫環(huán)境下，由于纖維/基體界面性能減弱，軟化的基體不能將彎曲載荷及時(shí)有效傳遞給增強(qiáng)體纖維束，在剪切應(yīng)力作用下更容易產(chǎn)生分層破壞，復(fù)合材料損傷區(qū)域增大。同時(shí)，高溫下基體抵抗變形的能力減弱，試樣發(fā)生塑性變形，纖維彎折程度加大，進(jìn)而出現(xiàn)應(yīng)力集中，造成紗線斷裂。此外，下側(cè)經(jīng)紗在拉伸應(yīng)力作用下會(huì)向內(nèi)收縮，并對(duì)相鄰緯紗產(chǎn)生擠壓，導(dǎo)致其發(fā)生相應(yīng)的擠壓破壞，如圖11(c)所示。界面開(kāi)裂區(qū)域多、失效部分少，增強(qiáng)體承載大部分剪切應(yīng)力，與基體之間的應(yīng)力差異增大，樹(shù)脂裂紋沿經(jīng)紗方向擴(kuò)展。

圖11 2.5D 機(jī)織混雜復(fù)合材料層間剪切受力及損傷示意圖：(a) 受力圖；(b) 25℃損傷示意圖；(c) 300℃損傷示意圖Fig.11 Schematic diagram of interlaminar shear force and damage of 2.5D woven hybrid composites: (a) Force diagram; (b) Schematic diagram of damage at 25℃; (c) Schematic diagram of damage at 300℃

3 結(jié) 論

(1) 2.5D 機(jī)織碳纖維-玻璃纖維/雙馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂復(fù)合材料具有優(yōu)異的耐高溫性能。通過(guò)DMA 測(cè)得該復(fù)合材料玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg為304℃，當(dāng)測(cè)試溫度升至300℃時(shí)，其儲(chǔ)能模量保留率仍有72.32%，表現(xiàn)出良好的熱穩(wěn)定性。

(2) 2.5D 機(jī)織碳纖維-玻璃纖維/雙馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂復(fù)合材料具有明顯的溫度效應(yīng)。溫度上升導(dǎo)致纖維/基體界面結(jié)合力減弱，復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度、彎曲模量和層間剪切強(qiáng)度逐漸下降，承載主體由纖維向樹(shù)脂基體轉(zhuǎn)變。

(3) 2.5D 機(jī)織碳纖維-玻璃纖維/雙馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂復(fù)合材料的三點(diǎn)彎曲失效為壓縮應(yīng)力、拉伸應(yīng)力和剪切應(yīng)力耦合作用下的結(jié)果，整個(gè)破壞是一個(gè)從受壓面外側(cè)到受拉面內(nèi)側(cè)的漸進(jìn)過(guò)程。彎曲載荷下，2.5D 機(jī)織混雜復(fù)合材料的室溫破壞模式以局部的纖維斷裂和基體開(kāi)裂為主，而高溫破壞模式則以纖維/基體界面脫粘為主導(dǎo)。

(4) 2.5D 機(jī)織碳纖維-玻璃纖維/雙馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂復(fù)合材料的層間剪切失效為層間剪切應(yīng)力、彎曲應(yīng)力、橫向剪切應(yīng)力和局部擠壓應(yīng)力多力耦合作用下的結(jié)果。剪切載荷下，2.5D 機(jī)織混雜復(fù)合材料的室溫破壞模式主要為分層破壞。而隨著溫度升高，樹(shù)脂由脆性失效變?yōu)轫g性失效，復(fù)合材料也因基體軟化出現(xiàn)塑性變形，基體開(kāi)裂、界面脫粘及分層破壞決定了材料的最終失效。