增材制造TiB/Ti 復(fù)合材料網(wǎng)狀組織形成與力學(xué)性能

韓遠(yuǎn)飛，方旻翰，張 亮，孫中剛，黃光法，呂維潔

（1 上海交通大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院 金屬基復(fù)合材料國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海 200240；2 上海材料研究所 上海3D 打印材料工程技術(shù)研究中心，上海 200437；3 南京工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院先進(jìn)材料研究院，南京 210009）

難變形顆粒增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料（titanium matrix composites， TMCs）具有低密度、高模量和高強(qiáng)度以及優(yōu)異的高溫性能，在航空航天、武器裝備、能源動(dòng)力等領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用價(jià)值［1-2］。然而，受鑄造、鍛造和焊接等傳統(tǒng)制造技術(shù)的原理性制約，TMCs 材料及其構(gòu)件的研發(fā)與制造難以實(shí)現(xiàn)復(fù)雜結(jié)構(gòu)一體化近凈成形，且材料利用率低［3］。近年來，激光增材制造技術(shù)具有獨(dú)特的超高溫、小熔池等超常冶金條件，形成快速冷卻的非平衡凝固條件，有助于突破傳統(tǒng)TMCs 制備中增強(qiáng)體多元化、結(jié)構(gòu)尺寸和復(fù)雜程度等方面的制約，為難變形材料和構(gòu)件研制提供一種新的變革性技術(shù)途徑［4-5］，已成為研制高性能TMCs 的有效方法之一。

增材制造TMCs 的研究多集中于機(jī)械混粉式的激光增材制造，且主要圍繞選擇性激光熔化（selective laser melting，SLM）技術(shù)［6］，研究發(fā)現(xiàn)，SLM 成形TMCs 的β 晶粒和α′馬氏體集束尺寸比基體合金（如TC4）更細(xì)小，大角度晶界占比更高，其顯微硬度和室溫/高溫抗壓強(qiáng)度均得到大幅度提高；也有研究人員［7-9］采用激光熔化沉積（laser melting deposition，LMD）技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了B4C/TC4 混合粉體的增材制造，發(fā)現(xiàn)添加B4C 有助于促進(jìn)β 晶粒由樹枝晶轉(zhuǎn)變?yōu)榈容S晶，且當(dāng)B4C 含量為3%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同）時(shí)，獲得了優(yōu)異抗拉強(qiáng)度（1310 MPa）。然而，以上TMC 機(jī)械混粉法的增材制造存在兩個(gè)問題：一方面，該過程極易在基體中引入雜質(zhì)元素（Fe 等），增加氧含量，且高能球磨混合方法也降低了粉體的流動(dòng)性；另一方面，混粉后的TiB/TiC 等增強(qiáng)相熔點(diǎn)較高，難以完全被熔化分解，會(huì)直接改變TMCs 熔池的熱力學(xué)行為。因此，亟需開發(fā)一種新的復(fù)合材料粉體制備方法，解決機(jī)械混合帶來的不均勻性、雜質(zhì)等問題。

本研究啟迪于原位增強(qiáng)TMCs 制備方法，旨在實(shí)現(xiàn)內(nèi)嵌TiB 增強(qiáng)TMCs 粉體制備，并經(jīng)激光增材制造的一體化成形，詳細(xì)研究激光增材制造TMCs的微觀組織與力學(xué)特性，揭示網(wǎng)狀組織形成機(jī)理與晶粒等軸化機(jī)制，分析網(wǎng)狀組織與拉伸性能的關(guān)聯(lián)關(guān)系，闡明增材制造TMCs 材料在受載過程中的失效機(jī)制。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

以98.52% 海綿鈦（純度>99.9%）和1.48%TiB2粉末（純度>99.9%，粒度<5 μm，北京興榮源科技有限公司）為原料，機(jī)械壓制為自耗電極，經(jīng)真空自耗熔煉、鍛造、氣霧化（EIGA 50，ALD）、粒度篩分等工藝處理后，獲得粒度介于53~150 μm，體積分?jǐn)?shù)為2.5%的 TiB/Ti 復(fù)合材料粉體，粉體球形度較好，如圖1（a）所示。圖1（b），（c）為粉體截面組織形貌，發(fā)現(xiàn)粉體內(nèi)部呈現(xiàn)出特殊的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，單個(gè)網(wǎng)格直徑為2~10 μm，主要由細(xì)針狀組織構(gòu)成，能譜結(jié)果表明，該細(xì)針狀組織中B 元素的原子分?jǐn)?shù)為40%~60%，與基體Ti 原子分?jǐn)?shù)比接近1∶1，初步斷定該細(xì)針狀組織為TiB，如圖1（d）所示。

圖1 TiB/Ti 復(fù)合材料粉體（a）粉體形貌；（b），（c）粉體橫截面形貌；（d）網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的EDS 能譜Fig.1 TiB/Ti composite powders（a）powder morphology；（b），（c）cross-section morphologies of the powder；（d）EDS line profile of the network structure

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

采用RC-LMD8060 增材制造平臺制備TiB/Ti 復(fù)合材料塊體，尺寸為70 mm×30 mm×40 mm。激光功率1500 W，掃描速度600 mm/min，送粉轉(zhuǎn)速1.0 r/min，掃描策略采用“S”形循環(huán)往復(fù)掃描。采用D8 ADVANCE Da Vinci 型X 射線衍射儀（XRD）表征復(fù)合材料物相，掃描速度3 （°）/min，角度（2θ）20°~80°，工作電壓40 kV，工作電流15 mA，采用銅靶Kα 射線。借助FEI Nova NanoSEM230 場發(fā)射掃描電子顯微鏡（SEM-EDS）以及JEM-2100 型透射電子顯微鏡（TEM）對試樣的顯微組織進(jìn)行觀察。樣品形貌腐蝕劑配比HF∶HNO3∶H2O=1∶3∶10。采用FEI Nova NanoSEM 230 場發(fā)射掃描電子顯微鏡配備的電子背散射衍射（EBSD）分析其晶粒形貌。EBSD 樣品經(jīng)電解拋光處理，電解液混合液體積配比為乙酸：高氯酸=96∶4。利用HKL Channnel 5 軟件包和Matlab MTEX toolbox 程序包處理EBSD 數(shù)據(jù)，初生β 晶粒重構(gòu)采用MTEX 軟件包進(jìn)行。在Instron 5966 萬能拉伸試驗(yàn)機(jī)測試試樣的室溫拉伸性能，應(yīng)變速率為1×10-3s-1。采用配有Gatan Mtest5000S 原位拉伸臺的Zeiss Supra 55 型掃描電子顯微鏡（in-situSEM），原位觀察拉伸過程中的組織演變，原位拉伸速率為0.1 mm/min。

2 結(jié)果與分析

2.1 組織結(jié)構(gòu)

圖2 為制備的TiB/Ti 復(fù)合材料粉體與LMD TMCs 的XRD 圖譜?？梢园l(fā)現(xiàn)，粉體與增材制造TMCs 均含有α-Ti，TiB，未觀察到TiB2的衍射峰，表明Ti 基體與TiB2經(jīng)完全的熱力學(xué)反應(yīng)形成了TiB 增強(qiáng)體。將其與XRD 數(shù)據(jù)庫文件［α-Ti # 44-1294］和相關(guān)報(bào)道［10-11］比照，α-Ti 的晶面（10-1 0）α-Ti，（0002）α-Ti，（20-2 0）α-Ti分別與TiB 的晶面（201）TiB，（112）TiB，（201）TiB具有相等的晶面間距，導(dǎo)致TiB 和α-Ti 的多個(gè)衍射峰重疊。而粉體材料與增材制造后的復(fù)合材料衍射角2θ介于41.5°~43°時(shí)，均可觀察到TiB 的弱峰，并且制備的復(fù)合材料的衍射峰強(qiáng)度略高于粉體材料，表明增材制造鈦基復(fù)合材料中增強(qiáng)體更加穩(wěn)定。

圖2 TiB/Ti 粉體與LMD 制備的復(fù)合材料XRD 分析Fig.2 XRD spectra of the TiB/Ti powder and the LMDed TiB/Ti composites

圖3 為TiB/Ti 復(fù)合材料不同方向的組織結(jié)構(gòu)。從圖3（a）可知，XOY面（上表面）形成尺寸約9 μm 的準(zhǔn)連續(xù)等軸網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，其由大量團(tuán)簇狀分布的亞微米和納米TiB 晶須排列而成，形成針狀和盤片狀兩種形貌（圖3（b））。圖3（c）的YOZ面（縱截面）與XOY面的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)形貌不同。YOZ面形成等軸網(wǎng)狀與柱狀樹枝網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)兩種形態(tài)，且在成形方向（BD）上交替出現(xiàn)。柱狀樹枝網(wǎng)狀分布在距離熔池輪廓線兩側(cè)約150 μm 范圍內(nèi)，僅位于熔池底部或頂部區(qū)域（單層層厚為0.7 mm），而等軸網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)則形成于熔池大部分區(qū)域。同時(shí)發(fā)現(xiàn)，在BD 上交替出現(xiàn)的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，也存在于XOZ面（橫截面，圖3（d）），柱狀樹枝網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的初生柱狀β 晶為一次枝晶臂，垂直于此柱狀晶的為二次枝晶臂，納米TiB 晶須則分布在枝晶間區(qū)域（圖3（e））。

圖3 增材制造TiB/Ti 復(fù)合材料的組織結(jié)構(gòu)（a），（b）XOY 平面；（c）YOZ 平面；（d），（e）XOZ 平面Fig.3 Microstructures of additive manufactured TiB/Ti composites（a），（b）XOY section；（c）YOZ section；（d），（e）XOZ section

進(jìn)一步地分析TiB 形態(tài)以及與Ti 基體的界面狀態(tài)（圖4），觀察到多個(gè)寬度約100 nm、長度數(shù)微米的TiB 晶須（圖4（a））。一般而言，顆粒增強(qiáng)TMCs 中TiB 晶須的典型結(jié)構(gòu)為B27結(jié)構(gòu)，且沿［010］方向擇優(yōu)生長，形成針狀特征［12-13］，TiB 界面平整光滑，界面結(jié)合狀態(tài)良好（圖4（b），（c）），良好的界面結(jié)合主要?dú)w因于TiB 的原位自生方式生長，以及差異較小的TiB 和Ti 基體熱膨脹系數(shù)。TiB 不僅在基體中表現(xiàn)為針狀的晶須狀，同時(shí)發(fā)現(xiàn)有其他盤狀的形態(tài)（圖4（d）），盤狀TiB 的邊緣不平滑，呈現(xiàn)階梯狀。經(jīng)高分辨圖片進(jìn)行傅里葉變換并進(jìn)行衍射斑點(diǎn)標(biāo)定，發(fā)現(xiàn)該盤片狀TiB內(nèi)同時(shí)存在B27和亞穩(wěn)態(tài)Bf兩種晶格結(jié)構(gòu)，兩者具有［010］B27∥［001］Bf和（200）B27∥（110）Bf的位向關(guān)系（圖4（e））。此外，兩種晶格結(jié)構(gòu)具有平直的界面，且內(nèi)部都含有大量的層錯(cuò)。正因?yàn)楸P狀TiB 具有兩種晶體結(jié)構(gòu)，即晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生改變，使得擇優(yōu)生長取向產(chǎn)生變化，導(dǎo)致盤片狀TiB 的邊緣并不平直。圖4（f）為TiB晶須的橫截面，橫截面近似六邊形，與B27 結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)吻合，內(nèi)部同樣含有大量層錯(cuò)。

圖4 增材制造TiB/Ti 復(fù)合材料微觀組織TEM 分析（a），（b）TiB 晶須的明場相；（c）界面高分辨圖；（d）盤片狀TiB；（e）盤片狀TiB 的高分辨圖和傅里葉變換圖譜所示的［010］B27∥［001］Bf 和（200）B27∥（110）Bf 取向關(guān)系；（f）TiB 的橫截面Fig.4 TEM analysis of additive manufactured TiB/Ti composites（a），（b）bright-field images of the nano-sized TiB whisker；（c）high-resolution image of the TiB-Ti interface；（d）plate-like TiB；（e）HRTEM image of the plate-like TiB and the corresponding fast Fourier transform （FFT） pattern indicating［010］B27∥［001］Bf and （200）B27∥（110）Bf；（f）cross-section view of TiB

由圖3 可知，熔池內(nèi)存在等軸網(wǎng)狀和柱狀樹枝網(wǎng)狀區(qū)域。為深入研究兩個(gè)區(qū)域的晶粒特點(diǎn)，選取典型的YOZ縱截面，分析等軸網(wǎng)狀區(qū)域（熔池中部）以及柱狀樹枝網(wǎng)狀區(qū)域（熔池底部）的晶粒尺寸和取向，結(jié)果如圖5 所示。等軸網(wǎng)狀區(qū)域α 晶粒取向呈均勻分布，無明顯的擇優(yōu)取向特征，｛0001｝極圖顯示的織構(gòu)強(qiáng)度為2.35（圖5（a）），柱狀樹枝網(wǎng)狀區(qū)域存在柱狀初生β 晶結(jié)構(gòu)（圖5（c）），織構(gòu)強(qiáng)度為4.07，高于等軸網(wǎng)狀區(qū)域。這是由于柱狀晶內(nèi)α 變體選擇具有規(guī)律性，導(dǎo)致局部的擇優(yōu)取向，使得織構(gòu)強(qiáng)度數(shù)值提高。對等軸網(wǎng)狀區(qū)域和樹枝網(wǎng)狀區(qū)域α 相的IPF 圖應(yīng)用重構(gòu)算法，獲得初生β 相的IPF 圖（圖5（b），（d））?？梢园l(fā)現(xiàn)，等軸網(wǎng)狀區(qū)域的初生β 晶整體為等軸狀，而柱狀樹枝網(wǎng)狀區(qū)域的初生β 晶為柱狀。需要指出的是，初生β 相的IPF 圖存在空白區(qū)域，這是由于重構(gòu)算法無法得到符合相鄰三個(gè)晶粒變體選擇關(guān)系的共同解，即α 晶粒的取向多樣，無法從一個(gè)共同的初生β相冷卻得到。因而可以判斷，空白區(qū)域越多，初生β晶粒尺寸越小。這與硼元素可細(xì)化初生β 晶粒的研究結(jié)果相符［14］。同時(shí)，還可以發(fā)現(xiàn)，從熔池底部到熔池中部，初生β 晶粒的形貌由粗大的柱狀晶轉(zhuǎn)變?yōu)榧?xì)小的等軸形貌（（圖5（b），（d））。上述結(jié)果表明，B 元素可抑制初生β 晶粒生長，促進(jìn)更多初生β 晶粒形核，細(xì)化初生β 晶粒尺寸，最終使得初生柱狀自重發(fā)生等軸β 晶轉(zhuǎn)變。

圖5 增材制造TiB/Ti 復(fù)合材料EBSD 分析（a）等軸網(wǎng)狀區(qū)域的IPF 圖、｛0001｝PF 圖；（b）等軸網(wǎng)狀區(qū)域重構(gòu)的初生β 晶粒IPF 圖；（c）柱狀樹枝網(wǎng)狀區(qū)域的IPF 圖；（d）柱狀樹技網(wǎng)狀區(qū)域重構(gòu)的初生β 晶粒IPF 圖Fig.5 EBSD images of additive manufactured TiB/Ti composite（a）IPF maps，｛0001｝PFs of equiaxed network structure；（b）reconstructed β phase maps of the equiaxed network structure；（c）IPF maps，｛0001｝PFs of columnar dendritic structure；（d）reconstructed β phase maps of the columnar dendritic structure

2.2 初生β 晶等軸化與TiB 網(wǎng)狀形成機(jī)理

圖6 為初生β 晶等軸化演變過程以及TiB 晶須網(wǎng)狀形成過程示意圖?？梢园l(fā)現(xiàn)，TiB/Ti 粉體經(jīng)激光輻照熔化后形成由液相Ti 與溶解的TiB 組成的熔池（圖6（a）），高能量激光使得熔池出現(xiàn)劇烈的馬蘭戈尼對流［15］，導(dǎo)致TiB 重新均勻分布［16］，在隨后的冷卻過程中，熔池底部的冷卻速度高于熔池中部，熔池底部的溫度率先達(dá)到液相線溫度，初生β 相開始形核生長。而在初生β 相形核凝固時(shí)，B 元素的分布并未因β 相的長大而發(fā)生改變，仍然呈現(xiàn)出均勻分布。根據(jù)平衡凝固理論，此時(shí)平衡凝固溫度曲線Ts與溫度梯度線G沒有交點(diǎn)。在溫度梯度的驅(qū)動(dòng)下，初生β 相以柱狀晶形態(tài)生長。而由于B 元素在Ti 基體中的溶解度極低，B元素便聚集于液-固界面前沿，產(chǎn)生B 元素的富集。此時(shí)Ts與G相交，形成成分過冷區(qū)［17］。然而，此刻仍然處于液相凝固的初始階段，G較大，而且存在的對流效應(yīng)又會(huì)降低B 元素在液-固界面前沿的聚集程度。因此，G與Ts形成的面積減小，即成分過冷區(qū)提供的形核驅(qū)動(dòng)力較小，從而無法進(jìn)一步促進(jìn)初生β 相的形核，柱狀β 晶則繼續(xù)生長，并逐漸成為柱狀枝晶。當(dāng)熔池底部進(jìn)一步冷卻后，凝固溫度達(dá)到共晶點(diǎn)溫度后便形成共晶的TiB+β 相，而TiB 主要分布于β 柱狀枝晶的晶界處，最終形成柱狀樹枝網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。

圖6 β 析出相等軸化以及TiB 晶須網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)形成過程（a）柱狀樹枝網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)；（b）等軸網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)Fig.6 Equiaxial process of primary β grain and the formation process of the network distribution of TiBw（a）columnar dendritic network structure；（b）equiaxed network structure

如圖6（b）所示，凝固結(jié)束后，G與熔體對流程度顯著降低［18-19］，使B 元素在柱狀樹枝形貌的β 晶粒邊緣重新富集，大幅提高了成分過冷度，同步為初生β 晶粒的形核提供了額外的驅(qū)動(dòng)力。因此，等軸β 晶粒形核于柱狀樹枝β 晶的尖端上部形核，隨后生長成等軸初生β 晶，實(shí)現(xiàn)由柱狀樹枝β 晶向等軸β 晶的轉(zhuǎn)變。而當(dāng)?shù)容S晶區(qū)域（熔池中部）的剩余液相溫度降至共晶點(diǎn)溫度后，便會(huì)發(fā)生共晶轉(zhuǎn)變，TiB 主要分布在β 等軸晶的晶界處，最終形成等軸網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。

2.3 力學(xué)性能與原位拉伸表征

2.3.1 拉伸性能

圖7 為增材制造TiB/Ti 復(fù)合材料的拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線以及斷口形貌，圖1 中a，b 代表同狀態(tài)下兩個(gè)試樣。TiB/Ti 復(fù)合材料的屈服強(qiáng)度（YS）、抗拉強(qiáng)度（UTS）以及伸長率（EL）分別為465，627 MPa 和9.0%，其中，YS，UTS 較純鈦基體分別提高24%和42%，伸長率有所下降。從拉伸斷口特征（圖7（b））可以發(fā)現(xiàn)，TiB/Ti 復(fù)合材料斷口形貌呈現(xiàn)韌窩和團(tuán)簇狀的撕裂脊（虛線）兩種形貌，韌窩是由基體的斷裂形成，撕裂脊由網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)處團(tuán)簇狀分布的TiB 晶須拔出或斷裂產(chǎn)生，韌窩具有大且深的特征，表明材料仍具有較好的塑性。進(jìn)一步地分析增材制造網(wǎng)狀TiB/Ti復(fù)合材料強(qiáng)化機(jī)理，可以發(fā)現(xiàn)，原位自生納米TiB 晶須界面易于誘發(fā)位錯(cuò)纏結(jié)，形成高密度位錯(cuò)（圖8（b）），表明復(fù)合材料在承受載荷過程中，原位自生的納米TiB 晶須能夠有效地阻礙位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)，主要表現(xiàn)為Orowan 強(qiáng)化機(jī)制。另外，團(tuán)簇狀TiB 晶須與拉伸方向平行（圖8（c）），而TiB 承載能力遠(yuǎn)高于基體，在受載過程中起著載荷傳遞的強(qiáng)化效果，最終因阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，誘發(fā)界面應(yīng)力集中而發(fā)生斷裂失效［20-21］，因此，TiB 載荷傳遞強(qiáng)化是強(qiáng)度提高的又一重要因素。值得注意的是，即使在團(tuán)簇狀TiB 晶須與拉伸方向垂直的條件下，大量TiB 晶須并未斷裂，但基體萌生部分微孔（8（d）），微孔均分布于網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)處，在隨后的受載過程中會(huì)成為裂紋萌生與擴(kuò)展的源頭。此外，從晶粒尺寸的定量化分析可以發(fā)現(xiàn)，B 元素易于誘發(fā)柱狀晶粒向等軸晶粒轉(zhuǎn)變，同步細(xì)化晶粒尺寸（圖5），發(fā)揮細(xì)晶強(qiáng)化效果，這也是增材制造TiB/Ti 復(fù)合材料抗拉強(qiáng)度提高的主要原因之一。

圖8 TiB/Ti 復(fù)合材料拉伸斷口側(cè)面（ZOY 面）組織結(jié)構(gòu)（a）斷口觀察位置；（b）TiB 晶須附近高密度位錯(cuò)；（c）平行于拉伸方向的TiB 晶須；（d）垂直于拉伸方向的TiB 晶須Fig.8 Microstructure nearby the tensile fracture surface （ZOY section） of the TiB/Ti composites（a）observation point of the fracture；（b）high density dislocation around the TiB whiskers；（c）TiB whiskers parallel to the tensile direction；（d）TiB whiskers perpendicular to the tensile direction

2.3.2 原位拉伸分析TiB 網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)對拉伸性能的影響

圖9 為增材制造TiB/Ti 復(fù)合材料原位拉伸曲線，分析TiB 網(wǎng)狀分布結(jié)構(gòu)對拉伸性能的影響規(guī)律。選取兩個(gè)試樣（試樣1 和試樣2）進(jìn)行原位拉伸實(shí)驗(yàn)，試樣1的拉伸停駐位置標(biāo)記為a和b，斷裂后標(biāo)記為c段；試樣2 的拉伸停駐位置為d，e，f和g，圖10 為相應(yīng)原位拉伸微觀組織演化分析。由圖10（a）可知，在變形初期階段，拉伸試樣的平行端變形較為均勻，率先觀察到滑移跡線，該滑移跡線被限制在網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)內(nèi)部，隨后，試樣邊緣位置出現(xiàn)局部頸縮（圖10（b））；高倍組織可觀察到劇烈的塑性變形現(xiàn)象，樣品出現(xiàn)表面褶皺和貫穿網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的微裂紋，最終該試樣在頸縮處斷裂（圖10（c）），斷口附近出現(xiàn)大量微裂紋。試樣2 在拉伸的中間階段出現(xiàn)微裂紋，裂紋初始萌生于試樣邊緣，擴(kuò)展方向與拉伸方向垂直，裂紋擴(kuò)展路徑與拉伸方向約呈45°，并貫穿試樣的下端。裂紋貫穿的區(qū)域無劇烈的塑性變形與明顯的裂紋寬化，其擴(kuò)展路徑的角度與最大剪應(yīng)力方向一致，其破壞形式為剪切破壞。隨后，裂紋向試樣中間位置擴(kuò)展的路徑發(fā)生偏轉(zhuǎn)，而且與拉伸方向的夾角大致為60°（圖10（d），綠色直線表示裂紋繼續(xù)擴(kuò)展的路徑，虛線為裂紋擴(kuò)展路徑的延長線，黃色實(shí)線為網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)）。當(dāng)裂紋第一次發(fā)生偏轉(zhuǎn)時(shí)，可以發(fā)現(xiàn)裂紋尖端存在與擴(kuò)展路徑重合的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)（紅色實(shí)線），網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)實(shí)現(xiàn)了裂紋的偏轉(zhuǎn)；當(dāng)裂紋尖端的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)與擴(kuò)展路徑存在夾角時(shí)，裂紋穿過網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)繼續(xù)擴(kuò)展，但其尖端的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)也促使裂紋發(fā)生二次偏轉(zhuǎn)，伴隨著裂紋的寬化和裂尖的鈍化（圖10（e）~（g））。

圖9 TiB/Ti 復(fù)合材料原位拉伸曲線 （a）試樣1；（b）試樣2Fig.9 In-situ tensile curves of TiB/Ti composites （a）sample 1；（b）sample 2

圖10 增材制造TiB/Ti 復(fù)合材料原位拉伸微觀組織演化分析（a）~（c）圖9（a）停駐位置a，b 和c 微觀組織；（d）~（g）圖9（b）停駐位置d~g 微觀組織Fig.10 Microstructural evolution of the in-situ tensile process of LMPed TiB/Ti composites（a）-（c）microstructural features at the test position of a-c in fig.9（a）；（d）-（g）microstructural features at the test position of d-g in fig.9（b）

3 結(jié)論

（1）采用快速凝固技術(shù)將TiB 直接植入基體鈦合金，形成一種新型超細(xì)網(wǎng)狀增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料粉體，并采用激光增材制造技術(shù)，制備出一種等軸網(wǎng)狀和柱狀網(wǎng)狀組織交替分布的新型鈦基復(fù)合材料，主要由大量原位自生納米TiB 晶須構(gòu)成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，TiB 晶須呈現(xiàn)B27和Bf兩種結(jié)構(gòu)。

（2）液固界面富集的B 元素能夠引起成分過冷，導(dǎo)致等軸網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)和樹枝網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)在熔池中交替分布，B 元素不僅促進(jìn)初生樹枝β 晶向等軸β 晶轉(zhuǎn)變，而且可實(shí)現(xiàn)片狀α 相的等軸化。

（3）激光增材制造形成的原位自生納米TiB 網(wǎng)狀組織結(jié)構(gòu)，不僅能夠抑制裂紋偏轉(zhuǎn)并鈍化裂紋，還將大量滑移跡線聚集于網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)內(nèi)部，并在晶界誘發(fā)高密度位錯(cuò)，限制材料的塑性變形，大幅度提高了復(fù)合材料的強(qiáng)度，增材制造TiB/Ti 復(fù)合材料抗拉強(qiáng)度提高42%，伸長率保持在約10%。