濃香型入池飯醅感官性狀評(píng)價(jià)模型的構(gòu)建研究

陳景宜，王青松，趙 琦，王衛(wèi)東，牛 力，陳 琪

（江蘇洋河酒廠股份有限公司，江蘇宿遷 223700）

在濃香型白酒釀造過(guò)程中，入池飯醅的調(diào)控關(guān)乎整個(gè)發(fā)酵過(guò)程及產(chǎn)酒能力，通過(guò)對(duì)入池飯醅中水分、酸度、淀粉、含氧量的調(diào)節(jié)，從而控制發(fā)酵升溫的幅度與速度，使酵母菌在一定的酒精濃度和適宜的溫度內(nèi)生長(zhǎng)繁殖[1]。入池飯醅性狀是衡量入池飯醅綜合狀態(tài)的一種感官評(píng)價(jià)指標(biāo)，通過(guò)對(duì)入窖的入池飯醅性狀的評(píng)價(jià)，可一定程度上預(yù)測(cè)該窖池發(fā)酵情況，如性狀良好的入池飯醅應(yīng)該具有柔熟不膩、不刺手、有骨力等特點(diǎn)，性狀較差的入池飯醅有的呈現(xiàn)手握不成團(tuán)、炸開(kāi)，有的呈現(xiàn)刺手、粗糙、黏膩等的手感。入池飯醅性狀的差異反映的是原輔料配比的合理性、糧食蒸煮的熟爛程度（熟而不爛，內(nèi)無(wú)生心[2]）、加漿水的使用量等。

傳統(tǒng)評(píng)價(jià)入池飯醅感官性狀的方法主要靠有經(jīng)驗(yàn)的釀酒師傅通過(guò)感官（主要以手感為主）進(jìn)行綜合評(píng)價(jià)，但此種方法存在一定的主觀性，需要有多年生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)的人才能掌握，不易傳授推廣和標(biāo)準(zhǔn)化等。質(zhì)構(gòu)儀可反映與機(jī)械性能相關(guān)的食品質(zhì)構(gòu)特性，它通過(guò)專用探頭對(duì)樣品進(jìn)行準(zhǔn)確量化，從而用定量指標(biāo)對(duì)入池飯醅進(jìn)行客觀、全面的評(píng)價(jià)，避免人為因素對(duì)結(jié)果的主觀影響，同時(shí)便捷性較高。目前，唐賢華等[3-5]探索出了糟醅TPA 參數(shù)及質(zhì)構(gòu)特性與發(fā)酵參數(shù)；李玉彤[6]研究了不同配料方式的糟醅理化和質(zhì)構(gòu)特性的對(duì)比。但對(duì)于入池飯醅性狀優(yōu)劣的影響因素及預(yù)測(cè)模型鮮有報(bào)道。

公司創(chuàng)新采用質(zhì)構(gòu)儀測(cè)量，并結(jié)合多位釀酒車間主任經(jīng)驗(yàn)評(píng)判的方法對(duì)入池飯醅手感特征進(jìn)行量化分級(jí)。通過(guò)歷時(shí)兩年的研究，從不同車間取樣五百組入池飯醅樣品，結(jié)合理化和TPA 指標(biāo)，建立入池飯醅感官性狀預(yù)測(cè)評(píng)價(jià)模型，以期為釀酒車間調(diào)節(jié)入池飯醅提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料、儀器

試樣：樣品為洋河酒廠2019—2020 年度釀酒周期二三排次的大茬入池飯醅，取樣方式為從鐮上取三點(diǎn)，即左、右、中間，分布要均勻。每點(diǎn)取約200 g 樣品，將三點(diǎn)樣品混合均勻后，用四分法采用環(huán)刀(一種容器，可最大限度保持入池飯醅自然狀態(tài))取約200 g 樣品，放入塑料杯中，并注明車間、組別及窖池編號(hào)。

儀器設(shè)備：上海保圣科技的TA.TOUCH 質(zhì)構(gòu)儀；環(huán)刀；烘箱；電爐。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 入池飯醅的感官評(píng)價(jià)

將從不同車間小組鐮上隨機(jī)取樣的大茬入池飯醅樣品立即裝入自封袋中密封保存，隨后進(jìn)行隨機(jī)三位數(shù)編號(hào)。邀請(qǐng)十二位生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)極為豐富的車間主任作為入池飯醅感官評(píng)價(jià)小組成員，在感官評(píng)定時(shí)，保持安靜，評(píng)價(jià)小組成員之間不能討論交流，對(duì)照感官評(píng)價(jià)鑒定表進(jìn)行打分，做好記錄。每個(gè)入池飯醅樣品的感官評(píng)分值為去掉最高分和最低分后所取的算數(shù)平均值。

1.2.2 感官評(píng)價(jià)維度的確定

感官評(píng)價(jià)維度的確定采用用戶調(diào)查法，即由評(píng)價(jià)小組提供，采用最接近釀酒生產(chǎn)的術(shù)語(yǔ)描述出反映入池飯醅性狀的詞匯，參考GB/T 10221—2012《感官分析術(shù)語(yǔ)》并結(jié)合入池飯醅的感官屬性由評(píng)價(jià)小組建立入池飯醅四個(gè)評(píng)價(jià)維度，并對(duì)不同手感的入池飯醅在四個(gè)維度上建立梯度打分表，如表1所示。

表1 入池飯醅性狀的感官評(píng)價(jià)維度打分標(biāo)準(zhǔn)

1.2.3 樣品質(zhì)構(gòu)及理化參數(shù)的測(cè)定

1.2.3.1 水分測(cè)定

干燥箱烘干法。取直徑80～100 mm 洗凈并烘干至恒重的表面皿，稱重，記錄空平皿的重量M1（準(zhǔn)確到0.1 g）。稱取約10 g入池飯醅樣品于已稱重的表面皿中，充分?jǐn)傞_(kāi)，記錄樣品重量M2。將干燥箱溫度調(diào)到130 ℃，溫度恒定后放入試樣，烘60 min。取出，放置于干燥器中冷卻至室溫，稱重記為W1。水分（%）=（M1+M2-W1）÷M2×100。

1.2.3.2 酸度測(cè)定

酸堿滴定法。稱取試樣10.00 g置于塑料杯中，加100 mL蒸餾水，攪勻，于室溫下浸泡15 min，期間每隔5 min攪拌1次。用脫脂棉（或?yàn)V紙）過(guò)濾備用。吸取過(guò)濾液10 mL，置于100～150 mL（或250 mL）三角瓶中。加水約20 mL，2 滴1 %酚酞指示劑，用0.1 mol/L NaOH 溶液滴定至微紅色。

酸度（mmol/10g）=C×V×100÷10

式中：C，V——NaOH 溶液的物質(zhì)的量濃度（C），體積（mL）；

100/10——10 mL 入池飯醅浸出液換算成100 mL 入池飯醅浸出液的倍數(shù)。

1.2.3.3 淀粉測(cè)定

入池飯醅中淀粉經(jīng)酸水解后，用斐林試劑法測(cè)定。稱取試樣5.00 g，置于250 mL 磨口三角瓶中，加100 mL 1∶4 鹽酸溶液。瓶口安上回流冷卻管，放置于COD 消解器上消解30 min。取出迅速冷卻，并用20 %(W/V) NaOH 溶液中和至中性或微堿性（用pH 試紙測(cè)定）。用脫脂棉過(guò)濾，濾液用500 mL 容量瓶接收，用蒸餾水充分洗滌殘?jiān)?，定容?00 mL，搖勻。吸取斐林氏液甲、乙液各5 mL置于100～150 mL 三角瓶中。從滴定管中加入約9 mL 0.1 %標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液，搖勻，于電爐上加熱至沸。立即用標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液滴定至藍(lán)色消失，呈淺黃色，此滴定操作應(yīng)在1 min內(nèi)完成，消耗標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液應(yīng)控制在1 mL以內(nèi)。

1.2.3.4 入池飯醅溶氧量

用比重瓶方法測(cè)得待測(cè)入池飯醅比重，用環(huán)刀截取入池飯醅樣品，計(jì)算該入池飯醅含水量。入池飯醅溶氧量=[環(huán)刀內(nèi)部體積-（實(shí)驗(yàn)入池飯醅體積+入池飯醅含水量體積）]÷環(huán)刀內(nèi)部體積×100%。

1.2.4 入池飯醅的全質(zhì)構(gòu)分析方法（TPA）測(cè)定

采用質(zhì)構(gòu)儀的全質(zhì)構(gòu)分析方法（TPA），即先將質(zhì)構(gòu)儀校零后，把待測(cè)入池飯醅樣品裝在環(huán)刀中，使用球形探頭，從起始位置開(kāi)始以1.0 mm/s 的測(cè)試速度下壓待測(cè)樣品，壓縮到固定位移后，探頭返回壓縮的觸發(fā)點(diǎn)，停頓2 s 后繼續(xù)以1.0 mm/s 的測(cè)試后速度下壓同樣位移，而后返回。接觸點(diǎn)類型為壓力（gf），接觸點(diǎn)數(shù)值為10，接觸力為5 gf。單個(gè)樣品檢測(cè)數(shù)值為3次測(cè)量均值。

1.3 數(shù)據(jù)處理

采用Excel 2010 分析數(shù)據(jù)并作圖；采用TA.TOUCH 質(zhì)構(gòu)儀自帶軟件進(jìn)行SVM-PCA 分析；Statistics 22.0統(tǒng)計(jì)軟件進(jìn)行相關(guān)性、多元回歸分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 SVM-PCA算法初步建立入池飯醅分類模型

根據(jù)感官盲評(píng)篩選出性狀評(píng)價(jià)為好和差兩種極端的樣品質(zhì)構(gòu)數(shù)據(jù)，采用SVM-PCA 算法建立分類模型，如圖所示，其中背景色為模型劃分區(qū)域：右側(cè)的色彩柱為算法根據(jù)TPA 數(shù)據(jù)建立的等級(jí)分布圖，綠色為1 號(hào)樣品區(qū)域，即感官性狀為“好”的區(qū)域；灰色區(qū)域?yàn)槟Ｐ蛣澐值? 號(hào)樣品區(qū)域，即感官性狀為“差”的區(qū)域。

圖1 SVM模型示意圖

圖2 中的混淆矩陣代表的是模型準(zhǔn)確度，是評(píng)價(jià)分類模型好壞的依據(jù)，其中模型準(zhǔn)確率的計(jì)算公式為：accracy=正確分類樣品數(shù)/樣品總和?？梢暬瘓D方便直觀的可以看出模型犯一類錯(cuò)誤和二類錯(cuò)誤等錯(cuò)判的數(shù)目。本次模型準(zhǔn)確率為0.6719，根據(jù)該模型可以初步預(yù)測(cè)未知入池飯醅樣品性狀等級(jí)。

圖2 模型準(zhǔn)確率示意圖

通過(guò)以上模型可對(duì)未知等級(jí)入池飯醅進(jìn)行預(yù)測(cè)，隨機(jī)選取一組入池飯醅樣品質(zhì)構(gòu)數(shù)據(jù)，帶入到SVM 模型中，如圖3 所示，按照色彩度分析等級(jí)為1 的樣品落點(diǎn)分布于綠色區(qū)域。因該模型僅圍繞TPA 參數(shù)分類，未考慮入池飯醅理化指標(biāo)的影響因素，故而模型準(zhǔn)確度受限，下面將綜合考慮入池飯醅理化、TPA參數(shù)的影響，繼續(xù)優(yōu)化模型。

圖3 未知樣品-SVM模型預(yù)測(cè)

2.2 入池飯醅理化、質(zhì)構(gòu)指標(biāo)及對(duì)應(yīng)感官性狀評(píng)價(jià)結(jié)果

表2 入池飯醅理化、TPA 參數(shù)結(jié)果，由表2 可知，入池飯醅理化、TPA 各項(xiàng)參數(shù)之間的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0～375，說(shuō)明各指標(biāo)之間分布差異較大。其中，TPA 各項(xiàng)指標(biāo)的變異系數(shù)CV 均大于10%，表明入池飯醅樣品間TPA 指標(biāo)變化大，說(shuō)明建模數(shù)據(jù)豐富，是保證模型準(zhǔn)確度高的前提條件。

表2 入池飯醅理化、TPA參數(shù)結(jié)果

表3 為多維度感官評(píng)分，從表中可知，柔熟度、肉實(shí)度、疏松度、黏膩度、感官總分的標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.70～6.61，變異系數(shù)CV 均大于27%，表明四個(gè)感官評(píng)價(jià)維度和總分的分布較均勻，樣品評(píng)分間離散程度也較大，有效的量化了入池飯醅性狀間的差異性。

表3 感官評(píng)價(jià)結(jié)果

2.3 入池飯醅理化及TPA 參數(shù)與感官性狀評(píng)價(jià)指標(biāo)之間的相關(guān)性

入池飯醅理化、TPA 參數(shù)與感官評(píng)價(jià)指標(biāo)之間的相關(guān)性分析見(jiàn)表4，可看出水分與其余指標(biāo)間均具有一定程度的相關(guān)性，其中與溶氧量、硬度、肉實(shí)度和黏膩度呈負(fù)相關(guān)，表明水分含量過(guò)大的入池飯醅硬度會(huì)偏低，入池飯醅間隙中的溶氧量也會(huì)相對(duì)偏低，入池飯醅粘手感即黏膩度會(huì)偏大。淀粉與黏聚性(r=0.713)、肉實(shí)度（r=0.708）均呈顯著正相關(guān)，說(shuō)明淀粉含量較高時(shí)，淀粉顆粒經(jīng)蒸煮膨脹，由規(guī)則形態(tài)斷裂成無(wú)規(guī)則狀態(tài)的過(guò)程中拉力增強(qiáng)，因此黏聚性增大，入池飯醅肉實(shí)感隨之增大。溶氧量與疏松度（r=0.872）呈顯著正相關(guān)，表明入池飯醅顆粒間孔隙大，其疏松度大，手握透氣、不成團(tuán)。TPA 各參數(shù)間均具有一定的相關(guān)性，硬度與回復(fù)性r=0.561，粘性與黏聚性r=0.738，說(shuō)明TPA 各參數(shù)具有一定的相互作用。感官評(píng)價(jià)維度四個(gè)指標(biāo)即柔熟度、肉實(shí)度、疏松度、黏膩度均與TPA指標(biāo)有顯著相關(guān)性。

表4 入池飯醅理化、TPA參數(shù)與感官評(píng)價(jià)指標(biāo)之間的相關(guān)性分析

2.4 入池飯醅理化及TPA 參數(shù)與感官性狀評(píng)價(jià)指標(biāo)的回歸分析

為進(jìn)一步對(duì)入池飯醅感官評(píng)價(jià)維度及感官總分進(jìn)行預(yù)測(cè)，采用回歸分析對(duì)入池飯醅理化及TPA參數(shù)感官評(píng)定各指標(biāo)進(jìn)行預(yù)測(cè)建模，以水分X1、酸度X2、淀粉X3、溶氧量X4、硬度X5、粘性X6、黏聚性X7、回復(fù)性X8為自變量，感官評(píng)價(jià)各項(xiàng)指標(biāo)為因變量Y，剔除F-值顯著水平＞0.05的變量，得到如表5所示的柔熟度、肉實(shí)度、疏松度、黏膩度、感官總分的預(yù)測(cè)模型。由表5 可知，柔熟度、肉實(shí)度、疏松度、感官總分模型的決定系數(shù)R2均大于0.67，黏膩度偏低，為0.487，經(jīng)顯著性檢驗(yàn)均在0.05 水平上顯著相關(guān)。其中柔熟度、感官總分預(yù)測(cè)模型的決定系數(shù)R2較高（R2＞0.81），說(shuō)明柔熟度、感官總分的預(yù)測(cè)模型能更好地反映入池飯醅性狀。

表5 入池飯醅理化、質(zhì)構(gòu)參數(shù)與感官評(píng)價(jià)指標(biāo)的逐步回歸分析結(jié)果

2.5 入池飯醅感官性狀綜合評(píng)價(jià)模型的驗(yàn)證

感官評(píng)價(jià)總分預(yù)測(cè)模型的檢驗(yàn)結(jié)果如下：線性回歸方程y=0.9101x+2.3188；P 值（預(yù)測(cè)值-實(shí)測(cè)值）=0.368；R2=0.8097；Af=1.0876；Bf=0.8325。

為驗(yàn)證回歸方程預(yù)測(cè)模型的準(zhǔn)確性，使用未參與建模用的入池飯醅樣品再次進(jìn)行感官盲評(píng)和回歸方程預(yù)測(cè)值測(cè)定的方法，并對(duì)二者做線性回歸分析，結(jié)果見(jiàn)圖4。其中模型決定系數(shù)R2為0.8097，表明該回歸方程中自變量有效地預(yù)測(cè)了因變量中80.97 %的變異信息，且自變量對(duì)因變量的預(yù)測(cè)力呈正相關(guān)，也就是說(shuō)感官評(píng)價(jià)總分預(yù)測(cè)模型可以很大程度上預(yù)測(cè)感官評(píng)價(jià)。準(zhǔn)確因子Af 和偏差因子Bf 是描述模型準(zhǔn)確性的重要參數(shù)，Af 和Bf 接近1，表明該方程能較好的預(yù)測(cè)不同入池飯醅的性狀評(píng)分和等級(jí)。

圖4 感官評(píng)價(jià)總分實(shí)測(cè)值與預(yù)測(cè)值的相關(guān)性

3 結(jié)論

本研究通過(guò)對(duì)收集的500 組濃香型入池飯醅，采用最貼近生產(chǎn)實(shí)際的評(píng)價(jià)用語(yǔ)（柔熟度、肉實(shí)度、疏松度、黏膩度）進(jìn)行感官性狀評(píng)價(jià)，構(gòu)建了感官評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)體系。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，入池飯醅中水分與柔熟度、淀粉與黏聚性、肉實(shí)度呈顯著正相關(guān)，TPA 各參數(shù)間也均具有一定的相關(guān)性。根據(jù)逐步回歸分析，建立了入池飯醅感官性狀綜合評(píng)價(jià)模型：Y=30.8+1.69X1-0.56X3+0.0004X5-96.2X7+57X8。經(jīng)驗(yàn)證，所建模型可預(yù)測(cè)濃香型入池飯醅80.97 %的品質(zhì)得分，為釀酒車間及時(shí)調(diào)控入池飯醅性狀提供了理論依據(jù)，具有一定的指導(dǎo)意義。

在實(shí)際取樣中發(fā)現(xiàn)不同排次間入窖時(shí)環(huán)境溫度、原輔料用量、不同批次高粱品質(zhì)的差異均會(huì)導(dǎo)致入池飯醅性狀差異較大，且采用機(jī)械化與非機(jī)械化的車間之間也有一定的差異，這可能也是預(yù)測(cè)模型的決定系數(shù)未達(dá)到90 %以上的原因，下一步將結(jié)合入池醅的糊化度、原酒產(chǎn)質(zhì)量指標(biāo)，分排次建立入池飯醅性狀評(píng)價(jià)預(yù)測(cè)模型，并驗(yàn)證入池飯醅感官與原酒質(zhì)量之間的關(guān)系。