鋰基潤滑脂微觀結(jié)構(gòu)表征的掃描電鏡樣品制備方法及應(yīng)用

丁 鵬，曹文輝，劉朝斌，丁 奇，蘇懷剛，王東峰，胡麗天

(1.中國科學(xué)院 蘭州化學(xué)物理研究所 固體潤滑國家重點實驗室，甘肅 蘭州 730000；2.中國科學(xué)院大學(xué) 材料與光電研究中心，北京 100049；3.西北工業(yè)大學(xué) 凝固技術(shù)國家重點實驗室 先進潤滑與密封材料研究中心，陜西 西安 710072；4.洛陽軸承研究所有限公司，河南 洛陽 471000)

潤滑脂是一種具有潤滑減摩作用的半固體材料，其半固體特性源于稠化劑形成的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)[1]。根據(jù)稠化劑種類及分子結(jié)構(gòu)的不同，潤滑脂的微觀結(jié)構(gòu)包括由纖維交聯(lián)組成的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)[2]、顆粒-纖維網(wǎng)絡(luò)復(fù)合結(jié)構(gòu)[3]、珠串結(jié)構(gòu)[4]、球形膠粒結(jié)構(gòu)[5]、片層堆疊結(jié)構(gòu)[6]和交聯(lián)納米管結(jié)構(gòu)[7]等。稠化劑微觀結(jié)構(gòu)不僅影響潤滑脂膠體安定性、流變特性，服役過程中潤滑脂的性能衰退也與稠化劑在機械、熱作用下的結(jié)構(gòu)不可逆損壞有關(guān)[8]。因此，對稠化劑微觀結(jié)構(gòu)的可靠表征，有助于闡明潤滑脂服役性能的衰退機制，以及添加劑、基礎(chǔ)油等成分對潤滑脂性能的影響，以發(fā)展針對性的延壽技術(shù)[9-13]。

潤滑脂微觀結(jié)構(gòu)常用的表征手段包括掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)及原子力顯微鏡(AFM)?；谡婵窄h(huán)境的電子顯微鏡表征大都需要去除潤滑脂的基礎(chǔ)油，但Hurley等[14]發(fā)現(xiàn)去除潤滑脂基礎(chǔ)油會破壞皂-油兩相的平衡態(tài)，導(dǎo)致稠化劑坍縮。結(jié)合冷凍技術(shù)的Cryo-TEM[10，15]和Cryo-SEM[16]，可在不去除基礎(chǔ)油的條件下，實現(xiàn)潤滑脂微觀結(jié)構(gòu)的原位表征，但其樣品制備過程復(fù)雜，檢測成本很高，且設(shè)備資源有限。AFM可在大氣環(huán)境下對潤滑脂的表層稠化劑的微觀形貌和分布狀態(tài)進行原位表征，但無法獲得深層和立體結(jié)構(gòu)信息，且其難點是控制針尖與樣品的相互作用，低稠度油脂會產(chǎn)生嚴(yán)重的黏針而導(dǎo)致圖像失真[3，14]。針對該問題，Roman等[17]通過熱處理使油脂表面平滑化以降低黏針現(xiàn)象，其中熱處理溫度需達到潤滑脂滴點附近，但該溫度下稠化劑結(jié)構(gòu)已發(fā)生團聚等不可逆變化。因此，低成本而高效的實現(xiàn)潤滑脂微結(jié)構(gòu)的準(zhǔn)確表征仍是一項富有挑戰(zhàn)的工作。

對比發(fā)現(xiàn)，SEM仍是獲得潤滑脂稠化劑纖維單體精細結(jié)構(gòu)、交聯(lián)狀態(tài)及縱向排布等形貌信息最為高效且經(jīng)濟的手段，但在去除高黏稠基礎(chǔ)油過程中不破壞稠化劑的原始狀態(tài)是SEM表征過程的關(guān)鍵[18-20]。目前，靜置浸泡法對稠化劑網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的影響最小[21]，主要通過易揮發(fā)溶劑(如正庚烷[22]、正己烷[23]、石油醚[24])多次稀釋，以降低潤滑脂中基礎(chǔ)油的含量，但在溶劑去除過程中容易造成稠化劑結(jié)構(gòu)坍縮。筆者針對這一問題，通過研究浸泡溶劑及其去除過程對稠化劑結(jié)構(gòu)的影響，發(fā)展了一種新的SEM樣品處理方法——溶劑取代凝膠化-冷凍干燥法，基于該方法研究了3種分子結(jié)構(gòu)鋰基潤滑脂稠化劑的微觀形貌，采用熱作用老化(簡稱靜態(tài)熱老化，STA)和機械/熱耦合作用老化(簡稱機械/熱老化，MA/TA)方法，考察了鋰基潤滑脂微觀結(jié)構(gòu)在熱、機械作用下的演化行為，并探討了微觀結(jié)構(gòu)對鋰基潤滑脂流變及膠體安定性的影響。

1 實驗部分

1.1 原料和試劑

甲苯、石油醚、乙酸乙酯、正己烷，均為分析純，利安隆博華(天津)醫(yī)藥化學(xué)有限公司產(chǎn)品；Grease 1為低速重載鋰基潤滑脂，Grease 2為低溫鋰基潤滑脂，Grease 3為低速重載鋰基潤滑脂。3種鋰基潤滑脂樣品類型及主要性質(zhì)見表1。

表1 3種鋰基潤滑脂樣品類型及主要性質(zhì)

1.2 溶劑取代凝膠化-真空冷凍干燥法預(yù)處理鋰基潤滑脂樣品

將鋰基潤滑脂樣品以約2 mm的厚度均勻涂抹在金屬樣品托上，并使用刮刀刮至表面平整，之后將樣品塊浸入溶劑(正己烷、乙酸乙酯、石油醚或甲苯)中，每隔24 h更換1次溶劑，至少更換3次，更換次數(shù)可視實際情況(基礎(chǔ)油去除情況及溶劑量)調(diào)整，宜多不宜少，更換溶劑時一定要注意鋰基潤滑脂樣品脫離金屬托?；A(chǔ)油置換程度可通過載玻片測試，當(dāng)浸泡溶劑在載玻片上干燥后未出現(xiàn)明顯油漬時視為基礎(chǔ)油被完全置換。然后，將去除基礎(chǔ)油的鋰基潤滑脂樣品浸入液氮中急冷處理以固化稠化劑網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，液氮液面控制在樣品界面以下，以保證液氮蒸發(fā)不影響鋰基潤滑脂微觀結(jié)構(gòu)，待樣品完全冷凍凝固，再通過12 h真空冷凍干燥升華溶劑形成氣凝膠態(tài)樣品。取代溶劑去除方法的對比實驗：將使用甲苯溶劑浸泡徹底去除基礎(chǔ)油的鋰基潤滑脂樣品在通風(fēng)櫥中靜置、室溫干燥。為防止鋰基潤滑脂樣品微觀結(jié)構(gòu)坍塌以及造成污染，預(yù)處理制備好的樣品需立即噴金并進行FESEM觀察，溶劑取代凝膠化-真空冷凍干燥法預(yù)處理鋰基潤滑脂樣品的流程如圖1所示。

圖1 溶劑取代凝膠化-真空冷凍干燥法預(yù)處理鋰基潤滑脂樣品的流程

1.3 表征方法

采用中國速普公司生產(chǎn)的ISC150小型離子濺射儀對預(yù)處理后的鋰基潤滑脂樣品進行噴金，工作參數(shù)為：真空6 Pa、濺射功率8 W、濺射時間100 s，濺射3次。采用美國FEI公司生產(chǎn)的Quanta FEG 650型場發(fā)射掃描電子顯微鏡對鋰基潤滑脂樣品的微觀形貌進行表征，工作模式為高真空SEI，加速電壓為30 kV。采用奧地利Anton Paar公司生產(chǎn)的MCR 302型流變儀對鋰基潤滑脂樣品的基礎(chǔ)流變行為進行表征，測試條件參照DIN51810-2標(biāo)準(zhǔn)：振蕩剪切模式，溫度25 ℃，振蕩頻率10 rad/s，間隙1 mm，載樣品后結(jié)構(gòu)恢復(fù)時間為15 min，應(yīng)變區(qū)間為0.01%～100%；采用美國Thermo Scientific公司生產(chǎn)的的NICOLET iS10型傅里葉變換紅外光譜儀對老化后的鋰基潤滑脂化學(xué)結(jié)構(gòu)進行分析。采用SKF潤滑脂性能測試包(TKGT 1)，利用其提供的檢測方法，對老化后Grease 3樣品的稠度及分油進行測試。錐入度測試條件按照GB/T269—1991標(biāo)準(zhǔn)進行。采用中國上海一恒公司生產(chǎn)的DZF-6050真空干燥箱進行了靜態(tài)熱老化試驗，樣品50 g，試驗溫度120 ℃，老化時間200 h。采用中國大連北方分析儀器公司生產(chǎn)的BF102C型滾筒安定性檢測器進行機械/熱老化試驗，單個滾筒加入樣品50 g，共100 g，試驗溫度120 ℃，滾筒轉(zhuǎn)速(165±15)r/min，試驗時間200 h。

2 結(jié)果與討論

2.1 鋰基潤滑脂預(yù)處理方法優(yōu)化及微觀結(jié)構(gòu)表征

為了探究溶劑取代凝膠化-真空冷凍干燥法預(yù)處理鋰基潤滑脂樣品過程中溶劑對鋰基潤滑脂微觀結(jié)構(gòu)的影響，筆者考察了正己烷、石油醚、乙酸乙酯及甲苯4種溶劑按圖1所示的預(yù)處理流程浸泡Grease 1樣品稠化劑微觀結(jié)構(gòu)，結(jié)果見圖2。由圖2可知：正己烷對基礎(chǔ)油(礦物油)的去除效率較低，鋰皂纖維單體結(jié)構(gòu)不僅不夠清晰，還出現(xiàn)大量纖維團聚區(qū)域；石油醚除油效率較高，可獲得輪廓清晰的稠化劑纖維單體，但其空間結(jié)構(gòu)發(fā)生坍縮；乙酸乙酯處理后樣品的纖維結(jié)構(gòu)較為清晰，且存在一定的空間結(jié)構(gòu)，但纖維間出現(xiàn)明顯的片狀黏連，其原因可能是乙酸乙酯(酯基)與12-羥基硬脂酸鋰皂纖維(羥基及羧基)間的氫鍵作用，導(dǎo)致固-液兩相間具有較強的界面吸附作用及相似相溶效應(yīng)，在溶劑揮發(fā)過程中稠化劑纖維在不斷增強的毛細作用下形成片狀黏連形態(tài)。與以上3種溶劑相比，甲苯作為取代溶劑不僅高效的去除了基礎(chǔ)油獲得形貌清晰的纖維單體，也避免了稠化劑纖維間的黏連或坍縮，使12-羥基硬脂酸鋰皂稠纖維網(wǎng)絡(luò)的空間結(jié)構(gòu)得到較好保持。

圖2 4種不同溶劑浸泡下Grease 1樣品稠化劑SEM照片

由圖2還可以看出，與稠化劑具有低界面作用的非極性溶劑可以較好的避免溶劑去除過程中鋰皂稠化劑的團聚，但在浸泡稀釋過程中，溶劑與潤滑脂體系的物質(zhì)交換則是造成不同微觀形貌的原因。溶劑取代凝膠化機理圖如圖3所示。由圖3可知，浸泡過程中，潤滑脂體系內(nèi)基礎(chǔ)油的稀釋主要依賴于基礎(chǔ)油在潤滑脂與浸泡溶劑之間的擴散作用。若溶劑與稠化劑間具有較強的親和性，在濃度梯度下，稠化劑纖維亦會克服纖維之間的交聯(lián)作用向溶劑內(nèi)部擴散，最終導(dǎo)致稠化劑網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的解體；而低親和性的溶劑(如甲苯)則將基礎(chǔ)油置換，鋰基潤滑脂轉(zhuǎn)變?yōu)槟z態(tài)。

圖3 溶劑取代凝膠化機理圖

稠化劑網(wǎng)絡(luò)內(nèi)部溶劑的去除是另一個影響鋰基潤滑脂微觀形貌的關(guān)鍵過程，圖4對比了常壓室溫干燥和真空冷凍干燥2種溶劑去除方式處理甲苯浸泡的Grease 1樣品的稠化劑微觀結(jié)構(gòu)。由圖4可知，使用常壓室溫干燥方式去除甲苯溶劑過程中，鋰皂纖維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)出現(xiàn)團聚和坍縮，無法獲得鋰皂纖維的空間交聯(lián)狀態(tài)以及下層纖維的結(jié)構(gòu)細節(jié)。而使用液氮對形成的凝膠進行急冷處理，可實現(xiàn)鋰皂纖維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的快速固化，進一步通過真空冷凍干燥技術(shù)使凍結(jié)的甲苯溶劑升華，抑制溶劑揮發(fā)過程中毛細作用導(dǎo)致的纖維團聚。因此使用真空冷凍干燥技術(shù)有利于實現(xiàn)鋰基潤滑脂微觀結(jié)構(gòu)的準(zhǔn)確、精細表征。

圖4 2種溶劑去除方式處理甲苯溶劑浸泡下Grease 1樣品的稠化劑SEM照片

采用以甲苯為溶劑、真空冷凍干燥去除溶劑方式的溶劑取代凝膠化-真空冷凍干燥法預(yù)處理鋰基潤滑脂樣品Grease 1、Grease 2和Grease 3，3種鋰基潤滑脂得到的稠化劑樣品的SEM照片如圖5所示。由圖5可知：Grease 1樣品的12-羥基硬脂酸鋰皂稠化劑為典型的螺旋型纏繞纖維，這與Snchez等[5]用AFM表征觀察到的鋰皂纖維形貌一致，但筆者更進一步展示了12-羥基硬脂酸鋰皂纖維的空間結(jié)構(gòu)，12-羥基硬脂酸鋰皂的纖維長度較長，且細纖維相互纏繞形成粗纖維，進一步形成具有高交聯(lián)度的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)；與12-羥基硬脂酸鋰皂纖維不同，Grease 2樣品的硬脂酸鋰皂稠化劑的形貌為表面光滑、長度較短的纖維結(jié)構(gòu)，纖維之間通過橫向排列，組合成寬的條帶，條帶之間通過搭接形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，纖維之間纏結(jié)程度較低。而Grease 3復(fù)合鋰皂稠化劑纖維綜合了12-羥基硬脂酸鋰皂與硬脂酸鋰皂纖維的特點，不僅纖維較長，且具有較低的螺旋度。栗志彬等[25]發(fā)現(xiàn)，由庫侖力與范德華力主導(dǎo)的硬脂酸鋰皂分子生長方式為縱向生長，傾向于生成規(guī)整的片狀，而在鋰皂結(jié)構(gòu)中引入羥基產(chǎn)生氫鍵作用顯著影響皂分子組裝取向，產(chǎn)生螺旋纖維結(jié)構(gòu)的同時纖維也變得更長，這與筆者對3種鋰基潤滑脂的SEM表征結(jié)果趨于一致。

圖5 溶劑取代凝膠化-真空冷凍干燥法預(yù)處理3種鋰基潤滑脂得到的稠化劑樣品SEM照片

2.2 溶劑取代凝膠化-真空冷凍干燥法制樣用于探究熱及機械作用對鋰基潤滑脂的影響

2.2.1 老化方式對鋰基潤滑脂性能的影響

為了考察溶劑取代凝膠化-真空冷凍干燥預(yù)處理法對老化后鋰基潤滑脂微觀結(jié)構(gòu)表征的適用性，以低速重載復(fù)合鋰基潤滑脂Grease 3為考察對象，對比靜態(tài)熱老化和機械/熱老化實驗處理Grease 3樣品后的潤滑脂微觀結(jié)構(gòu)。靜態(tài)熱老化和機械/熱老化實驗進行200 h后Grease 3樣品的SKF法分油性能和稠度變化結(jié)果見圖6。由圖6可知：Grease 3樣品對熱具有較好的耐受能力，靜態(tài)熱老化實驗200 h后樣品的分油增加了17.9%，但稠度仍維持同一級別，實測錐入度(1/4錐)由71.8(0.1 mm)變?yōu)?1.7(0.1 mm)，略有增加；機械/熱老化實驗200 h后Grease 3樣品的稠度級別大幅下降，錐入度(1/4錐)顯著增加至116.2(0.1 mm)。以上結(jié)果表明，引入機械剪切作用后，潤滑脂的理化性能出現(xiàn)嚴(yán)重衰減。

圖6 靜態(tài)熱老化(STA)和機械/熱老化(MA/TA)實驗200 h后Grease 3樣品的SKF分油性能(左)和稠度(右)

潤滑脂流變測試結(jié)果表現(xiàn)出與其理化性能相同的變化趨勢，Grease 3樣品分別在靜態(tài)熱老化實驗200 h和機械/熱老化實驗50、100和200 h后的儲能模量(G′)和損耗模量(G″)隨剪應(yīng)力(τ)的變化見圖7，基于DIN51810-2標(biāo)準(zhǔn)得到的屈服點(τy)、流動點(τf)和應(yīng)變值(τf/τy)數(shù)據(jù)見表2。由圖7可知，經(jīng)靜態(tài)熱老化實驗200 h后，表征潤滑脂彈性響應(yīng)的G′有所下降，但與體系黏性有關(guān)的G″略有上升，說明潤滑脂的彈性恢復(fù)能力變?nèi)酰鴥?nèi)摩擦損耗增加。由表2可知，靜態(tài)熱老化實驗后潤滑脂樣品的τy上升，τf降低，τf/τy由20.28降至17.91，τy的上升表明靜態(tài)熱老化后Grease 3存在一定的硬化現(xiàn)象，τf的降低表明老化脂的結(jié)構(gòu)保持性降低，而τf/τy的顯著減小說明潤滑脂延展性降低。與靜態(tài)熱老化相比，機械/熱耦合作用對潤滑脂流變行為的影響更為顯著，經(jīng)過50 h的機械/熱老化實驗，Grease 3樣品的τy由18.35 Pa降低至2.63 Pa，τf由372.28 Pa降低至18.47 Pa，而τf/τy由20.28降至7.01，說明機械剪切作用是導(dǎo)致潤滑脂結(jié)構(gòu)膠體結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性顯著降低的主要原因[26]。

圖7 靜態(tài)熱老化(STA)和機械/熱老化(MA/TA)不同時間下Grease 3樣品的儲能模量(G′)和和損耗模量(G″)隨剪切應(yīng)力(τ)的變化曲線

表2 靜態(tài)熱老化(STA)和機械/熱老化(MA/TA)不同時間下Grease 3樣品的屈服點應(yīng)力(τy)、流動點應(yīng)力(τf)和應(yīng)變值(τf/τy)

2.2.2 溶劑取代凝膠化-真空冷凍干燥法預(yù)處理老化鋰基潤滑脂樣品結(jié)構(gòu)的表征

采用溶劑取代凝膠化-真空冷凍干燥法探究了經(jīng)過靜態(tài)熱老化和機械/熱老化后的Grease 3稠化劑的SEM微觀結(jié)構(gòu)，結(jié)果見圖8。結(jié)合圖5(c)和圖8(a)可知，經(jīng)過200 h靜態(tài)熱老化試驗后的潤滑脂樣品，其稠化劑纖維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)出現(xiàn)大量團聚，纖維單體結(jié)構(gòu)未產(chǎn)生明顯變化，表明該復(fù)合鋰皂纖維具有較好的熱穩(wěn)定性。在機械/熱老化實驗過程中的Grease 3稠化劑微觀結(jié)構(gòu)不斷變化，在實驗時間50 h時，由鋰皂纖維相互交聯(lián)組成的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中出現(xiàn)了一定數(shù)量的片狀聚集體，且隨著時間的延長，復(fù)合鋰皂稠化劑中的纖維數(shù)量進一步下降(見圖8(c))，最終在200 h時纖維形態(tài)的稠化劑幾乎消失殆盡，逐漸演化為由細碎片狀聚集體組成的堆積結(jié)構(gòu)(見圖8(d))，潤滑脂的結(jié)構(gòu)保持性隨之大幅降低。

采用FTIR表征了經(jīng)過靜態(tài)熱老化和機械熱老化后的Grease 3潤滑脂的化學(xué)變化，結(jié)果見圖9。由圖9可知：靜態(tài)熱老化試驗后，鋰皂分子中COO—鍵吸收峰(1560和1580 cm-1處)的峰形并未發(fā)生明顯變化，但在1710 cm-1處出現(xiàn)了與基礎(chǔ)油熱氧化相關(guān)的羰基吸收峰，說明靜態(tài)熱作用對稠化劑的化學(xué)結(jié)構(gòu)影響很小，主要導(dǎo)致了基礎(chǔ)油的熱氧化。一些研究發(fā)現(xiàn)，黏度及極性的增加使得基礎(chǔ)油與皂纖維的親和力進一步增強，同時皂纖維與酸化基礎(chǔ)油也存在相溶現(xiàn)象，以上問題均可引發(fā)纖維間的黏連[27-29]。與200 h靜態(tài)熱老化試驗樣品的FTIR圖譜相比，經(jīng)200 h機械/熱老化試驗后，Grease 3中基礎(chǔ)油發(fā)生了更為嚴(yán)重的氧化(1710 cm-1處)，但稠化劑的化學(xué)降解并不明顯。因此，在相同的試驗溫度與時間內(nèi)，基礎(chǔ)油的熱氧化對潤滑脂膠體結(jié)構(gòu)的影響并不顯著，而機械/熱老化試驗過程中，潤滑脂膠體結(jié)構(gòu)瓦解及流變性能顯著衰退的主要原因是復(fù)合鋰皂纖維在機械剪切作用下的碎裂以及聚集[30-33]。

STA—Static thermal aging；MA/TA—Mechanical/thermal aging

潤滑脂膠體結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性是其高可靠、長壽命服役的基礎(chǔ)，使用過程中利用潤滑脂的半固體流變特性，使其穩(wěn)定存在于摩擦接觸區(qū)附近，并通過分油實現(xiàn)對摩擦界面的持續(xù)潤滑，因此膠體結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性不足將導(dǎo)致潤滑脂在振動、重力、離心力等作用下流失。筆者通過對老化實驗前后潤滑脂微觀結(jié)構(gòu)及流變學(xué)行為的分析發(fā)現(xiàn)，熱和機械剪切對潤滑脂體系中的稠化劑和基礎(chǔ)油的作用機制并不相同，導(dǎo)致潤滑脂理化性能表現(xiàn)出不同的衰減行為。

3 結(jié) 論

(1)基于溶劑浸泡法，分別研究了浸泡溶劑以及溶劑去除方法對鋰基潤滑脂微觀結(jié)構(gòu)的影響，提出用于SEM表征樣品的預(yù)處理方法——溶劑取代凝膠化-真空冷凍干燥法，并采用該方法對3種不同分子結(jié)構(gòu)鋰基潤滑脂的微觀形貌進行表征。結(jié)果表明：與鋰皂稠化劑具有相對更低親和性的甲苯溶劑可在溶解、稀釋基礎(chǔ)油的過程中取代基礎(chǔ)油，并與鋰皂稠化劑形成凝膠結(jié)構(gòu)，對該凝膠進行急速冷凍干燥可獲得空間結(jié)構(gòu)保持良好的稠化劑網(wǎng)絡(luò)；另外，通過對比發(fā)現(xiàn)，12-羥基硬脂酸鋰皂稠化劑纖維長度較長，由細纖維纏繞形成粗纖維，而硬脂酸鋰皂稠化劑纖維長度較短，且纖維之間通過橫向排列形成寬的條帶結(jié)構(gòu)。

(2)采用溶劑取代凝膠化-真空冷凍干燥法，考察了靜態(tài)熱老化和機械/熱老化后的鋰基潤滑脂的微觀結(jié)構(gòu)。結(jié)果表明，溶劑取代凝膠化-真空冷凍干燥法可以有效的表征不同老化狀態(tài)下鋰基潤滑脂的微觀結(jié)構(gòu)。靜態(tài)熱老化實驗中基礎(chǔ)油的氧化導(dǎo)致稠化劑纖維出現(xiàn)大量團聚，但鋰基潤滑脂膠體結(jié)構(gòu)變化不大；而機械/熱老化中稠化劑纖維發(fā)生嚴(yán)重碎裂，并導(dǎo)致鋰基潤滑脂膠體結(jié)構(gòu)瓦解。

(3)溶劑取代凝膠化-真空冷凍干燥預(yù)處理法不僅可用于鋰基潤滑脂初始結(jié)構(gòu)的精細表征，準(zhǔn)確揭示不同分子結(jié)構(gòu)鋰皂纖維的微觀形貌和空間交聯(lián)狀態(tài)，而且由于制樣過程有效避免對稠化劑的機械擾動，亦可用于研究熱、機械等不同老化作用對鋰基潤滑脂稠化劑網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的損傷影響，為揭示鋰基潤滑脂理化性能衰退和流變行為變化的相關(guān)機制，提供更準(zhǔn)確的微觀結(jié)構(gòu)信息。