中藥廠提取車間精餾塔的工藝研究

王 珊,阮笑宇,趙碧瑤,徐 帆,湯雨欣,裴懷龍,華莉娟

(蚌埠醫(yī)學(xué)院公共基礎(chǔ)學(xué)院,安徽 蚌埠 233030)

中國非物質(zhì)文化遺產(chǎn)保護協(xié)會中醫(yī)藥委員會于2020年7月成立,極力推動了中醫(yī)藥非物質(zhì)文化遺產(chǎn)的保護、傳承、利用與發(fā)展。隨著中藥制劑規(guī)模不斷擴大,中藥廠年處理量突破萬噸已是常見。中藥廠一般包含中藥提取和中藥制劑兩個區(qū)域。中藥提取區(qū)域[1]一般由中藥材倉庫、中藥前處理車間、凈藥材倉庫和中藥提取車間四大部分組成。中藥提取[2]是選用特定的溶媒(一般為水或乙醇)和提取設(shè)備從特定的中草藥材中分離特定藥物成分的單元操作,其提取干燥后的中藥浸膏或中藥粉作為中藥制劑的原料藥。

中藥提取車間的醇提、滲濾、醇沉工序以及色譜、萃取等精制工序大量使用有機溶劑。蒸餾是工業(yè)上分離均相液體混合物常用的方法之一,其中精餾[3-4]的應(yīng)用最廣泛、最重要,能實現(xiàn)混合物的高度分離。乙醇等有機溶劑的提純和回收利用是“三廢”治理及節(jié)能環(huán)保的重要組成部分[5-6],也是現(xiàn)代化醫(yī)藥產(chǎn)業(yè)升級,貫徹環(huán)境健康安全(EHS)理念的重要內(nèi)容。因此研究中藥廠提取車間精餾塔的工藝對制藥產(chǎn)業(yè)EHS體系的建立有指導(dǎo)意義。

本實驗以精餾塔總板效率為指標(biāo),采用單因素控制變量法,研究進料量、回流比、進料塔板數(shù)三因素對總板效率的影響,再設(shè)計正交實驗確定精餾塔工藝參數(shù)的優(yōu)化組合及影響因子。

1 實驗裝置

本次實驗所用精餾塔主要結(jié)構(gòu)參數(shù)如表1所示,精餾塔的結(jié)構(gòu)如圖1所示。其中塔體的板型是篩板,孔徑2 mm,板間距100 mm,板數(shù)9塊,降液管直徑8 mm。實驗相關(guān)的試劑有乙醇(分析純)、正丙醇(分析純)等,相關(guān)儀器有阿貝折光儀(2W雙目)、恒溫水箱、玻璃儀器等。

1—原料罐;2—液位計;3—進料泵;4—加熱棒;5—塔釜出料放液旁路閥;6—塔釜產(chǎn)品罐;7—塔底冷卻器;8—電磁閥;9—放氣閥門;10—冷卻水轉(zhuǎn)子流量計;11—塔頂產(chǎn)品罐;12—電磁線圈;13—塔頂取樣閥;14—塔頂冷凝器;15—高位槽;16—玻璃觀測段;17—精餾塔;18、21、28—進料閥;19—進料轉(zhuǎn)子流量計;20—上高位槽閥門;22—原料進塔調(diào)節(jié)閥;23—原料回流調(diào)節(jié)閥;24—再沸器;25—塔釜取樣閥;26—排氣閥門;27—塔釜液位計; T1～T11—測溫點。圖1 實驗裝置圖

表1 精餾塔結(jié)構(gòu)參數(shù)

2 實驗內(nèi)容

本實驗以乙醇-正丙醇的均相混合液(乙醇體積比20%～25%)為原料進行常壓連續(xù)精餾實驗。全回流和部分回流狀態(tài)下利用阿貝折光儀測定塔頂、塔底及進料樣品中乙醇的折光率,進而換算成乙醇摩爾分?jǐn)?shù)。借助AutoCAD軟件[7],用樣條曲線命令(SPLINE)線性擬合出乙醇、正丙醇的t-x-y氣液平衡相圖[8]。采用圖解法,通過平衡線、精餾段操作線、提餾段操作線以及q線,繪制出精餾塔的理論塔板數(shù)(包括再沸器),進而求得全回流和部分回流狀態(tài)下的總板效率。

(i)以單因素控制變量法[9]分別討論進料量V、回流比R、進料塔板數(shù)N(塔板編號從上往下依次是N1～N9)對總板效率的影響。具體實驗參數(shù)如表2所示。以研究進料量V對總板效率的影響為例,全回流穩(wěn)定后,回流比取4∶1,從上往下第6塊板進料,以進料量V為自變量,其他參數(shù)不變,部分回流穩(wěn)定20 min后,依次測定并記錄部分回流狀態(tài)下塔頂、塔底、進料樣品中乙醇的折光率,進而計算該工藝參數(shù)下精餾設(shè)備的總板效率。以回流比R為自變量時,同上操作,進料量取2.0 L·h-1,從上往下第6塊板進料。以進料塔板數(shù)N為自變量時,同上操作,進料量取2.0 L·h-1,回流比取4∶1。

表2 單因素控制變量實驗參數(shù)

(ii)根據(jù)單因素控制變量實驗結(jié)果,選取較優(yōu)水平設(shè)計三因素三水平正交實驗。正交設(shè)計因素水平如表3所示。以總板效率為指標(biāo),運用PASW統(tǒng)計分析軟件[10]進行數(shù)據(jù)分析,確定精餾塔工藝參數(shù)的最優(yōu)組合及影響因子。

表3 正交設(shè)計因素水平表

(iii)摩爾分?jǐn)?shù)、總板效率相關(guān)計算。對于乙醇-正丙醇混合物系,30 ℃時乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)與阿貝折光儀讀數(shù)之間關(guān)系可按公式(1)回歸式計算。根據(jù)公式(2),質(zhì)量分?jǐn)?shù)可換算成摩爾分?jǐn)?shù)XA。

ω=58.84-42.61×nD,

(1)

其中,ω為乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù);nD為折光儀讀數(shù) (折光率)。

(2)

其中,乙醇分子量MA=46;正丙醇分子量MB=60。

根據(jù)乙醇-正丙醇氣液平衡數(shù)據(jù),運用AutoCAD線性擬合t-x-y氣液平衡相圖。根據(jù)精餾塔的原料液組成、進料熱狀況、操作回流比及塔頂餾出液組成、塔底釜液組成,利用圖解法求該精餾塔全回流和部分回流的理論塔板數(shù)NT(包括再沸器)[11]。根據(jù)公式(3)可以得到總板效率ET。

(3)

其中,NP為實際塔板數(shù)。

3 結(jié)果與分析

單因素控制變量實驗,部分回流狀態(tài)下分別研究進料量V、回流比R、進料塔板數(shù)N三因素對精餾塔總板效率的影響,結(jié)果如圖2至圖4所示。

圖2 部分回流時進料量與總板效率的關(guān)系圖

圖3 部分回流時回流比與總板效率的關(guān)系圖

圖4 部分回流時進料塔板數(shù)與總板效率的關(guān)系圖

根據(jù)單因素控制變量的實驗數(shù)據(jù),進行三因素三水平正交實驗。正交實驗的極差分析結(jié)果如表4所示,各因素不同水平的均值趨勢如圖5所示。

(a)進料量

(b)回流比

(c)進料塔板數(shù)圖5 各因素不同水平的均值趨勢圖

表4 正交實驗極差分析表

正交實驗極差分析結(jié)果表明:最佳因素水平組合是進料量V為2.0 L·h-1、回流比R為4∶1、進料塔板數(shù)為第八塊板N8。根據(jù)極差r值可得出實驗影響因素主次順序分別是回流比、進料量、進料塔板數(shù)。

因素下Ki除以水平數(shù)的值;r為極差,指每個因素下K最大值與最小值的差。

正交實驗的三因素方差分析結(jié)果如表5所示,數(shù)據(jù)顯示,對于進料量,從F檢驗的結(jié)果(F=13.619,P=0.068>0.05) 可以得到,水平上不呈現(xiàn)顯著性,對總板效率沒有顯著性影響,不存在主效應(yīng);對于回流比,從F檢驗的結(jié)果(F=31.374,P=0.031<0.05)可以得到,水平上呈現(xiàn)顯著性,對總板效率有顯著性影響,存在主效應(yīng);對于進料塔板數(shù),從F檢驗的結(jié)果(F=3.739,P=0.211>0.05)可以得到,水平上不呈現(xiàn)顯著性,對總板效率沒有顯著性影響,不存在主效應(yīng)。結(jié)果表明,回流比是影響總板效率的核心因素,進料量次之,進料塔板數(shù)影響最小。本次實驗三因素方差分析結(jié)果與極差分析結(jié)果一致。

表5 三因素方差分析結(jié)果

4 結(jié)語

本研究以精餾塔總板效率為指標(biāo),研究連續(xù)精餾時進料量、回流比、進料塔板數(shù)三因素對總板效率的影響,并通過設(shè)計正交實驗確定精餾塔優(yōu)化的工藝組合及影響因子。實驗中運用AutoCAD軟件對乙醇、正丙醇的t-x-y氣液平衡相圖進行線性擬合,采用圖解法計算總板效率,運用PASW軟件進行正交實驗的數(shù)據(jù)分析。結(jié)果表明,乙醇精餾塔優(yōu)化的工藝組合是進料量2.0 L·h-1、回流比4∶1、進料塔板數(shù)為第八塊板,回流比是影響總板效率的核心因素,進料量次之,進料塔板數(shù)對總板效率影響最小。