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    離子色譜法測(cè)定水中高氯酸根含量

    2023-08-13 18:08:20鮑興敏王靜褚旭瀟
    品牌與標(biāo)準(zhǔn)化 2023年4期
    關(guān)鍵詞:離子色譜法高氯酸

    鮑興敏 王靜 褚旭瀟

    【摘要】本文通過方法學(xué)驗(yàn)證,確定本實(shí)驗(yàn)室是否有能力測(cè)定生活飲用水中的高氯酸鹽。方法:選用碳酸鈉-乙腈(10 mmol Na2CO3+35% ACN)為淋洗液,100 mmol硫酸作為再生液測(cè)定高氯酸鹽。結(jié)果:檢出限為0.002 mg/L;方法測(cè)定下限0.008 mg/L,能夠滿足《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》對(duì)該項(xiàng)目限值要求;精密度在3.1%~4.2%;加標(biāo)回收率在96.8%~103%,均能滿足相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。所有實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明,本實(shí)驗(yàn)室有能力采用該方法測(cè)定高氯酸鹽。

    【關(guān)鍵詞】離子色譜法;高氯酸;峰面積;保留時(shí)間

    【DOI編碼】10.3969/j.issn.1674-4977.2023.04.024

    Determination Oferchlorate in Water By Ion Chromatography

    BAO Xingmin, WANG Jing, CHU Xuxiao*

    (Water Supply and Drainage Company of Shijiazhuang Hi-tech Development Zone, Shijiazhuang 050035, China)

    Abstract: The methodology was validated to determine the laboratorys ability to determine perchlorate in drinking water. Methods: sodium carbonate-acetonitrile (10 mmol Na2CO3+35% ACN) was used as eluent,and 100 mmol sulfuric acid was used as perchlorate. The results showed that the detection limit was 0.002 mg/L, the lower limit of the method was 0.008 mg/L, which could meet the requirements of the sanitary standard for drinking water, and the precision ranged from 3.1%~4.2%. The recoveries of standard addition ranged from 96.8%~103%.All experimental data indicate that the laboratory is capable of applying this method to perchlorate.

    Key words: ion chromatography; perchloric acid; peak area; retention time

    高氯酸鹽在煙火制造、軍工業(yè)和航天工業(yè)中作為強(qiáng)氧化劑被廣泛應(yīng)用。研究表明,高氯酸鹽與人群中甲狀腺疾病密切相關(guān)[1]。因此,將高氯酸鹽納入新編制的GB 5749—2022《生活應(yīng)用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》[2]。所以快速、準(zhǔn)確地測(cè)定高氯酸鹽非常重要。目前,國(guó)標(biāo)中并沒有規(guī)定飲用水中高氯酸鹽的測(cè)定方法。目前已有的高氯酸鹽檢測(cè)方法主要有超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法[3]、高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法[4]和離子色譜法[5]等。本文所研究的方法與《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》報(bào)批稿中高氯酸鹽的測(cè)定方法相比,本研究方法采用了分離度更好的色譜柱,通過改變淋洗液的成分、柱溫、流速和進(jìn)樣體積等參數(shù)后,出峰時(shí)間更早,峰形圖得到改善。

    1材料與方法

    1.1試劑與儀器

    Na2CO3:優(yōu)級(jí)純;乙腈;高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液;H2SO4;高純水。萬通930型離子色譜儀配有電導(dǎo)檢測(cè)器;Metrosep A Supp7-250/4.0色譜柱;Metrosep 4/5 Guard/4.0保護(hù)柱;自動(dòng)取樣器;定量環(huán)100μL。

    1.2溶液配制

    淋洗液:10 mmol·L-1Na2CO3+35% ACN;再生液:100 mmol·L-1硫酸。

    1.3儀器工作條件

    流速:0.7 mL·min-1;柱溫:50℃。

    1.4試驗(yàn)方法

    將預(yù)處理后的水樣直接進(jìn)樣,進(jìn)樣體積為100μL。若樣品基質(zhì)復(fù)雜,含有強(qiáng)保留物質(zhì),可適當(dāng)延長(zhǎng)分析時(shí)間,記錄樣品保留時(shí)間、峰高或峰面積,同時(shí)測(cè)定高氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)系列的峰高或峰面積,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。樣品中高氯酸鹽的質(zhì)量濃度可以直接在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得。

    2結(jié)果與分析

    2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

    2.1.1標(biāo)準(zhǔn)溶液峰形圖

    濃度為100 mg·L-1的標(biāo)準(zhǔn)溶液峰形圖見圖1。

    2.1.2試劑空白峰形圖

    試劑空白峰形圖見圖2。

    2.1.3標(biāo)準(zhǔn)曲線

    分別移取濃度為10 mg·L-1高氯酸鹽使用液0.00、0.07、0.10、0.20、0.30、0.50、0.70、0.90、1.10、1.40 mL至100 mL容量瓶中,再用純水定容至100 mL。高氯酸鹽溶液的濃度分別為0、7、10、20、30、50、70、90、110、140μg·L-1,以時(shí)間為橫坐標(biāo),以電導(dǎo)率為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    2.2方法檢出限的測(cè)定

    根據(jù)HJ 168—2020《環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則》,在空白試驗(yàn)中未檢出目標(biāo)物的情況下,方法檢出限為按照樣品分析的全部步驟,對(duì)濃度值或含量為估計(jì)方法檢出限3~5倍的樣品進(jìn)行n(n≥7)次平行測(cè)定,計(jì)算n次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差,計(jì)算方法檢出限。故選用濃度為7μg·L-1的樣品,平行測(cè)定7次,測(cè)定結(jié)果分別為6.6、7.0、7.4、7.4、7.5、7.4、7.4μg/ L,見表2。

    2.3準(zhǔn)確度的測(cè)定

    2.3.1精密度的驗(yàn)證

    采用北京北方偉業(yè)計(jì)量技術(shù)研究所出品的產(chǎn)品批號(hào)為20220401的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制標(biāo)準(zhǔn)系列,根據(jù)HJ 168—2020《環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則》對(duì)測(cè)定精密度要求:在自由度至少為6的情況下測(cè)定。故分別選取低、中、高3個(gè)不同濃度值,即8.0μg·L-1、50.0μg·L-1、80.0μg·L-1進(jìn)行精密度測(cè)定,每個(gè)濃度測(cè)定7次,結(jié)果見表3。

    1)檢測(cè)各濃度離群值。

    2)判定精密度是否符合要求。

    分別計(jì)算三個(gè)不同濃度值樣品的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差S、變異系數(shù)CV值,參照GB/T 32465—2015《化學(xué)分析方法驗(yàn)證確認(rèn)和內(nèi)部質(zhì)量控制要求》[7],判定CV值是否在規(guī)定范圍內(nèi)。

    經(jīng)查表可知,3個(gè)不同濃度的樣品,重復(fù)性測(cè)定7次,CV值均在規(guī)定范圍內(nèi),精密度均符合要求。

    2.3.2正確度的驗(yàn)證

    選取由北京北方偉業(yè)計(jì)量技術(shù)研究所生產(chǎn)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(批號(hào):20220429),標(biāo)準(zhǔn)值:3.99 mg/L,擴(kuò)展不確定度(k=2):0.38 mg/L。稀釋40倍后標(biāo)準(zhǔn)值為0.09975 mg/L,稀釋后范圍為0.09025~0.10925 mg/L,平行測(cè)定7次,計(jì)算測(cè)定結(jié)果均值。與標(biāo)準(zhǔn)值比較,測(cè)定結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)值不確定度范圍內(nèi),表明測(cè)定結(jié)果可以接受。測(cè)定結(jié)果見表4。

    2.3.3加標(biāo)回收率的驗(yàn)證

    根據(jù)HJ 168—2020《環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則》,測(cè)量結(jié)果的正確度用偏倚表示,而測(cè)量結(jié)果的偏倚則通過回收率進(jìn)行評(píng)價(jià)。故分別對(duì)濃度為8μg/L、50μg/L、80μg/L的樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率測(cè)定,每個(gè)濃度值測(cè)8次,結(jié)果見表5。

    3結(jié)論

    通過以上數(shù)據(jù)可知,該方法適用于生活飲用水中高氯酸鹽的測(cè)定。本實(shí)驗(yàn)室有能力采用該方法測(cè)定高氯酸鹽。

    【參考文獻(xiàn)】

    [1]生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn):GB 5749—2022[S].

    [2]張文婷,劉麗菁,周浩德,等.超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定飲用水中高氯酸鹽和氯酸鹽[J].藥物分析雜志,2020,40(12):2230-2235.

    [3]許小茜,李清清,顧穎娟.高效液相色譜聯(lián)用質(zhì)譜法測(cè)定羊奶粉中的氯酸鹽和高氯酸鹽[J].分析儀器,2020(5):46-51.

    [4]黃雨榴,李小倩,方玲,等.改進(jìn)離子色譜法測(cè)定水樣中高氯酸鹽、氯酸鹽和亞氯酸鹽[J].環(huán)境科學(xué)與技術(shù),2017,40(5):126-130.

    [5]環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則:HJ 168—2020[S].

    [6]化學(xué)分析方法驗(yàn)證和內(nèi)部質(zhì)量控制要求:GB/T 32465—2015[S].

    [7]合格評(píng)定化學(xué)分析方法確認(rèn)和驗(yàn)證指南:GB/T 27417—2017[S].

    【作者簡(jiǎn)介】

    鮑興敏,女,1980年出生,高級(jí)工程師,學(xué)士,研究方向?yàn)樗|(zhì)檢測(cè)。

    通訊作者:褚旭瀟,女,1986年出生,助理工程師,學(xué)士,研究方向?yàn)樗|(zhì)檢測(cè)。E-mail:50792809@qq.com。

    (編輯:李加鵬)

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