離子色譜法檢測(cè)廢水中氨氮含量的應(yīng)用探討

歐敏萍

摘 要：主要針對(duì)離子色譜法檢測(cè)廢水中的氨氮含量展開了探討，通過結(jié)合具體的實(shí)驗(yàn)，對(duì)實(shí)驗(yàn)作了詳細(xì)介紹，并對(duì)實(shí)驗(yàn)所得結(jié)果作了系統(tǒng)的論述和討論，以期能為有關(guān)方面的需要提供有益的參考和借鑒。

關(guān)鍵詞：離子色譜法；氨氮含量；金屬離子；色譜條件

中圖分類號(hào)：X832 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A DOI：10.15913/j.cnki.kjycx.2015.10.091

所謂“離子色譜法”，就是指將改進(jìn)后的電導(dǎo)檢測(cè)器安裝在離子交換樹脂柱的后面，以連續(xù)檢測(cè)色譜分離的離子的方法。其有著過程簡單、自動(dòng)化程度高、分析周期短等優(yōu)點(diǎn)，在廢水中所含氨氮含量的檢測(cè)中被廣泛使用?；诖耍疚木碗x子色譜法檢測(cè)廢水中氨氮含量的應(yīng)用進(jìn)行了探討。

1 實(shí)驗(yàn)介紹

1.1 實(shí)驗(yàn)原理

氨氮主要以游離銨鹽和氨的形式存于水中，取決于水的水溫和pH值的組成比例。使用離子色譜法測(cè)定水中的氨氮，流動(dòng)相為酸性，樣品無需調(diào)節(jié)pH，樣品中的氨氮被全轉(zhuǎn)為銨鹽形式，樣品通過色譜柱發(fā)生離子交換過程，待測(cè)離子進(jìn)入檢測(cè)器產(chǎn)生信號(hào)，在計(jì)算機(jī)色譜工作站中形成色譜峰，以出峰的時(shí)間定性，以峰面積定量。

1.2 儀器和試劑

儀器主要有萬通863型自動(dòng)進(jìn)樣器、883非抑制型離子色譜儀、分離柱C4150、保護(hù)柱RP2、25 μL定量環(huán)和色譜工作站。試劑主要有吡啶二甲酸、硝酸（均為優(yōu)級(jí)）和氨氮標(biāo)準(zhǔn)樣品（來自環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所）。

試驗(yàn)中使用的純水電阻率為18.1 MΩ/cm。

1.3 色譜條件

儀器流動(dòng)相為吡啶二甲酸和硝酸混合液（2 L水中加入3.4 mL物質(zhì)的量濃度為1 mol/L的硝酸，234 mg吡啶二甲酸），流速1 mL/min，無抑制，柱溫保持25 ℃，進(jìn)樣量為25 μL，樣品采集后保存于潔凈的聚乙烯瓶中，進(jìn)樣前經(jīng)過0.45 μm水系針頭過濾器過濾。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

配置質(zhì)量濃度為0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.8 mg/L、1.2 mg/L、1.6 mg/L、2 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、30 mg/L、50 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液共計(jì)12個(gè)濃度點(diǎn)，經(jīng)過0.45 μm水系針頭

過濾器過濾，自動(dòng)進(jìn)樣分析，通過工作站軟件采用峰面積進(jìn)行曲線的擬合，線性參數(shù)如表1所示，相關(guān)系數(shù)為0.999 999，如圖1所示。

2.2 精密度和準(zhǔn)確度

2.2.1 精密度

對(duì)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所的氨氮標(biāo)樣200542（1.50±0.07）重復(fù)測(cè)定9次，氨氮保留時(shí)間在4.98～4.99 min之間，保留時(shí)間的RSD為0.1%，氨氮測(cè)定結(jié)果的RSD為1%.標(biāo)樣分析結(jié)果統(tǒng)計(jì)如表2所示。

2.2.2 準(zhǔn)確度

加標(biāo)試驗(yàn)使用氨氮標(biāo)液，分3次加標(biāo)，每次加標(biāo)測(cè)定4次，回收率結(jié)果如表3所示。對(duì)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所的氨氮標(biāo)樣200542（1.50±0.07）進(jìn)行測(cè)定，其測(cè)定結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)值要求范圍內(nèi)，結(jié)果如表3所示。

2.3 定量范圍

測(cè)定9次空白加標(biāo)試驗(yàn)，加標(biāo)量為估計(jì)濃度的3～5倍，計(jì)算測(cè)定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差，采用98%的置信度，查臨界值表t為2.896，方法的檢出限為t值與標(biāo)準(zhǔn)偏差的乘積，方法的檢測(cè)限為4倍的檢出限，結(jié)果統(tǒng)計(jì)如表4所示。

采用離子色譜法可直接對(duì)質(zhì)量濃度為0.04～50 mg/L的樣品進(jìn)行分析，操作簡便，參考《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》（GB 8978—1996）二級(jí)最低標(biāo)準(zhǔn)50 mg/L，此方法完全滿足要求。

2.4 鈉氏試劑分光光度法和離子色譜法比較

采集7組樣品，分別采用《鈉氏試劑分光光度法》和《離子色譜法》進(jìn)行測(cè)定，統(tǒng)計(jì)結(jié)果如表5所示。

分別對(duì)7組樣品測(cè)定結(jié)果進(jìn)行對(duì)比分析統(tǒng)計(jì)，結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍都在0.8%～3.7%之間，均滿足質(zhì)控小于5%的要求。此方法可用于工業(yè)廢水中氨氮的測(cè)定。

2.5 干擾及消除

樣品中鈉和銨的質(zhì)量比超過10 000∶1會(huì)影響到分離，調(diào)整淋洗液濃度、采用梯度淋洗或加入調(diào)節(jié)劑可消除影響。為消除樣品中金屬離子的干擾，可在分離柱前加裝預(yù)處理柱，樣品在進(jìn)樣前通過0.45 μm水系針頭過濾器過濾可消除顆粒物對(duì)儀器系統(tǒng)的影響。

3 結(jié)束語

綜上所述，在檢測(cè)廢水中氨氮含量的實(shí)驗(yàn)中，離子色譜法由于自身有著樣品前處理簡單、自動(dòng)化程度高等優(yōu)點(diǎn)，得到了廣泛的應(yīng)用。本文通過結(jié)合具體的實(shí)驗(yàn)對(duì)離子色譜法檢測(cè)廢水氨氮含量進(jìn)行了探討，旨在促進(jìn)離子色譜法的應(yīng)用推廣。

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〔編輯：王霞〕