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    含氧化鋁類廢催化劑利用研究

    2023-08-01 08:04:28李書鋒李國豪周愛華臧其玉
    云南化工 2023年7期
    關(guān)鍵詞:濾渣氯化鋁氧化鋁

    李書鋒,李國豪,周愛華,臧其玉

    (山東郯創(chuàng)環(huán)??萍及l(fā)展有限公司,山東 臨沂 276100)

    當(dāng)前,隨著新材料、新能源、節(jié)能環(huán)保等行業(yè)的快速發(fā)展,隨之使用的有機(jī)溶劑用量增大,因此有機(jī)溶劑生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的含氧化鋁類催化劑的危險廢物量也快速增大。傳統(tǒng)處理此類催化劑的方法為焚燒-填埋法[1],即將此類催化劑直接進(jìn)行進(jìn)入焚燒爐焚燒后產(chǎn)生爐渣填埋,或直接填埋。但因含氧化鋁類廢催化劑熱值低,灰分大,使用此方法處理效率低,成本高,而且其中的氧化鋁不能進(jìn)行再次利用,造成了資源浪費。經(jīng)了解,含氧化鋁類廢催化劑的回收利用方法多為硫酸的酸溶法,硫酸酸溶后再加入氫氧化鈉生產(chǎn)氫氧化鋁[2],但該方法成本較高,且過程復(fù)雜。若是前處理將三氧化二鋁轉(zhuǎn)化為三氯化鋁,并利用轉(zhuǎn)化的三氯化鋁生產(chǎn)用量小、凈化效能高,適應(yīng)性寬等優(yōu)點的PAC[3],PAC已在國內(nèi)水處理領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用和迅速的發(fā)展。并且經(jīng)過前處理溶出氧化鋁后的殘渣經(jīng)中和后可以直接進(jìn)行填埋處理,既可實現(xiàn)資源的可持續(xù)利用,又具有很大的社會和經(jīng)濟(jì)效益。

    本文主要研究該類廢催化劑經(jīng)破碎后不同的粒徑及不同的Al2O3與HCl摩爾比對該類廢催化劑中氧化鋁溶出效率的影響。粒徑越小,該類催化劑中的氧化鋁與鹽酸接觸面積越大,反應(yīng)效率越高[4],當(dāng)粒徑≤250目時,溶出的氧化鋁為原樣中氧化鋁含量的95.85%;當(dāng)廢催化劑中Al2O3與HCl的摩爾比為1∶1.2時溶出的氧化鋁為原樣中氧化鋁含量的96.55%。選取溶出氧化鋁效率的最佳的實驗條件進(jìn)行反應(yīng),生成三氯化鋁,根據(jù)生成的三氯化鋁中的鋁含量(以氧化鋁計)適當(dāng)?shù)奶砑愉X酸鈣粉進(jìn)行聚合氯化鋁的實驗[5],成品PAC符合GB/T 22627—2022《水處理劑 聚氧化鋁》標(biāo)準(zhǔn)。溶出氧化鋁后的濾渣經(jīng)中和后符合GB 18598-2019 《危險廢物填埋控制標(biāo)準(zhǔn)》,可以直接進(jìn)行填埋處理。

    1 實驗原理

    將該類廢催化劑粉粹成粉末狀,以增大其接觸面積,再加入適量的鹽酸進(jìn)行反應(yīng),生成三氯化鋁,生成的三氯化鋁,反應(yīng)方程式如下:

    溶出的氯化鋁和鋁酸鈣及水反應(yīng),生成聚合氯化鋁和氯化鈣。反應(yīng)方程式如下:

    2 實驗試劑及儀器

    實驗用試劑如表1所示,實驗儀器如表2所示。

    表1 實驗試劑

    表2 實驗儀器

    3 實驗方法

    3.1 粒徑大小對氧化鋁溶出率的影響

    a.將某含氧化鋁類催化劑廢物(氧化鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為20%)放在粉粹機(jī)中進(jìn)行粉粹。

    b.將粉粹后的催化劑用不同的篩網(wǎng)進(jìn)行篩分。

    c.將篩分后的不同粒徑的催化劑各取 100 g 后加入 200 g 鹽酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)26.7%),90 ℃ 加熱,1.5 h 后加入 30 g 1‰PAM陽離子,攪拌 5 min,過濾,濾渣水洗兩次后測總?cè)艹鲣X(以氧化鋁計),如表3所示。

    表3 不同粒徑氧化鋁溶出效率

    含氧化鋁類廢催化劑粒徑的大小對氧化鋁溶出效率影響較大,粒徑越小,氧化鋁與鹽酸接觸面積越大,溶出效率越高,當(dāng)粒徑≤250目時,氧化鋁的溶出率為95.85%。

    3.2 鹽酸質(zhì)量對氧化鋁溶出率的影響

    將某廠篩分后粒徑≤250目的廢催化劑(氧化鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為20%)取 100 g 后分別加入 165 g、180 g、200 g 鹽酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)26.7%),90 ℃ 加熱,1.5 h 后加入 30 g 1‰PAM陽離子,攪拌 5 min 過濾,濾渣水洗兩次后測總?cè)艹鲣X(以氧化鋁計),如表4所示。

    表4 不同摩爾比氧化鋁溶出效率

    當(dāng)該廢催化劑Al2O3與鹽酸的物質(zhì)的量比為1∶1.2時溶出效率為96.25%,當(dāng)物質(zhì)的量比>1∶1.2時溶出效率基本不變,但消耗鹽酸量增加,因此該廢催化劑Al2O3與鹽酸的最佳物質(zhì)的量比為1∶1.2。

    3.3 溶出氯化鋁生產(chǎn)PAC及濾渣填埋實驗

    PAC反應(yīng)裝置如圖1所示。

    圖1 溶出實驗反應(yīng)裝置圖

    a.將某廠篩分后粒徑<250目的廢催化劑取 100 g 后加入 200 g 鹽酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)26.7%),90 ℃ 加熱,1.5 h 后加入 30 g 1‰PAM陽離子,攪拌 5 min 后過濾,濾液1(150.38 g)暫存,濾渣1(168.76 g)進(jìn)行水洗。

    b.濾渣1加水(85.00 g)進(jìn)行水洗,30 min 后過濾,濾液2(100.22 g)暫存,濾渣2(160.62 g)進(jìn)行水洗。

    c.濾渣2加水(80.51 g)進(jìn)行水洗,30 min 后過濾,濾液3(89.10 g)暫存,濾渣3(156.06 g)暫存。

    d.將濾液1,2,3合并得 339.70 g 含鋁酸,鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)(以氧化鋁計)為5.7%。

    e.將上述含鋁酸(304 g)加熱到 70 ℃,并加入 30 g 的含鋁鈣粉,加熱至沸騰,反應(yīng) 40 min。

    f.過濾,濾液4(303.4 g)為PAC,成品經(jīng)化驗成品PAC指標(biāo)如表5所示,符合GB/T 22627—2022《水處理劑 聚氯化鋁》標(biāo)準(zhǔn)。

    表5 成品PAC指標(biāo)

    暫存的濾渣3(156.06 g)加入 12.43 g 氫氧化鈣進(jìn)行中和,pH為8,中和后的濾渣經(jīng)檢測后,部分填埋指標(biāo)如表6所示,符合GB 18598-2019 《危險廢物填埋污染控制標(biāo)準(zhǔn)》。

    表6 濾渣3填埋指標(biāo)

    4 結(jié)論

    經(jīng)上述實驗可知:含氧化鋁類廢催化劑粒徑越小,氧化鋁溶出效率越高,含氧化鋁類廢催化劑粒徑的大小對氧化鋁溶出效率影響較大,當(dāng)粒徑≤250目時,氧化鋁的溶出率為95.85%;當(dāng)該廢催化劑Al2O3與鹽酸的物質(zhì)的量比為1∶1.2時溶出效率為96.25%,當(dāng)物質(zhì)的量比>1∶1.2時溶出效率基本不變,但消耗鹽酸量增加,因此該廢催化劑Al2O3與鹽酸的最佳物質(zhì)的量比為1∶1.2;且濾渣經(jīng)中和后符合GB 18598—2019 《危險廢物填埋污染控制標(biāo)準(zhǔn)》,可以直接進(jìn)行填埋。經(jīng)PAC實驗可知:溶出氯化鋁即含鋁酸可以生產(chǎn)PAC,且生產(chǎn)出的PAC符GB/T 22627—2022《水處理劑 聚氯化鋁》標(biāo)準(zhǔn)。

    綜上含氧化鋁類廢催化劑再利用是可行的,是可以實現(xiàn)資源的可持續(xù)利用,也具有很大的社會和經(jīng)濟(jì)效益。

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