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    含鉻廢水濾渣冶煉鉻鐵工藝研究

    2016-12-02 08:29:34王永鋼
    現(xiàn)代冶金 2016年5期
    關(guān)鍵詞:鉻鐵濾渣高碳

    王永鋼

    (攀鋼集團(tuán)釩業(yè)公司,四川 攀枝花 617023)

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    含鉻廢水濾渣冶煉鉻鐵工藝研究

    王永鋼

    (攀鋼集團(tuán)釩業(yè)公司,四川 攀枝花 617023)

    對(duì)含鉻廢水濾渣冶煉高碳鉻鐵的濾渣預(yù)處理、冶煉工藝方法進(jìn)行了分析、研究,并通過(guò)冶煉試驗(yàn)得到了相關(guān)數(shù)據(jù),為廢水濾渣的利用提供了有效的方法。

    含鉻廢水濾渣;冶煉;鉻鐵

    引 言

    鉻作為重要的戰(zhàn)略物資之一,在國(guó)民經(jīng)濟(jì)建設(shè)中占有重要地位。攀枝花地區(qū)擁有舉世矚目的釩鈦資源和鉻資源,僅攀西釩鈦磁鐵礦伴生Cr2O3量就有900萬(wàn)t,約為全國(guó)其他地區(qū)可采儲(chǔ)量的兩倍。目前攀鋼集團(tuán)提釩煉鋼工序在使用低鉻的攀枝花礦的情況下,通過(guò)高爐冶煉、轉(zhuǎn)爐吹煉得到的釩渣,其中w(Cr2O3)平均為2.5%~3.0%,攀鋼集團(tuán)釩業(yè)公司采用釩渣提取氧化釩,其中Cr2O3在釩渣提取V的過(guò)程中,和V一樣經(jīng)焙燒、浸出進(jìn)入浸出液,在沉釩分離過(guò)程中,Cr以可溶性的鉻酸鹽留在母液內(nèi),進(jìn)入廢水。在廢水中,Cr以Cr6+形式存在,是需要在排放前予以嚴(yán)格清除的有害廢物。目前通用的方法是將廢水中的Cr通過(guò)還原—中和的方式使其以廢水濾渣形式分離出來(lái),處理過(guò)程中產(chǎn)生的含鉻廢水濾渣是國(guó)家嚴(yán)格控制的一類危險(xiǎn)廢物,因此,將含鉻廢水濾渣中的Cr通過(guò)一系列工藝過(guò)程處理,使之轉(zhuǎn)化為可以在煉鋼中使用的鉻鐵,不但可解決氧化釩生產(chǎn)過(guò)程中的鉻污染問(wèn)題,同時(shí)可部分解決國(guó)內(nèi)短缺的鉻資源問(wèn)題,具有較大的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益。

    1 廢水濾渣成分及理化性質(zhì)分析

    1.1 廢水濾渣組成

    攀鋼集團(tuán)釩業(yè)公司廢水濾渣主要組成如表1所示。

    表1 廢水濾渣成分/%

    1#濾渣含水約30%,2#濾渣含水約45%。完全脫水后,鉻的品位達(dá)到熔煉鉻鐵的要求,但脫水后濾渣中w(S),w(Na),w(NH3)很高,主要以Na2SO4和(NH3)2SO4形式存在,由于S是鉻鐵冶煉需嚴(yán)格控制的元素,Na在鉻鐵冶煉過(guò)程中也極為有害,因此需要對(duì)廢水濾渣進(jìn)行預(yù)處理,使之成為適合冶煉的原料。

    1.2 廢水濾渣理化性質(zhì)分析

    廢水濾渣為非天然礦物,不能進(jìn)行礦相分析和物相分析,因此不能確切知道各元素的存在形態(tài)。

    1.2.1 X衍射

    由于廢水濾渣中揮發(fā)性成分(水和氨)含量高,X衍射分析未反應(yīng)正常的測(cè)試數(shù)據(jù),如圖1所示。

    圖1 廢水濾渣的X衍射分析

    X衍射分析表明,廢水濾渣既不是晶體,也不是粉末,而是非晶態(tài)混合物,且穩(wěn)定性差。因X射線能夠使廢水濾渣中的組成結(jié)構(gòu)發(fā)生變化,因此找不到對(duì)應(yīng)衍射峰。

    1.2.2 差熱差重

    在空氣中,廢水濾渣的差熱差重分析如圖2所示。

    圖2 廢水濾渣的差熱差重分析

    差熱差重分析表明,已曬干的廢水濾渣在100~600 ℃范圍內(nèi)一直持續(xù)有失重。在150 ℃和480 ℃兩處附近,分別有兩個(gè)明顯的失重臺(tái)階,對(duì)應(yīng)的差熱曲線上也有斜率的變化,無(wú)明顯峰值,說(shuō)明在此溫度范圍內(nèi)以脫氨、脫結(jié)晶水為主,同時(shí)也有鉻酸鈉生成反應(yīng)發(fā)生。結(jié)合焙燒溫度與鉻酸鈉水溶性試驗(yàn),在400 ℃以下,水溶出Cr的量與Na溶出的量無(wú)關(guān),無(wú)鉻酸鈉生成反應(yīng)。在500 ℃下焙燒2 h,水溶出Cr的量與Na溶出的量基本上按鉻酸鈉的比值溶出。由此推測(cè),在480 ℃附近的失重臺(tái)階伴隨著鉻酸鈉化合反應(yīng)的發(fā)生。

    多次試驗(yàn)表明,濾渣直接在500~900 ℃溫度焙燒,S脫除量為原料中的60%。

    2 廢水濾渣預(yù)處理

    2.1 廢水濾渣預(yù)處理方案

    為去除濾渣中的Na,S和P,得到合格的冶煉鉻鐵原料,設(shè)計(jì)了以下濾渣預(yù)處理路線:

    (1) 先焙燒后水洗方案:由于濾渣超過(guò)900 ℃焙燒易形成鉻酸鈉,選擇在900 ℃以下焙燒,加少量碳粉;焙燒后用液固比為4:1的水洗滌。該方案過(guò)濾容易,但是洗滌后的濾液含鉻量達(dá)2~4 g/L,濾渣焙燒后w(S)也在1%~2%之間。

    (2) 先洗滌后焙燒方案:用液固比6:1的水直接洗滌攀鋼集團(tuán)釩業(yè)公司經(jīng)還原中和得到的廢水濾渣,沉降、過(guò)濾得到脫鈉濾渣,洗滌后的濾渣含鈉量仍然很高,w(Na2O)在2%~3%之間。在1000~1100 ℃下焙燒保溫2 h,焙燒后w(S)也在1.0%左右。該方法存在過(guò)濾困難、鈉脫出率低、焙燒后料含硫超冶煉標(biāo)準(zhǔn)。

    (3) 先脫水、后洗滌再焙燒方案:干燥脫水后的濾渣,因破壞了濾渣中的水合分子,在浸泡洗滌時(shí)過(guò)濾容易,洗滌后濾渣中w(Na)可以降低到0.8%以下。濾渣焙燒后w(S)可以降低至0.15%以下,甚至達(dá)到0.06%以下,完全滿足冶煉鉻鐵的要求。

    2.2 先脫水、后洗滌再焙燒試驗(yàn)

    廢水濾渣晾曬脫水后,分別在液固比為2:1,4:1,6:1,8:1,10:1,12:1,溫度為80 ℃下用水?dāng)嚢?0 min,洗滌后的w(S)如圖3所示。濾渣洗滌后w(Cr)為22.16%~24.62%。

    圖3 不同液固比洗滌后殘留w(S)

    由圖3可以看出濾渣水洗后w(S)明顯降低,大部分S可以通過(guò)洗滌除去,并且隨著液固比的增大,洗滌后的濾渣中w(S)相應(yīng)降低。故選用較大的液固比對(duì)脫硫更有利,但是液固比超過(guò)6以后,w(S)下降趨勢(shì)減弱,同時(shí)液固比的增大會(huì)增加耗水量,從而增大生產(chǎn)成本,所以選擇液固比6:1對(duì)脫硫較為合適。

    脫水—水洗—焙燒試驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。濾渣經(jīng)過(guò)“脫水—水洗—焙燒”后,w(S)全部在0.15%以下,且w(P)<0.10%,w(Na)<0.8%,適合作為冶煉鉻鐵原料。

    圖4 熔燒溫度與濾渣中殘留w(P),w(Na),w(S)的關(guān)系

    試驗(yàn)表明,通過(guò)“脫水—水洗—焙燒”的方法可以顯著降低鉻渣中的w(S),滿足冶煉鉻鐵需要。 因此可以采取以下措施來(lái)降低w(S):(1) 水洗鉻渣的曬干料;(2) 適宜液固比為6∶1(二次水洗);(3) 保持水洗的pH=6,使Cr3+沉淀完全;(4) 焙燒溫度應(yīng)保持在700~850 ℃,焙燒時(shí)間為3 h。

    3 濾渣冶煉鉻鐵

    3.1 熔煉試驗(yàn)物料

    針對(duì)濾渣的實(shí)際組成,試驗(yàn)將濾渣冶煉產(chǎn)品定位為高碳鉻鐵。冶煉高碳鉻鐵的原料有鉻渣預(yù)處理而得到的焙燒礦、焦炭和石灰。鉻渣預(yù)處理獲得的焙燒礦及熔劑主要成分如表2所示。焦炭要求含固定w(C)不小于84%,灰分小于15%,w(S)<0.6%,粒度3~20 mm。石灰要求含w(CaO)>97%,熱穩(wěn)定性能好,不帶泥土,粒度2~10 mm。

    表2 熔煉物料主要成分/%

    電爐熔劑法生產(chǎn)高碳鉻鐵采用連續(xù)式操作方法。原料按焦炭、石灰、鉻渣焙燒礦順序進(jìn)行配料,以利混合均勻。隨著爐內(nèi)爐料的下沉而及時(shí)補(bǔ)充,以保持一定的料面高度。

    3.2 渣型及配料比

    高碳鉻鐵冶煉過(guò)程中,熔劑及其用量直接影響爐渣的成分。由于爐渣的成分決定爐渣的熔點(diǎn)和渣與鉻鐵的分離性能,爐渣的熔點(diǎn)又決定爐內(nèi)的溫度,因而選擇和控制爐渣的成分是冶煉鉻鐵的一個(gè)重要問(wèn)題。合適的爐渣成分能使?fàn)t內(nèi)達(dá)到足夠的溫度,保證還原反應(yīng)順利進(jìn)行和還原產(chǎn)物順利排出。

    爐渣成分選擇:鉻鐵礦煉鉻鐵,其中的造渣成分為MgO和Al3O2,用MgO-Al2O3-SiO2系爐渣。本文研究的原料不含MgO,卻含SiO2,與鉻鐵礦煉鉻鐵不同,可以采用CaO-SiO2二元系為主的爐渣。

    在反應(yīng)初期,w(Cr2O3)高,在CaO與Cr2O3摩爾比為1∶1的附近有一個(gè)熔點(diǎn)低谷;在反應(yīng)后期,在CaO與SiO2摩爾比為1∶1的附近有一個(gè)寬的低熔點(diǎn)區(qū)。工業(yè)連續(xù)生產(chǎn)時(shí),主要用CaO-SiO2為主的爐渣操作,爐渣溶點(diǎn)約1500 ℃。以CaO-SiO2為主的爐渣在1500~1800 ℃范圍內(nèi)穩(wěn)定,揮發(fā)性小,粘度低,流動(dòng)性好,載硫能力強(qiáng)(硫容大),是煉鉻鐵的優(yōu)良渣型。

    3.3 影響濾渣冶煉鉻鐵的因素

    經(jīng)熔煉試驗(yàn),熔煉溫度及還原劑的用量對(duì)冶煉鉻鐵影響較大:

    3.3.1 熔煉溫度

    盡管在1540 ℃時(shí)已經(jīng)可以還原濾渣中的鉻,但產(chǎn)品中碳含量超標(biāo),且爐渣沒(méi)有過(guò)熱度,鉻鐵與爐渣分離不好。因此,適宜的熔煉溫度為1750~1800 ℃。

    表3 熔煉試驗(yàn)

    由表3可見,熔煉溫度對(duì)熔煉產(chǎn)物成分至關(guān)重要。在耐火材料許可的情況下,熔煉鉻鐵的溫度應(yīng)盡量提高。

    3.3.2 還原劑用量對(duì)質(zhì)量的影響

    由圖5可知:以焦炭作為還原劑,其用量在10%~22%之間時(shí),隨著還原劑用量的增加,鉻鐵中w(P)和w(S)增加。w(S)在還原劑用量10%~14%范圍內(nèi)最低,合金中w(S)<0.036%。要獲得w(S),w(P)都低于0.06%的鉻鐵,還原劑用量不能超過(guò)16%;要保證爐渣中鉻含量不超過(guò)2.0%,還原劑量不能少于12%。因此,確定還原劑用量為入爐料量的12%~15%。

    圖5 還原劑用量對(duì)熔煉鉻鐵中w(S), w(P)的影響

    3.4 冶煉試驗(yàn)結(jié)果

    冶煉試驗(yàn)結(jié)果如表4所示。

    表4 冶煉試驗(yàn)結(jié)果/%

    由表4可知:以經(jīng)過(guò)預(yù)處理除P,S,Na后的濾渣為原料,可冶煉得到合格的高碳鉻鐵產(chǎn)品,鉻的回收率達(dá)95%以上。冶煉后的爐渣含有少量不溶性鉻,可作為制水泥的原料,對(duì)環(huán)境無(wú)不利影響。

    4 結(jié)束語(yǔ)

    (1) 廢水濾渣經(jīng) “脫水—水洗—焙燒”方式預(yù)處理后,可作為冶煉鉻鐵的合格原料。

    (2) 使用廢水濾渣經(jīng)電爐熔劑法生產(chǎn)高碳鉻鐵,不僅可以回收其中的有價(jià)元素鉻,同時(shí)可實(shí)現(xiàn)濾渣的無(wú)害化處理。

    [1] 衛(wèi)星.2007年世界不銹鋼市場(chǎng)將保持合理增長(zhǎng)[J].上海金屬,2007,29(4):60.

    [2] 戴維,舒莉.鐵合金冶金工程[M].北京:冶金工業(yè)出版社,1999.

    [3] 景學(xué)森,蔡木林,楊亞提.鉻渣處理處置技術(shù)研究進(jìn)展[J].環(huán)境技術(shù),2006,(3):33—38.

    [4] 呂俊杰,游洪濱,田繼成.高碳鉻鐵冶煉脫硫的實(shí)踐[J].鐵合金,2005,(1):22—25.

    [5] 紀(jì)正國(guó).碳素鉻鐵爐內(nèi)脫硫試驗(yàn)[J].浙江冶金,1993,(2):22—24.

    2016-08-09

    王永鋼(1969—),男,教授級(jí)高級(jí)工程師。E-mail:wangyg918@126.com

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