真空干燥箱的校準(zhǔn)方法及常見問題分析

【摘要】真空干燥箱能創(chuàng)造真空的條件，對一些物品進(jìn)行干燥處理，所以被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、生物科技，以及農(nóng)業(yè)科研等方面。真空干燥箱的出現(xiàn)為干燥比較復(fù)雜的物品創(chuàng)造了有利條件，解決了傳統(tǒng)干燥器存在的弊端，并且在使用的過程中更加安全。但是真空干燥箱需要定期進(jìn)行校準(zhǔn)。本文選擇真空干燥箱作為研究對象，對其校準(zhǔn)的方法進(jìn)行具體分析，對真空干燥箱校準(zhǔn)時存在的問題進(jìn)行探討，并對存在的問題提出了解決措施。

【關(guān)鍵詞】真空干燥箱；校準(zhǔn)；優(yōu)化措施

【DOI編碼】10.3969/j.issn.1674-4977.2023.03.025

Analysis of Calibration Methods and Problems of Vacuum Oven

CAO Yu

（Liaoyang Centre for Market Regulatory Services，Liaoyang 111010，China）

Abstract：Vacuum ovens can create vacuum conditions and be widely used in medicine，food，biotechnology，and agricultural research for drying and processing certain items. The appearance of vacuum drying ovens has created favorable conditions for drying items with complex compositions，solved the disadvantages of traditional dryers，and is safer to use. However，vacuum ovens need to be calibrated regularly. This article chooses vacuum ovens as the research object，analyzes the method of calibration in detail，discusses the problems that exist during the calibration of vacuum ovens，and proposes solutions to these problems.

Key words：vacuum ovens；calibration；optimization measures

在生產(chǎn)生活中干燥設(shè)備的作用重大，被廣泛地應(yīng)用到各個領(lǐng)域。這些干燥設(shè)備主要屬于機(jī)械產(chǎn)品。目前我國干燥設(shè)備主要有真空干燥設(shè)備、熱風(fēng)加熱常壓干燥設(shè)備，以及微波干燥設(shè)備。這些干燥設(shè)備都有自己的優(yōu)勢和缺點(diǎn)。而真空干燥設(shè)備能夠?qū)κ称?、藥品，以及相關(guān)的包裝材料起到良好的滅菌作用，所以被廣泛地應(yīng)用于食品和藥品干燥中[1]。因此，對真空干燥箱進(jìn)行校準(zhǔn)具有重要意義。然而真空干燥箱在校準(zhǔn)過程中還存在著較多的問題。本文對真空干燥箱的校準(zhǔn)方法和常見問題進(jìn)行研究，對于提升真空干燥箱工作效率和計(jì)量性能具有重要意義。

1真空干燥箱的校準(zhǔn)方法研究

真空干燥箱與其他類型的干燥箱具有明顯的差別。為了能夠提升真空干燥箱的使用效率，保障其能夠正常使用，需要對真空干燥箱進(jìn)行校準(zhǔn)，而校準(zhǔn)時要參照一定的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范。目前我國還未對真空干燥箱制定專門的校準(zhǔn)規(guī)范，對真空干燥箱校準(zhǔn)時一般參考國標(biāo)GB/T 29251—2012《真空干燥箱》，主要對真空干燥箱的溫度指標(biāo)和壓力值指標(biāo)進(jìn)行校準(zhǔn)，具體的校準(zhǔn)方法如下。

1.1真空干燥箱溫度穩(wěn)定度的校準(zhǔn)

真空干燥箱在對相關(guān)溫度指標(biāo)進(jìn)行校準(zhǔn)的時候，不僅僅需要對溫度的偏差和均勻度進(jìn)行校準(zhǔn)，還需要對其穩(wěn)定度和波動度進(jìn)行校準(zhǔn)[2]。真空干燥箱的溫度穩(wěn)定度具有重要作用，能夠起到良好的參考價(jià)值。在對穩(wěn)定度進(jìn)行校準(zhǔn)時要將干燥箱保持真空的狀態(tài)，然后對其穩(wěn)定度進(jìn)行12次間斷考核，每次間隔時間為2個小時。

相關(guān)的校準(zhǔn)儀器可以采用電偶，校準(zhǔn)的主要方法需要根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行選擇。但是在校準(zhǔn)時需要在不影響真空溫度的情況下，對熱電偶進(jìn)行一定的處理。例如：先將其剝成螺絲狀，纏繞一定數(shù)量密封膠條之后，再將電偶連接到相關(guān)儀器上。此方法在使用的過程中具有明顯的優(yōu)點(diǎn)，主要表現(xiàn)在它能夠?qū)ο嚓P(guān)的數(shù)據(jù)進(jìn)行自動記錄。

另一種校準(zhǔn)儀器就是標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)。在對真空干燥箱進(jìn)行校準(zhǔn)的過程中，使用標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)校準(zhǔn)更加容易操作，但是相較于熱電偶，標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)并不能實(shí)現(xiàn)對數(shù)據(jù)的自動記錄。在進(jìn)行測量的時候這兩種方法可以任選，而溫度穩(wěn)定度就是在測定過程中最大的差值。

1.2真空干燥箱溫度波動度的校準(zhǔn)

真空干燥箱校準(zhǔn)的另外一個指標(biāo)就是溫度波動度，主要是為了測定真空干燥箱溫度的動態(tài)變化情況。溫度波動度校準(zhǔn)的方法具有嚴(yán)格的要求。當(dāng)真空干燥箱的溫度達(dá)到一定數(shù)值之后，可以對真空干燥箱的中心點(diǎn)溫度進(jìn)行測量，每隔2分鐘計(jì)量一次，一次計(jì)量0.5小時。測量的次數(shù)根據(jù)真空干燥箱的具體情況而定。在對中心點(diǎn)溫度進(jìn)行測量的時候，溫度值并不是完全相同的。而真空干燥箱中心點(diǎn)的最高溫度和最低溫度差的一半即為溫度波動度。溫度波動的范圍需要小于1℃。

真空干燥箱溫度波動度的校準(zhǔn)具有重要作用，能夠?yàn)檎婵崭稍锵涞氖褂脛?chuàng)造有利的條件，為后續(xù)相關(guān)工作的開展打下堅(jiān)實(shí)基礎(chǔ)。

1.3真空干燥箱真空壓力值指標(biāo)的校準(zhǔn)

一般的情況下，真空干燥箱配備真空泵。對真空干燥箱進(jìn)行校準(zhǔn)的時候，真空干燥箱和真空泵之間存在一個吸氣口，而兩者之間的吸氣口可以利用真空膠管進(jìn)行連接，進(jìn)而保障真空干燥箱能夠處于一種封閉的狀態(tài)，達(dá)到真空的要求。在對真空表進(jìn)行校準(zhǔn)的時候需要使其與真空密閉系統(tǒng)進(jìn)行結(jié)合，使它們處于一個閉合回路中。

具體的校準(zhǔn)方法就是先將真空泵開啟，真空干燥箱的真空度達(dá)到-0.1 MPa時（這就幾乎達(dá)到了真空的極限值），穩(wěn)定一段時間，當(dāng)數(shù)值穩(wěn)定之后就可以進(jìn)行記錄，將相關(guān)的數(shù)值情況詳細(xì)地記錄下來，待記錄完成之后，就可以慢慢地被打開氣閥，然后進(jìn)行勻速放氣。放氣的過程并不是一直進(jìn)行，而是當(dāng)真空干燥箱壓力示值在-0.08 MPa、-0.06 MPa、-0.04 MPa、-0.02 MPa這四個節(jié)點(diǎn)的時候，可以對真空表的壓力示值進(jìn)行詳細(xì)記錄，然后將各個壓力示值進(jìn)行比較，主要是將這5組示值的差值進(jìn)行比較，最終達(dá)到對真空干燥箱壓力值指標(biāo)的校準(zhǔn)。

2真空干燥箱常見問題分析

真空干燥箱在使用的過程中并不是一直處于良好的運(yùn)行狀態(tài)，在使用的過程中可能受到多種因素的影響，存在一系列的問題，從目前的實(shí)際操作來看，真空干燥箱存在的主要問題有以下幾個方面。

2.1真空干燥箱溫度校準(zhǔn)在非真空狀態(tài)下進(jìn)行

對真空干燥箱溫度進(jìn)行校準(zhǔn)的過程是在非真空狀態(tài)下完成的。其中重要的原因就是在進(jìn)行溫度校準(zhǔn)的時候，一部分企業(yè)或者地方的計(jì)量單位往往都是采用有線的溫度傳感器。雖然有線溫度傳感器具有明顯成本較低、準(zhǔn)確度較高等特點(diǎn)，但是將其放入真空干燥箱的時候會留有縫隙，并且在溫度傳感器放入之后不能夠進(jìn)行抽空操作，這就導(dǎo)致了真空干燥箱處于一種非真空的狀態(tài)，而對其溫度進(jìn)行校準(zhǔn)的時候也就很難在真空狀態(tài)下進(jìn)行[3]。

2.2傳熱效果有待提升

傳熱效果對于物品的干燥具有重要影響，但是真空干燥箱存在的一個重要問題就是傳熱效果較低。真空干燥箱的氣壓較低，幾乎呈現(xiàn)真空的狀態(tài)。這就導(dǎo)致了真空干燥箱內(nèi)的傳熱會受到影響，而真空干燥箱內(nèi)的傳熱主要是依靠熱傳導(dǎo)進(jìn)行，或者依靠真空干燥箱箱壁對物品的輻射，然而此種狀態(tài)下的傳熱溫度比較低，同時相關(guān)的物料盤和盤管的接觸面積往往比較小，使傳熱的效果受到影響，呈現(xiàn)出較低的情況[4]。

2.3干燥速度容易受到物料上下板結(jié)層的影響

物料在真空干燥箱內(nèi)的干燥速度容易受到板結(jié)層的影響。當(dāng)真空箱的物料達(dá)到一定干燥程度之后便會產(chǎn)生硬化的情況，在硬化物質(zhì)形成之后對于真空箱內(nèi)的傳熱產(chǎn)生了影響，這就導(dǎo)致物料盤的傳熱量受到影響。而物料上面的板結(jié)層對內(nèi)部蒸汽形成了制約，使蒸汽不易排出，進(jìn)而影響物料的干燥速度。一些物料在真空箱內(nèi)會產(chǎn)生較大的氣泡壓力，當(dāng)達(dá)到極限值之后便會沖破上層的板結(jié)層，在壓力的影響下，物料被蹦出盤外，產(chǎn)生不必要的浪費(fèi)現(xiàn)象。

2.4真空干燥箱抽取真空時的問題

在對真空箱抽取真空的時候，往往會存在真空抽不上的情況，進(jìn)而影響真空干燥箱的后續(xù)使用。而產(chǎn)生此項(xiàng)問題的原因有多個，首先可能是密封條老化后逐漸失效，由于密封條接觸了有機(jī)質(zhì)溶劑導(dǎo)致其老化速度加快；其次可能是由于抽取真空的真空泵失效；最后便是由于真空表的真空度出現(xiàn)了假象，導(dǎo)致抽取真空產(chǎn)生問題。

3真空干燥箱校準(zhǔn)過程中的相關(guān)措施

對真空干燥箱的校準(zhǔn)進(jìn)行優(yōu)化，能夠有效提升真空干燥箱干燥的質(zhì)量和效率，更好地向相關(guān)物品提供干燥環(huán)境，具體優(yōu)化措施體現(xiàn)在以下幾個方面。

3.1在真空的狀態(tài)下進(jìn)行溫度計(jì)量

從目前對真空干燥箱溫度計(jì)量的實(shí)踐中可以看出，主要采用有線溫度傳感器進(jìn)行測量，這就導(dǎo)致了真空干燥箱的溫度測量是在非真空的狀態(tài)下進(jìn)行，并不能夠起到很好的溫度計(jì)量效果[5]。因此通過對以上存在問題進(jìn)行分析，并結(jié)合相關(guān)的實(shí)際溫度測量數(shù)據(jù)得出，對真空干燥箱溫度測量應(yīng)該在真空的狀態(tài)下進(jìn)行，這樣才能夠有效地滿足實(shí)際的需要。

在對溫度傳感器進(jìn)行選擇的時候往往需要選擇無線傳感器，而不是有線溫度傳感器，這樣就能夠有效地避免真空干燥箱縫隙的出現(xiàn)，提升真空干燥箱的真空度，并且在對真空箱進(jìn)行抽空的時候能夠更好地達(dá)到真空的狀態(tài)。在真空干燥箱內(nèi)溫度并不是完全相同的，往往會存在一定的差異性，在將相關(guān)的溫度傳感器放入真空干燥箱時應(yīng)該盡量地貼近加熱擱板，貼近的距離應(yīng)該根據(jù)具體的情況而定，只有這樣才能夠在溫度測量的時候產(chǎn)生最佳的測量效果，提高真空干燥箱內(nèi)溫度校準(zhǔn)的準(zhǔn)確性。因此，在未來對真空干燥箱的溫度進(jìn)行校準(zhǔn)的時候，應(yīng)該選擇無線溫度傳感器，并在真空的狀態(tài)下進(jìn)行[6]。

3.2嚴(yán)格遵守真空干燥箱使用和操作規(guī)范

真空干燥箱的使用效果與使用者的操作規(guī)范程度有著密切的關(guān)系，因此在使用真空干燥箱的時候應(yīng)該嚴(yán)格按照相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)和使用規(guī)范進(jìn)行操作，以便能夠保證真空干燥箱的使用效果和性能[7]。首先，需要干燥的物品在放入真空干燥箱前需要保持室溫的狀態(tài)，如果物品對真空干燥箱內(nèi)的要求比較高，可以先進(jìn)行抽空作業(yè)，然后再加入惰性氣體，使被干燥物品能夠擁有一個良好的干燥環(huán)境；其次在進(jìn)行抽取真空的時候，真空泵并不能夠一直處于工作的狀態(tài)，連續(xù)使用真空泵會導(dǎo)致真空泵的使用壽命大大降低，因此在工作的時候，當(dāng)真空度達(dá)到被干燥物品的要求時，就需要將真空閥關(guān)閉，然后再關(guān)閉電源，當(dāng)真空干燥箱內(nèi)的真空度小于干燥物品的要求時，再次進(jìn)行抽取真空，這樣規(guī)范的操作就有效地提升了真空泵使用的壽命；最后，在使用真空干燥箱的時候往往先抽真空，然后再逐漸地加溫生熱，按照這個程序去操作主要是為了防止出現(xiàn)安全事故。如果不采取先抽真空再加熱的程序，由于真空干燥箱內(nèi)含有一些氣體，這些氣體在進(jìn)行加熱的過程中會出現(xiàn)遇熱膨脹的情況，并且真空干燥箱的封閉性比較高，這些氣體在膨脹到一定程度之后便會產(chǎn)生巨大的壓力，會造成真空干燥箱觀察玻璃爆裂，影響真空干燥箱的正常使用。

4結(jié)語

隨著科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步，真空干燥箱的相關(guān)測溫技術(shù)也在逐漸地提升。相比于其他類型的干燥箱，真空干燥箱擁有著許多不同之處，因此，對真空干燥箱進(jìn)行校準(zhǔn)具有十分重要的意義，并對提升真空干燥箱的干燥質(zhì)量和效率起到了一定的作用。但是在對真空干燥箱進(jìn)行校準(zhǔn)過程中還存在著一系列的問題，我們可以通過嚴(yán)格遵守相關(guān)使用標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)手冊等技術(shù)文件，逐漸摸索和總結(jié)，不斷提升真空干燥箱的使用效率。

【參考文獻(xiàn)】

[1]劉鑫.真空干燥箱的校準(zhǔn)方法分析及常見問題解析[J].中國計(jì)量，2019（2）：126-127.

[2]江銘.真空干燥箱溫場校準(zhǔn)及調(diào)整方法探討[J].中國計(jì)量，2022（2）：118-119.

[3]趙廣濱，吳相誠.真空干燥箱應(yīng)用中存在的問題及解決方法[J].煤炭與化工，2021，44（1）：125-127.

[4]劉穎，張雯，劉義平.真空干燥箱內(nèi)傳熱過程數(shù)值模擬研究[J].真空科學(xué)與技術(shù)學(xué)報(bào)，2020，40（4）：297-301.

[5]楊陽.真空干燥箱的正確使用和常見故障處理[J].廣東化工，2017，44（19）：143+159.

[6]劉穎，張雯，王龍，等.真空干燥箱內(nèi)溫度分布特征研究[J].工業(yè)計(jì)量，2020，30（1）：1-2+6.

[7]王玉峰，王華，李松，等.帶式真空干燥技術(shù)在連花清瘟膠囊生產(chǎn)中的應(yīng)用[J].北京中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào)，2014，37（11）：789-792.

【作者簡介】

曹宇，女，1972年出生，高級工程師，研究方向?yàn)闊峁ゎ愑?jì)量器具的檢定、校準(zhǔn)。

（本稿審讀：李凡）