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    純Cu 添加量對(duì)軋制鋁箔坯料組織與性能影響

    2023-05-08 02:41:12黎志勇
    有色金屬科學(xué)與工程 2023年2期
    關(guān)鍵詞:純銅抗拉鋁箔

    黎志勇

    (1. 廣東理工學(xué)院智能制造學(xué)院,廣東 肇慶 526100; 2. 馬來(lái)西亞國(guó)民大學(xué)工程與技術(shù)學(xué)院, 雪蘭莪州 410500, 馬來(lái)西亞)

    質(zhì)量輕且具有良好密封性的鋁箔,廣泛應(yīng)用于電子、儀表、食品、包裝、建筑等領(lǐng)域,成為工業(yè)生產(chǎn)和日常生活中不可缺少的材料,實(shí)際應(yīng)用對(duì)鋁箔的力學(xué)性能和表面等質(zhì)量提出了更高的要求, 希望性能更好、質(zhì)量更高、成品率更高[1-4]。 應(yīng)用在電子、建筑等領(lǐng)域的鋁箔,大多是99.0%~99.5%的工業(yè)純鋁;應(yīng)用在鋁電容器的鋁箔,則是純度超過99.9%的高純鋁,所以在市場(chǎng)上直接采購(gòu)到的鋁箔,無(wú)法直接應(yīng)用于電容器中,需要采用合適的方法來(lái)制備高純鋁。 目前盡管我國(guó)在全球鋁電容器制造中占據(jù)重要地位,但是專用于電容器的鋁箔材料質(zhì)量卻較為一般,無(wú)論是微觀組織結(jié)構(gòu)、力學(xué)性能,還是其表面質(zhì)量,與國(guó)際先進(jìn)生產(chǎn)制備技術(shù)仍有較大差距。 在實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)制備中,多是采用向純鋁中添加部分化學(xué)元素, 通過改變合金成分,提高純鋁鋁箔性能,從而提高純鋁鋁箔生產(chǎn)質(zhì)量。為進(jìn)一步提升鋁箔的質(zhì)量特別是綜合力學(xué)性能,多通過增加合金元素例如Cu 來(lái)提升鋁箔坯料性能[5-10]。為進(jìn)一步明確Cu 對(duì)電容器用鋁箔坯料的影響,推動(dòng)我國(guó)鋁箔生產(chǎn)質(zhì)量的提高,將Cu 熔入純鋁中,重點(diǎn)探討不同的添加量對(duì)鋁箔坯料組織影響,并分析對(duì)力學(xué)性能影響,最終總結(jié)經(jīng)驗(yàn)指導(dǎo)生產(chǎn)和研究。

    1 試驗(yàn)材料與試驗(yàn)方法

    試驗(yàn)所用的原始材料為1A99 工業(yè)純鋁,對(duì)應(yīng)美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)(AA)牌號(hào)為 1 199 Aluminum[11],具體的化學(xué)成分如表1 所列。

    表1 1A99 工業(yè)純鋁的化學(xué)成分Table 1 Chemical compositions of 1A99 commercially pure aluminium 單位:質(zhì)量分?jǐn)?shù),%

    因?yàn)樯倭吭嘏c微量元素總體占比較低,并不會(huì)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生明顯影響,可以正常試驗(yàn)。

    將試驗(yàn)材料通過感應(yīng)加熱機(jī),加熱到720 ℃高溫使其充分熔化,保溫30 min 處理后,分別向熔化金屬中加入 Al 總用量分別為 0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的純Cu,充分?jǐn)嚢韬螅S持在720 ℃溫度保溫10 min,精煉處理后,將析出熔渣去除,將熔化合金注入磨具內(nèi)。 靜置一段時(shí)間, 使金屬冷卻到室溫,每組分澆注5 份樣品,并以機(jī)械將其軋制成厚度為6 mm 的鋁箔坯料, 然后軋制成2.5 mm 厚的鋁箔坯料,接著軋制成1.25 mm,最后將鋁箔(坯料)軋制成0.6 mm 厚度。 分別將制成的鋁箔坯料放置于370 ℃環(huán)境中,保溫6 h 后,隨爐冷卻,退火操作后獲得最終產(chǎn)物,為了探究退火溫度對(duì)其組織性能的影響,增加一組加熱溫度325 ℃,保溫6 h,隨爐冷卻的樣。

    為充分檢測(cè)在純鋁中加入Cu 元素制成的鋁箔組織變化與力學(xué)性能, 采用由日立集團(tuán)提供TM4000PlusII 臺(tái)式顯微鏡, 對(duì)鋁箔坯料觀察其退火前后顯微組織。力學(xué)性能則是由蘇州檢卓?jī)x器提供的SHK-A101 材料試驗(yàn)機(jī),針對(duì)鋁箔坯料在退火處理前后變化完成性能測(cè)試。

    其操作流程為:先通過鋁箔剪切器對(duì)鋁箔進(jìn)行剪切,保證切口光滑,以長(zhǎng) 170 mm、寬 15 mm 的試樣為準(zhǔn),將材料試驗(yàn)機(jī)對(duì)鋁箔樣品進(jìn)行夾緊,以1 mm/min 的速度進(jìn)行勻速拉伸,在位移時(shí)記錄樣品的載荷變化,在樣品被徹底拉斷后停止記錄。 同時(shí),應(yīng)用CHANNEL 5.0,對(duì)本試驗(yàn)測(cè)得信息進(jìn)行數(shù)據(jù)分析,提升數(shù)據(jù)研究質(zhì)量。 因?yàn)楸驹囼?yàn)僅是添加微量的Cu,所以沒有特殊情況,僅以“添加”與“未添加”進(jìn)行描述。

    2 試驗(yàn)結(jié)果分析

    2.1 純鋁鋁箔坯料組織觀察

    通過光學(xué)顯微鏡對(duì)退火處理后未添加與添加不同Cu 含量的鋁箔坯料顯微組織進(jìn)行觀察,并進(jìn)行對(duì)比,研究具體組織變化。 圖 1 是未添加Cu 的鋁箔坯料顯微組織照片,對(duì)于未加入Cu 元素的工業(yè)純鋁,退火后,工業(yè)純鋁組織中晶粒比較粗大,平均晶粒大小在50 μm 以上, 同時(shí)晶粒大小分布不均勻。

    圖1 未添加Cu 的鋁箔坯料370 ℃×6 h 退火后顯微組織照片F(xiàn)ig. 1 Microtissue photo after annealing of 370 ℃×6 h of aluminum foil billet without added Cu

    圖2 所示為不同Cu 添加量鋁箔坯料顯微組織照片。 從圖 2(a)到圖 2(e),隨著銅添加量增加,軋制鋁箔坯料組織中晶粒有變小和均勻化趨勢(shì), 且觀察到第二相粒子均勻分布于晶界及其附近區(qū)域[12-15],將純銅添加至工業(yè)純鋁內(nèi), 在高溫作用下,Cu 會(huì)與α-Al 固溶體充分結(jié)合,產(chǎn)生銅鋁合金。 而剩余Cu 則會(huì)在高溫下, 與Al 進(jìn)一步反應(yīng), 產(chǎn)生第二相化合物CuAl2從Al 基體中析出。觀察已加入Cu 元素的鋁箔坯料組織,強(qiáng)化相晶粒規(guī)格較小,并以等軸方式均勻,使純鋁鋁箔坯料具有均勻的組織,穩(wěn)定提升純鋁顯微組織綜合性能。

    對(duì)比圖 2(e)與圖 2(f),添加 0.5%和 0.6%純 Cu的鋁箔坯料組織中平均晶粒大小都約為10 μm,添加的純Cu 增加0.1%,但鋁箔坯料組織中晶粒細(xì)化不明顯,晶粒的均勻性也沒有明顯均勻化趨勢(shì),所以,軋制純鋁鋁箔坯料中選擇添加0.5%的純Cu 獲得更理想的顯微組織。

    圖2 不同Cu 添加量的鋁箔坯料370 ℃×6 h 退火后顯微組織Fig. 2 Microtissue photo after annealing of 370 ℃×6 h with different Cu additions

    2.2 Cu 對(duì)再結(jié)晶晶粒影響

    對(duì)于0.6 mm 厚度的鋁箔坯料, 在退火處理時(shí),除原本的370 ℃外, 增設(shè)1 組325 ℃作為對(duì)照組,如圖3 所示,未添加Cu 的純鋁冷軋板,其晶粒并沒有過于明顯的邊界波動(dòng)特征,但是添加Cu 的純鋁冷軋板,其晶粒則可以觀察到明顯的波動(dòng)特征,尤其是邊部周圍,波動(dòng)特征會(huì)更為明顯。這可能由于在溫度的影響下, 純鋁冷軋板會(huì)獲得更高的變形率,添加 Cu 后,會(huì)使加工硬化率得到進(jìn)一步提升。 在 325 ℃條件下, 進(jìn)行 6 h 退火處理,未添加Cu 的純鋁冷軋板并沒有完全完成再結(jié)晶過程, 應(yīng)用顯微鏡仍可以觀察到部分區(qū)域存在纖維組織, 而其表面位置則具有最多的纖維組織。

    圖3 0.6 mm 鋁箔坯料325 ℃×6 h 退火后顯微組織Fig. 3 Microscopic strueture of 0.6 mm aluminum foil billet 325 ℃×6 h

    但是,在相同的條件下,添加Cu 的純鋁冷軋板則完成了再結(jié)晶化,形成細(xì)小的等軸狀晶粒,晶粒中可以明顯看到第二相的細(xì)小彌散。 在結(jié)束370 ℃×6 h 退火處理后,未添加Cu 的純鋁冷軋板,應(yīng)用顯微鏡可以觀察到,其平均晶粒規(guī)格約在51.2 μm,而且晶粒也不是完全轉(zhuǎn)化成等軸晶, 長(zhǎng)軸與短軸之比約為1.87,晶粒規(guī)格并不均勻,其數(shù)量保持正態(tài)分布,即晶粒規(guī)格在40~50 μm 數(shù)量最多,其他規(guī)格的晶粒數(shù)量相對(duì)較少。 添加Cu 的純鋁冷軋板的平均晶粒規(guī)格約為30.4 μm,而且晶?;緸榈容S晶,長(zhǎng)軸與短軸之比約為1.33,晶粒規(guī)格同樣保持正態(tài)分布,但是不同規(guī)格的晶粒數(shù)量分布相對(duì)集中,規(guī)格在20~30 μm 的數(shù)量最多。 在退火之后,再次結(jié)晶化的晶粒規(guī)格明顯下降,有可能是添加Cu 的純鋁冷軋板的冷軋晶粒規(guī)格偏小,存在一定的晶界波動(dòng),這導(dǎo)致原本較小的晶界面積獲得顯著提升, 使晶界周邊存在較多的位錯(cuò)塞積,造成晶格畸變概率明顯提升,形核區(qū)域也有所增加,在這種條件下,形核率得到有效提升,再結(jié)晶速度加快,晶粒規(guī)格也隨之降低。

    2.3 Cu 對(duì)純鋁鋁箔晶粒與組織影響分析

    通過光學(xué)顯微鏡對(duì)退火處理前后的鋁箔顯微組織以0.8 μm 進(jìn)行細(xì)致觀察,并將兩者進(jìn)行對(duì)比,研究具體晶粒與組織影響。 對(duì)于未加入Cu 元素的工業(yè)純鋁,在退火操作處理后,具有較大規(guī)格的晶粒,其數(shù)量較多,平均晶粒規(guī)格在3.07 m 左右,同時(shí)晶粒大小并不均勻, 這種材料應(yīng)用于鋁電容器的陽(yáng)極鋁箔的制備環(huán)節(jié),難以保證擁有良好成品質(zhì)量,所以需要對(duì)其展開進(jìn)一步的研究[5-6]。將Al 總用量的0.5%純銅添加至工業(yè)純鋁內(nèi),在700 ℃的高溫作用下,Cu 會(huì)和固溶體充分結(jié)合,產(chǎn)生銅鋁合金,使純鋁的性能得到穩(wěn)定提升;而剩余Cu 則在高溫影響下,與Al 進(jìn)一步發(fā)生反應(yīng),產(chǎn)生第二相化合物,從Al 基體中析出,保證Al 的純度不受影響。 觀察已加入Cu 元素的工業(yè)純鋁,強(qiáng)化相晶粒規(guī)格明顯下降,大多數(shù)的晶粒規(guī)格較小,其平均晶粒規(guī)格在2.65 m 左右,并以等軸方式均勻分布,這種變化使純鋁擁有均勻的組織結(jié)構(gòu),穩(wěn)定提升純鋁顯微組織的多方面能力,從而提高純鋁的綜合性能。 而且,向純鋁加入Cu,強(qiáng)化相生成速度加快,在相同處理?xiàng)l件下,添加Cu 的純鋁比未添加Cu 的純鋁擁有更多強(qiáng)化相。 大量強(qiáng)化相有效提高材料應(yīng)用強(qiáng)度,提高純鋁鋁箔實(shí)用性。 從Al 基體中獲得的,其擁有可溶性,可以溶在合金中,讓純鋁擁有一定量的合金, 從而達(dá)到強(qiáng)化性能的效果,可以穩(wěn)定提升合金抗拉性能,提高材料應(yīng)用質(zhì)量。 所以,將Al 總用量的0.5%純銅作為添加物,加入工業(yè)純鋁中,可以使純鋁內(nèi)部擁有較多、較大規(guī)格的晶粒數(shù)量有效縮減,以較小規(guī)格的晶粒維持純鋁組織結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性,并有效提高組織均勻性,更符合工業(yè)生產(chǎn)需求,這也是我國(guó)在工業(yè)制備純鋁的主要研究方向。

    2.4 Cu 對(duì)純鋁鋁箔力學(xué)性能影響

    2.4.1 退火前抗拉強(qiáng)度與伸長(zhǎng)率分析

    圖4 所示為不同Cu 添加量的鋁箔坯料抗拉強(qiáng)度曲線圖, 本試驗(yàn)將6.0 mm 厚度鋁箔坯料軋制成0.6 mm 厚度鋁箔,經(jīng)過4 道次軋制工序,組織內(nèi)部晶粒在軋制力影響下充分破碎, 大尺寸晶粒變?yōu)樾【Я?,一定程度上提升了鋁箔抗拉性能。 對(duì)鋁箔坯料展開力學(xué)性能方面測(cè)試,將數(shù)據(jù)收集并整理后,分析得出,鋁箔在沒有添加純銅且未進(jìn)行退火處理前,其抗拉強(qiáng)度為145.7 MPa,伸長(zhǎng)率為4.3%;在純鋁中加入純銅制成合金后,產(chǎn)生強(qiáng)化相,穩(wěn)定提升鋁箔力學(xué)性能,隨著純銅添加量的增加, 鋁箔坯料的抗拉強(qiáng)度增加,純銅添加量為0.5%時(shí),抗拉強(qiáng)度提升到219.3 MPa,上升幅度為50.5%,Cu 元素會(huì)使Al 晶粒組織細(xì)化,并保持良好均勻性,穩(wěn)定提高鋁箔抗拉性能。 與此同時(shí),隨著含Cu 添加量的增加, 鋁箔坯料的塑性卻明顯下降, 純銅添加量為0.5%的鋁箔坯料伸長(zhǎng)率縮減至1.8%,下降了54.3%。

    圖4 Cu 元素含量與抗拉強(qiáng)度的關(guān)系曲線Fig 4 Relationship curve between Cu element content and tensile strength

    2.4.2 退火后抗拉強(qiáng)度與伸長(zhǎng)率分析

    退火前,鋁箔坯料經(jīng)過了多道工序反復(fù)處理,鋁箔坯料組織晶粒充分破碎,從而使晶粒進(jìn)一步縮小,晶粒均勻性增加;退火處理后,晶粒均勻性進(jìn)一步改善。 與此同時(shí),鋁箔坯料的內(nèi)應(yīng)力增加、塑性降低,如圖5 所示,塑性降低會(huì)影響鋁箔后續(xù)軋制的進(jìn)行。 為使后續(xù)軋制道次順利進(jìn)行, 提高鋁箔的成品率和質(zhì)量,需要對(duì)鋁箔進(jìn)行退火處理,使鋁箔內(nèi)部晶粒實(shí)現(xiàn)再結(jié)晶,消除加工硬化,降低內(nèi)應(yīng)力,恢復(fù)鋁箔的塑性。 作為處理代價(jià),此時(shí)會(huì)使鋁箔的抗拉性能降低。退火處理后, 鋁箔坯料抗拉性能大幅度降低, 含Cu量0.5%的鋁箔坯料的抗拉強(qiáng)度為100.2 MPa, 比退火前下降54.3%;伸長(zhǎng)率大幅度提升至17.4%,比退火前上升667%。

    圖5 Cu 元素含量與伸長(zhǎng)率的關(guān)系曲線Fig. 5 Relationship curve of the Cu element content and the elongation rate

    向純鋁中加入純銅,Cu 元素會(huì)于位錯(cuò)周邊大量聚集,使位錯(cuò)產(chǎn)生釘扎效應(yīng),讓原本活躍的晶界遷移行為產(chǎn)生阻滯反應(yīng),并有效阻礙晶粒再結(jié)晶,限制其進(jìn)一步長(zhǎng)大。 Cu 在高溫作用下,會(huì)與Al 產(chǎn)生CuAl2合金相,有序分散至合金組織內(nèi)[16-20]。 彌散對(duì)于合金有強(qiáng)化作用,從而提高鋁箔的抗拉性能,Cu 添加量為0.5%的鋁箔坯料退火后的抗拉強(qiáng)度為100.2 MPa,未加入Cu 的鋁箔坯料退火后的抗拉強(qiáng)度為53.1 MPa,上升幅度為88.8%。 Cu 添加量0.5%的鋁箔坯料的伸長(zhǎng)率為17.4%,未加Cu 的鋁箔坯料退火后的伸長(zhǎng)率為28.4%,下降幅度降為38.7%。

    3 結(jié) 論

    1)在純鋁中加入Cu,可以使組織細(xì)化,縮減晶粒規(guī)格,有效提升組織均勻性。

    2)向純鋁加入Cu,使強(qiáng)化相生成速度加快,大量強(qiáng)化相可有效提高材料應(yīng)用強(qiáng)度, 提高純鋁鋁箔實(shí)用性。 從 Al 基體中獲得CuAl2, 其擁有可溶性,在合金中擁有強(qiáng)化效果,可以穩(wěn)定提升合金抗拉性能。

    3) 經(jīng)過退火處理,CuAl2依然起到加強(qiáng)彌散強(qiáng)化效果,可以大幅度提升鋁箔抗拉性能,同時(shí)獲得良好的塑性。

    4)將0.5%純銅作為添加物,加入工業(yè)純鋁中,可以使純鋁內(nèi)部較大規(guī)格的晶粒有效縮減,并有效提高組織均勻性,更符合工業(yè)生產(chǎn)需求。

    在實(shí)際純鋁鋁箔生產(chǎn)中,可以適當(dāng)添加Cu,用于提升鋁箔組織均勻度與抗拉性能。

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