基于正交實(shí)驗(yàn)的廢石-磷尾砂充填材料配比優(yōu)化研究

宋俊杰，張衛(wèi)中，王孟來，何勤理，康欽容

（1.武漢工程大學(xué)資源與安全工程學(xué)院，湖北 武漢 43000；2.云南磷化集團(tuán)有限公司，云南 昆明 65000）

磷資源作為我國重要的戰(zhàn)略儲(chǔ)備資源，不僅是生產(chǎn)磷肥的主要原料，也是磷化工產(chǎn)品的重要組成部分，具有不可代替的地位[1]。我國具有十分豐富的磷資源儲(chǔ)備，當(dāng)前全國已發(fā)現(xiàn)的磷礦產(chǎn)地多達(dá)500多處，其中重要的磷礦賦礦層位多達(dá)20余個(gè)[2]。據(jù)《2019中國礦產(chǎn)資源報(bào)告》[3]統(tǒng)計(jì)顯示，截至到2018年底，全國磷礦資源已查明規(guī)模高達(dá)252.82億t，相比于2014年增加了38.3億t。然而，隨著磷礦山的陸續(xù)開采，礦山固廢物的產(chǎn)出也越來越多。礦山固廢物的產(chǎn)生不僅對環(huán)境造成了極大影響，而且產(chǎn)生了大量的地表堆積問題，嚴(yán)重影響了磷化工產(chǎn)業(yè)的發(fā)展[4]。因此，研究如何減少礦山固廢物產(chǎn)量,提高資源利用和高價(jià)值綜合利用尤為重要。

本文以昆明某磷礦廢石、磷尾砂等礦山固廢物為研究對象，基于其物理化學(xué)性質(zhì)，在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)開展廢石-尾砂3因素3水平正交實(shí)驗(yàn)，基于SPSS進(jìn)行非線性回歸預(yù)測，探究充填料漿的質(zhì)量濃度、廢石尾砂比、水泥摻量對充填體抗壓強(qiáng)度、泌水率及坍落度的影響規(guī)律，最終確定適合該礦山的較優(yōu)配比方案，并以較優(yōu)方案進(jìn)行半工業(yè)實(shí)驗(yàn)。

1 充填配比實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

本實(shí)驗(yàn)所采用的材料主要有廢石、磷尾砂、水泥和水。廢石取自該礦露天采場礦體下盤剝離廢石，以白云巖為主，磷尾砂選自該礦浮選場，水泥選用R42.5普通硅酸鹽水泥，水為實(shí)驗(yàn)室用水。基于化學(xué)元素標(biāo)定法并采用X衍射對磷尾砂進(jìn)行礦物組成分析，結(jié)果見表1；測定廢石和尾砂的堆積密度、密度、密實(shí)度、孔隙率等物理參數(shù)，結(jié)果見表2。

表1 尾砂礦物組分結(jié)果/%Table1 Main chemical composition of tailings

表2 廢石、尾砂基本物理參數(shù)Table2 Basic physical parameters of wasterock and taliings

1.2 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

通過總結(jié)前人研究成果[5-7]，本實(shí)驗(yàn)采用三因素三水平正交實(shí)驗(yàn)（見表3）L9(34)進(jìn)行方案設(shè)計(jì)。為尋找合適的充填抗壓強(qiáng)度及良好的流動(dòng)特性，實(shí)驗(yàn)以料漿質(zhì)量濃度A（%）、廢石尾砂比B、水泥摻量C（kg/m3）主要因素進(jìn)行研究，每個(gè)因素取3個(gè)水平值。實(shí)驗(yàn)方案見表4。為滿足充填工藝及效果要求，選用充填體抗壓強(qiáng)度、泌水率、坍落度作為本次實(shí)驗(yàn)考查指標(biāo)。以R7d表示7 d單軸抗壓強(qiáng)度，R28d表示28 d單軸抗壓強(qiáng)度。

表3 因素與水平Table 3 Factorsand levels

表4 廢石尾砂充填實(shí)驗(yàn)正交設(shè)計(jì)Table 4 Orthogonal design of filling test of waste rock and tailings

1.3 實(shí)驗(yàn)過程

取實(shí)驗(yàn)所需廢石、磷尾砂、水泥放置100℃的烘干箱中烘干至恒重；按照表4，將廢石、尾砂、水泥和水按一定比例混合攪拌至均勻，向120 mm的容器中倒入一定高度h0的混合料漿，通過在容器邊緣涂少量的凡士林后加蓋來避免水分蒸發(fā)對實(shí)驗(yàn)的影響。分別測定3 h離析水高度h1和24 h水泥漿膨脹面高度和h2，計(jì)算其泌水率((h1-h2)/h0)。將剩余的混合料漿進(jìn)行坍落度實(shí)驗(yàn)，然后將剩余的料漿裝入100 mm×100 mm×100 mm鋼制模具中制作試件，每組配比制作9個(gè)試件，靜置24 h后脫模。將試件放置在標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)箱中按溫度28℃、濕度85%養(yǎng)護(hù)7 d、28 d。按照《水泥膠結(jié)強(qiáng)度檢驗(yàn)方法》(GB/T 17671-1999)對試件進(jìn)行單軸抗壓強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)，取平均值作為最后結(jié)果（實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表5）。

表5 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 5 Orthogonal experiment results

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 單軸抗壓強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

單軸抗壓強(qiáng)度能夠直觀的反映膠結(jié)充填體的質(zhì)量特征，是評價(jià)膠結(jié)充填體穩(wěn)定性的重要參數(shù)之一。根據(jù)礦山要求，本次實(shí)驗(yàn)充填體力學(xué)特性需滿足R7d大于1.4 MPa且R28d大于2.0 MPa。由表5可知，所有方案均符合礦山要求。充填體7 d、28 d平均抗壓強(qiáng)度隨3因素變化趨勢見圖1。由圖1可知，7 d、28 d平均抗壓強(qiáng)度隨廢石尾砂比的增大均呈先增大后減小的趨勢，隨料漿濃度和水泥摻量的增大均呈線性增長的趨勢。其中平均抗壓強(qiáng)度隨水泥摻量增大的變化幅度最大，7 d和28 d平均抗壓強(qiáng)度分別增加了1 MPa和1.73 MPa。由表6結(jié)果可知，選取A2B2C3（即當(dāng)料漿濃度為75%、廢石尾砂比為6∶4及水泥摻量為280 kg/m3）時(shí)，充填體力學(xué)性能達(dá)到較優(yōu)。由極差R的大小可知，各因素的對膠結(jié)充填體的單軸抗壓強(qiáng)度的敏感順序?yàn)镃＞A＞B。

表6 7 d、28 d平均抗壓強(qiáng)度結(jié)果分析Table 6 Analysis of 7 d and 28 d average compressive strength

圖1 平均抗壓強(qiáng)度隨3因素變化趨勢Fig.1 Average compressive strength varieswith 3 factors

2.2 泌水率實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

泌水率可以體現(xiàn)充填料漿保水特征，其大小對料漿在運(yùn)輸過程中流動(dòng)性的影響較大；若泌水率過大，則充填料漿的和易性差，這會(huì)引起輸送過程中產(chǎn)生離析現(xiàn)象，導(dǎo)致充填體系不均勻。一般要求靜置狀態(tài)下泌水率應(yīng)不超過3%[8]。根據(jù)表5可知，9組實(shí)驗(yàn)泌水率在0.54%～5.14%之間，其中4、5、7、8、9組實(shí)驗(yàn)泌水率滿足要求，其余均過大而不滿足。平均泌水率隨3因素變化趨勢見圖2，由圖2可知，平均泌水率隨配比的增大而增大，隨料漿濃度和水泥摻量的增大而減小。其中平均泌水率隨廢石尾砂配比增大的變化幅度為3.32%，遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于其它因素的影響。這是因?yàn)殡S著料漿質(zhì)量濃度的增加，充填料漿脫水、凝結(jié)的時(shí)間變短，并且游離水減少，使水與充填料分離的時(shí)間變短，充填料漿的泌水性能就越差。由表7結(jié)果可知，選取A3B1C3（即料漿濃度為78%、廢石尾砂比為5∶5、水泥摻量為280 kg/m3）時(shí)，充填體的泌水特性達(dá)到較優(yōu)。由極差R的大小可知，各因素對混合料漿的泌水率的敏感順序?yàn)锳＞C＞B。

圖2 泌水率、坍落度隨3因素變化趨勢Fig.2 Bleeding rate and slump constantvaries with 3 factors

表7 平均泌水率結(jié)果分析Table 7 Analysis of average bleeding rate

2.3 坍落度實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

坍落度體現(xiàn)了充填料漿在抵抗自重作用下克服剪切阻力所產(chǎn)生的變形能力，由表8中極差R值可知，各因素對混合料漿的坍落度敏感順序?yàn)锳＞C＞B。表5可知，9組坍落度在26.7～29.6 cm之間，參照混凝土稠度等級劃分（見表9），均屬于高流態(tài)流體，符合該礦泵送條件。平均坍落度隨3因素變化趨勢見圖2，由圖2可知，隨各因素的增大，平均坍落度的變化程度較小，表明各因素對坍落度的影響程度較小。

表8 平均坍落度結(jié)果分析Table8 Analysisof averageslump constant results

表9 稠度等級與坍落度范圍Table 9 Consistency grade and slump range

3 回歸分析及配比優(yōu)化

3.1 充填強(qiáng)度回歸分析

根據(jù)表6中的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，在SPSS中構(gòu)建多元二次多項(xiàng)式（式1）分析得到充填體抗壓強(qiáng)度的多元線性回歸模型[9]，結(jié)果見式（2）～（3）。

式中x1為料漿質(zhì)量濃度，%；x2為廢石尾砂配比；x3為水泥摻量，kg/m3；ak為回歸系數(shù)（k=（0～6））。

7 d強(qiáng)度回歸模型

28 d強(qiáng)度回歸模型

3.2 流動(dòng)特性回歸分析

根據(jù)表7、8中的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，在SPSS中構(gòu)建多元二次多項(xiàng)式（式4）分析得到充填體抗壓強(qiáng)度、泌水率及坍落度的多元線性回歸模型，結(jié)果見式（5）～（6）。

各參數(shù)同上（見式(1)）

泌水率回歸模型

坍落度回歸模型

3.3 配比優(yōu)化分析

相關(guān)數(shù)學(xué)統(tǒng)計(jì)參數(shù)見表10，其中：R為相關(guān)系數(shù)；F為顯著性。

表10 回歸方程統(tǒng)計(jì)學(xué)參數(shù)Table 10 Statistical parametersof regression equation

從表10中可以看出，R7d、R28d的回歸方程相關(guān)系數(shù)的平方均達(dá)0.98以上，且顯著性系數(shù)較高，表明充填強(qiáng)度回歸方程擬合程度較高，能較好的表明料漿濃度、廢石尾砂比、水泥摻量對不同時(shí)期的充填體強(qiáng)度的影響規(guī)律。泌水率和坍落度的回歸方程相關(guān)系數(shù)的平方均在0.95以下，但泌水率的顯著性系數(shù)大于坍落度，表明料漿濃度、廢石尾砂比、水泥摻量對泌水率的影響規(guī)律更為顯著。

綜上所述，根據(jù)正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知：從充填強(qiáng)度來看，A2B2C3方案與A3B1C3方案的充填強(qiáng)度相差不大，但從泌水率上看，A3B1C3方案的泌水率遠(yuǎn)小于A2B2C3方案。因此，選取A3B1C3方案不僅滿足充填體的充填性能較優(yōu)，又能滿足充填體流動(dòng)特性，適合作為廢石尾砂膠結(jié)充填體的較優(yōu)配比。

4 半工業(yè)實(shí)驗(yàn)

4.1 實(shí)驗(yàn)方案

根據(jù)礦山相關(guān)資料，以較優(yōu)配比（A3B1C3）為基礎(chǔ)，計(jì)算最大充填倍線為6.54。為驗(yàn)證該配比方案的可靠性[10]，該礦山于9月中旬開展半工業(yè)實(shí)驗(yàn)，設(shè)計(jì)充填管路充填倍線為4、5、6共三個(gè)方案。實(shí)驗(yàn)方案見表11。

表11 半工業(yè)實(shí)驗(yàn)Table 11 Pilot-plant test

4.2 實(shí)驗(yàn)過程

按照半工業(yè)實(shí)驗(yàn)方案，在該礦五采區(qū)露天邊坡處安裝漏斗平臺(tái)，按照充填倍線4、5、6開挖了3個(gè)采場。

在不同的水平距離上分別布置了相同形狀的溝槽，用于測試充填體的平整度及強(qiáng)度。平臺(tái)高度為5.2 m，底部為彎管連接，實(shí)驗(yàn)用充填管為塑膠管道，管徑100 mm，實(shí)驗(yàn)平臺(tái)上的裝料漏斗最大容量為1.5 m3。

按半工業(yè)實(shí)驗(yàn)方案的配合比分別配制充填料漿，按不同倍線進(jìn)行充填實(shí)驗(yàn)，從實(shí)驗(yàn)過程可以觀察到，充填料漿在滿足高濃度條件下，從管道流出的料漿非常均質(zhì)，料漿的流平效果較好，流動(dòng)過程中料漿無堆積，料漿壓頭大，說明實(shí)驗(yàn)配置的高濃度料漿在相應(yīng)倍線下滿足自流管輸?shù)囊蟆?/p>

4.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

待混合料漿充填完成后，測定漿體流速；通過一定時(shí)間的脫水、凝結(jié)后，對充填體的抗壓強(qiáng)度和平整度進(jìn)行檢測。使用貫入儀對充填體的強(qiáng)度進(jìn)行檢測，強(qiáng)度檢測時(shí)，使用貫入儀于膠結(jié)充填體中軸線附近，分段選取5個(gè)測點(diǎn)，每個(gè)測點(diǎn)相距0.33 m，對每個(gè)測點(diǎn)的灌入深度進(jìn)行檢測；同時(shí)使用水平儀，測量不同測點(diǎn)的平整度。半工業(yè)實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表12。

根據(jù)表12，從流速上看倍線越大流速越小，倍線越大意味著水平流動(dòng)距離越長，在相同的垂直高度下，料漿需要克服的管道阻力更大，導(dǎo)致料漿在流出過程中流速減?。粡目箟簭?qiáng)度上看，膠結(jié)體7 d充填強(qiáng)度均大于1.4 MPa，符合該礦要求；從平整度上看，坡度均較小，倍線從4～6料漿所形成的坡度均小于1°，表明充填料漿具有優(yōu)異的流動(dòng)性；從能量消耗的角度來看，料漿的重力位能轉(zhuǎn)化為流動(dòng)過程中所需要的動(dòng)能和部分摩擦損失，越長的水平段摩擦阻力損失越大，動(dòng)能越小，所以料漿的流速會(huì)隨著倍線的增大而減小。

表 12半工業(yè)實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 12 Resultsof pilot-plant test

5 結(jié)論

（1）通過對充填體力學(xué)特性的分析，充填強(qiáng)度隨料漿濃度、水泥摻量的增大呈線行增長，隨廢石尾砂比的增大呈先增大后減小的趨勢。充填體的力學(xué)性能在配比為A2B2C3時(shí)達(dá)到較優(yōu)，并且水泥摻量C對充填體的抗壓強(qiáng)度影響較大，表明混合料漿隨水泥摻量越多，充填體越致密，充填強(qiáng)度就越大。

（2）通過對充填體流動(dòng)特性分析，各因素對充填體泌水率均有不同程度的影響，其中料漿濃度對泌水率的影響最較大，遠(yuǎn)大于其余因素對泌水率的影響；隨著各因素的變化，坍落度的變化程度較小，但均滿足高流態(tài)泵送要求。充填體的泌水特性在配比為A3B1C3時(shí)達(dá)到較優(yōu)。

（3）通過本次實(shí)驗(yàn)得出廢石尾砂膠結(jié)充填較優(yōu)配比為A3B1C3（即78%的料漿濃度、廢石尾砂比5∶5、280 kg/m3的水泥摻量），并通過半工業(yè)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證該方案在實(shí)際應(yīng)用中的可靠性。研究表明，該配比不僅滿足充填強(qiáng)度較優(yōu)，又能滿足料漿的流動(dòng)特性，適合作為廢石尾砂充填的較優(yōu)配比。不僅能解決地面固廢物的堆積問題，也降低了采空區(qū)治理成本，具有良好的應(yīng)用前景。